实验指导书（无机非金属）

1、实验7粉体材料的制备一、实验目的1. 掌握球磨机的工作原理、工作参数的确定以及基本工艺过程；2. 了解物料的基本物性及工艺参数对粉磨效率的影响；3. 熟悉粉体粒度分布的常用测量方法。二、实验原理1. 球磨机的工作原理物料经过破碎设备破碎后的粒度大多在20mm左右，在陶瓷工业生产过程中，如要达到生产工艺所要求的细度，还必须经过粉磨设备的磨细。粉磨是许多工业生产中的一个重要过程，其中使用面广、量大的粉磨机械是球磨机。球磨机的主要工作部分为一回转的圆筒，球磨机的规格一般用筒体的内径和长度表示。当筒体在电机的作用下产生回转时，研磨体受离心力和摩擦力的作用，贴在筒体内壁与筒体一起回转上升。当研磨体被带到

2、一定高度时，由于受重力作用而被抛出并向下降落，筒体内的物料受到研磨体的冲击和研磨的双重作用而被粉碎、磨细。2. 工作参数的确定（1）球磨机的工作转速当磨机以不同转速回转时，筒体内的研磨体可能出现三种基本情况，如下图所示。（a）表示转速太快，研磨体与物料贴附筒体上一道运转，对物料起不到冲击和研磨作用；（b）表示转速太慢，研磨体和物料因摩擦力被筒体带到等于摩擦角的高度时，研磨体和物料就下滑，此时研磨体对物料有研磨作用，但对物料没有冲击作用，因而使粉磨效率不佳；（c）表示转速比较适中，研磨体提升到一定高度后抛落下来，此时研磨体对物料有较大的冲击和研磨作用，粉磨效果较好。(a)(b)(c)合适的转速与

3、球磨机的规格、内衬材质、生产方式、研磨体种类、填充率、物料的物理化学性质、入磨物料的粒度、要求的球磨细度等许多因素有关。对于湿法间歇球磨机，可按以下经验公式来估算其实际工作转速：当D1.25m时，；当1.25mD1.75m时，；当D1.75m时，。式中n为球磨机的实际工作转速，r/min；D为球磨机筒体的有效内径，m。（2）研磨体的性质、形状尺寸以及填充率研磨体应具有较高的硬度和密度，硬度大则耐磨性好、研磨效率高，密度大则冲击力强。研磨体的形状不同，对粉磨效果的影响也不同，如圆球状研磨体因表面积相对较小以冲击作用为主，而异形研磨体（圆柱状或扁平状）因表面积相对较大以研磨作用为主。研磨体的尺寸一

4、般约为筒体直径的1/20，且应大、中、小搭配，以增加研磨接触面积。湿法球磨的填充率一般约为30%40%。（3）料、球、水的比例采用湿法球磨时，需确定料、球、水的比例。若加水过少，浆料太浓，研磨体粘上一层物料或研磨体粘在一起，减弱了研磨体的研磨和冲击作用；若加水过多，则浆料太稀，球料易“打滑”，同样降低球磨效率。加水时，既要求填满研磨体及物料之间空隙，还应考虑物料的吸水性。因此，料、球、水的比例应根据物料性质和粒度要求来确定。生产上，合适的料、球、水比一般为11.521。（4）加料方式及入磨粒度加料顺序主要取决于物料的易磨性和工艺上对粒度的要求。一般先将难磨的物料加入球磨机内球磨至一定细度后，再

5、将易磨的物料全部加入，这样可以提高球磨效率。入磨粒度越小，球磨时间越短，为了缩小入磨粒度，一般将粉料细碎后进球磨机，这样球磨时间缩短，能耗降低，生产效率得以提高。（5）助磨剂的选择和用量在相同的工艺条件下，添加少量的助磨剂可使粉磨效率成倍地提高。助磨剂的种类和用量可根据物料的性质及粉磨工艺条件通过实验来确定。三、仪器设备球磨机、标准筛、恒温干燥箱、箱式电炉、电子天平等。四、实验步骤1. 改变料球比对物料进行粉磨实验，用筛析法测粒度分布情况；2. 改变球磨时间对物料进行粉磨实验，用筛析法测粒度分布情况；3. 改变助磨剂加入量对物料进行粉磨实验，用筛析法测粒度分布情况。4. 分别记录并计算参数变化

6、前后物料的粒度分布，绘制各自的粒度分布曲线，并提交实验报告。五、思考题1. 影响粉磨效率的工作参数有哪些？2. 物料的哪些物理性质会对粉磨效率产生影响？实验8陶瓷材料的成形一、实验目的1. 掌握压制成形、可塑成形与注浆成形的基本原理；2. 熟悉各类成形设备的结构与工作原理；3. 了解影响各成形方法的主要因素。二、实验原理1. 成型前粉料预处理为使粉料更适合成型工艺的要求，在需要时应对已粉碎、混合好的原料进行某些预处理：（1）塑化：传统陶瓷材料中常含有粘土，粘土本身就是很好的塑化剂；只有对那些难以成型的原料，为提高其可塑性，需加入一些辅助材料：粘结剂：常用的粘结剂有聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙

7、二醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、石蜡等；增塑剂：常用的增塑剂有甘油、酞酸二丁酯、草酸、乙酸二甘醇、水玻璃、粘土、磷酸铝等；溶剂：能溶解粘结剂、增塑剂，并能和物料构成可塑物质的液体，如水、乙醇、丙酮、苯、醋酸乙酯等。选择塑化剂要根据成型方法、物料性质、制品性能要求、添加剂的价格以及烧结时是否容易排除等条件，来选择添加剂的种类及其加入量。（2）造粒：粉末越细小，其烧结性能越良好；但由于粉末太细小，其松装比重小、流动性差、装模容积大，因而会造成成型困难，烧结收缩严重，成品尺寸难以控制等困难。为增强粉末的流动性、增大粉末的堆积密度，特别是采用模压成型时，有必要对粉末进行造粒处理。常用的方

8、法是，用压块造粒法来造粒：将加好粘结剂的粉料，在低于最终成型压力的条件下，压成块状，然后粉碎、过筛。（3）浆料：为了适应注浆成型、流延成型、热压铸成型工艺的需要，必须将陶瓷粉料调制成符合各种成型工艺性能的浆料。2. 压制成型将水分适当的粉料，置于钢模中，在压力机上加压形成一定形状的坯体。干压成型的实质是在外力作用下，颗粒在模具内相互靠近，并借内摩擦力牢固地把各颗粒联系起来，保持一定形状。3. 注浆成型（1）石膏模型半水石膏是一种在较短时间里可以凝固的材料，这种材料干燥后有较好的吸水功能，在陶艺创作中，利用石膏做模具，可以很快将泥料或泥浆里的水分吸收，使泥料或泥浆硬化，干燥而成型。模具的特点是便

9、于复制，石膏模具也同样具备这一特点，对于有些造型上有复杂的纹饰和异形的造型来说，石膏模具的成型方式尤为方便。（2）注浆成型又可分为空心注浆和实心注浆两种成型方式，它是利用石膏模型的吸水性和泥浆的流动性，依靠模型内腔的形状，制作陶瓷坯体的一种成型方法。三、原料与仪器设备1. 原料：陶瓷砖喷雾干燥粉料，陈设艺术瓷用注浆泥料；2. 工具与设备：液压成型机，电子天平、游标卡尺、石膏模型，橡皮筋、修坯刀具、烘箱。四、实验步骤1. 压制成型开启电源，取出钢模并用毛刷清理干净，为脱模方便，必要时在模具表面涂上一层轻柴油，用天平称取适量粉料，小心倒入模腔内，用手或其他工具将粉料铺展均匀，放入上模块，启动压制开

10、关将粉料压实，提起上模，开启顶出开关，先取出模芯，小心取出坯体，放在托板上，放进烘箱干燥。2. 注浆成型先将做好的模具清理干净并捆扎好，然后将泥浆连续不断地（注意保持垂直）注入模具内；待泥浆在模具内壁吸附到一定厚度时，双手抱紧模型，先将泥浆摇动，再把模具内多余的泥浆倒出，吸附泥浆的厚薄就是坯体的厚薄，坯体的厚薄要根据器皿的大小而定，大的器型可厚些，小的器型可以薄些，一般注浆件在0.4至0.6毫米厚薄左右；把倒完泥浆的模具反扣，这样模具内壁平滑，不会出现泥头或乳头状泥钉；最后，待模具内的坯体脱水到可以站立的强度时，把模具打开，取出坯体。3. 记录各操作步骤相应的数据、实验中发生的现象、实验结果；

11、4. 实验结果的分析。五、注意事项防水，防止模型工作表面被刮伤，及时清理泥渣，防止超温，绑紧、轻拿轻放、防止碰裂或压裂。六、思考题1. 影响干压成型坯体质量的因素有哪些?2. 注浆成型对泥浆的基本要求？实验9烧结温度和烧结温度范围的测定一、实验目的烧结温度和烧结温度范围是坯料的重要性能之一，它对鉴定坯料在烧成时的安全程度、制定合理的烧成升温曲线以及选择窑炉等均有重要参考价值。为了决定最适宜的烧成制度，必须知道坯料的烧结温度与烧结温度范围这两个重要工艺特性。本实验的目的：1. 掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方法；2. 熟悉各类高温加热设备的结构与工作原理；3. 了解影响烧结温度与烧结

12、温度范围的主要因素；4. 明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意义。二、实验原理陶瓷坯体在烧结过程中，要发生一系列复杂的物理化学变化，如原料的脱水、氧化分解、易熔物的熔融、液相的形成、旧晶相的消失、新晶相的生成以及新生成化合物量的不断变化，液相的组成、数量和粘度的不断变化。与此同时，坯体的孔隙率逐渐降低，坯体的密度不断增大，最后达到坯体孔隙率最小，密度最大时的状态称为烧结。烧结时的温度称为烧结温度。若继续升温，升到定温度时，坯体开始过烧，这可通过试样过烧膨胀出现气泡、角棱局部熔融等现象来确定。烧结温度和开始过烧温度之间的温度范围称为烧结温度范围。坯料的烧成温度范围，与其配方组成、化学组成

13、及颗粒组成密切相关。根据烧成温度范围的定义，可以有多种测定方法，如可以用高温显微镜，高温热膨胀仪或材料熔融温度测定仪等测定坯体在加热过程中的高温阶段及其收缩率在最大值时相应的温度范围。本实验是将试样在各种不同温度下焙烧，然后根据不同温度焙烧的试样外貌特征、气孔率、体积密度、收缩率等数据绘制气孔率、收缩率-温度曲线。并从曲线上找出气孔率到最小值（收缩率最大值）时的温度称为烧结温度；自气孔率最小值（收缩率最大值）到气孔率开始上升（收缩率从最大值开始下降）之间的一段温度称为烧结温度范围。烧结温度与烧结温度范围的测定可以在电炉中进行，但多次打开炉门取样时一方面影响升温，另方面在高温下出炉时试样会炸裂，

14、所以有的在梯度炉内进行此项测定。梯度炉是卧式管形炉，由于加热电阻线的功率不同，梯度炉内的温度可以从低温到高温，而且可以预先把此梯度炉分段温度测出来，绘成梯度炉温度曲线。测定烧结温度范围时把试样摆在高铝瓷托管上，然后把托管伸进梯度炉内，这时在整个梯度炉内都有试样。在梯度炉的中间和两端安装有几根热电偶，加热时一般以中间那根热电偶符合规定温度即可停电。自然冷却后，取出高铝瓷托管，按照试样编号，逐个测定吸水率、气孔率、收缩率，则可把烧结温度和烧结温度范围定下来。三、原料与仪器设备小型真空练泥机（立式或卧式）；高温电炉或梯度电炉（最高温度不低于1400）；取样铁钳、钢丝锯条、细砂纸；高铝瓷托管；抽真空装

15、置；天平：感量0.0001g；烘箱、干燥器；烧杯、煤油、金属网、纱布；石英粉或Al2O3粉。四、实验步骤1. 试样制备：将制备好的泥浆或压滤后的滤饼，经真空练泥机挤制成直径12mm或23mm的试条，放在铺有薄纸的平板上，阴干至发白后，放入烘箱内干燥。然后把试条锯成为12mm30mm或23mml5mm的样品，在细砂纸上磨去毛边棱角，并沿轴向磨出一平面，以便堆放。把样品表面刷干净，编号，再放入烘箱内，在105110温度下烘干至恒量，取出放在干燥器内冷却至室温备用。2. 在天平上称取干燥后的试样质量。3. 称取饱吸煤油后在煤油中试样质量，饱吸煤油后在空气中试样质量（试样饱吸煤油的方法同干燥体积体收缩

16、和干燥气孔率测定）。4. 将称过质量的试样放入105110烘箱内排除煤油，直至将试样中的煤油排完为止。5. 按编号顺序将试样装入高温炉中，装炉时炉底和试样之间撒一层薄薄煅烧石英粉或Al2O3粉，以免在高温时粘连。装好后开始加热，并按升温曲线升温，按预定的取样温度取样。升温速度：室温1100，100150h；1100烧成停炉，5060h。取样温度：300900每隔100取样3个；9001200每隔50取样3个；1200烧成停火，每隔2010取样3个。6. 每到取样温度点时，应保温15min，然后在电炉内取出样品，迅速地埋在预先加热的石英粉或Al2O3粉内，以保证试样在冷却过程中不炸裂。冷至接近室

17、温后，再从石英粉或氧化铝粉中取出样品。并记好每个取样温度点的温度及相应取出的样品编号。将焙烧过的试样，用刷子刷去表面石英粉或Al2O3粉（低温烧后的试样用软毛刷），检查试样有无开裂、粘砂等缺陷，然后放入105110烘箱中烘至恒量，放入干燥器内，冷却至室温。7. 将试样分成两批，900以下为第一批，测定其饱吸煤油后在煤油中重及饱吸煤油后在空气中重；900以上的试样为第二批，测定其饱吸水后在水中重及饱吸水后在空气中重。五、记录与计算1. 按下列烧结温度与烧结温度范围测定记录表做好记录。编号干燥试样编号烧后试样空气中质量G0饱吸煤油体积V0气孔率()取样温度空气中质量G3饱吸煤油(水)体积V收缩率(

18、)体积密度吸水率()气孔率()失重()煤油中质量G1空气中质量G2煤油中质量G4空气中质量G52. 计算式中：V0为干燥试样体积，cm3；V为烧后试样体积，cm3；油为煤油的密度（在室温下），g/cm3；水为水的密度（在室温下），g/cm3；G0为干燥试样在空气中质量，g；G1为干燥试样饱吸煤油后在煤油中质量，g；G2为干燥试样饱吸煤油后在空气中质量，g；G3为烧后试样在空气中质量，g；G4为烧后试样饱吸煤油（水）在煤油（水）中质量，g；G5为烧后试样饱吸煤油在空气中质量，g。3. （1）吸水率的测定，由于样品表面不可能很光滑，表面水膜不能完全擦净等原因，当样品实际无开口孔隙，吸水率为零时，而

19、测定的样品吸水率一般不大于0.05。因此，样品烧结温度范围的确定，可根据测定的吸水率不大于0.05，体积收缩率和体积密度维持在最大的烧结温度至开始过烧温度的温度范围，即样品的烧成温度范围。（2）为了确定烧成温度范围准确，可将这部分样品进行孔隙性试验，其结果均应不吸红。若有吸红的样品，其对应的焙烧温度点应除外，或重新进行试验。（3）根据计算出的各温度点取出的样品测定结果，以温度为横坐标，样品的孔隙率（吸水率）、体收缩率和体积密度为纵坐标，绘制出样品孔隙率吸水率-温度曲线、体积收缩率-温度曲线和体积密度-温度曲线，以表示样品随着焙烧温度上升的变化情况和烧成温度范围。六、注意事项1. 用小型真空练泥机挤制的试条，应无孔隙夹层、硬泥块等缺陷。2. 试条干燥后制作样品，一定要磨去棱角。在以后的整个试验过程中不允许有碰损，烧后粘附的砂粒和其他物质应小心除去。否