有机化学实验4从茶叶中提取咖啡

1、从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的1学会从天然产物中提取有机粗产物的方法。2学习和掌握常压升华纯化技术。二、原理：P2；1B243B55 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（咖啡因）为主，占1.5，另外还含有1112的丹宁酸（鞣酸），以及色素、纤维素、蛋白质等。 咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦，能溶与水（2）、乙醇（2）、氯仿（12）、苯（1）等，在100时即失去结晶水，并开始升华，120时升华显著，178时升华很快，熔点为234.5；呈弱碱性。 1（1,3,7三甲基2,6二氧嘌呤 ）咖啡因 嘌呤 天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶剂萃（浸）取法最常见，即选择

2、合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层（柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。 2三、实验装置图：索氏（脂肪）提取器直火（或水浴）加热水滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。虹吸管回流冷凝管茶叶（用滤纸裹住）3四、产物纯化过程：4五、实验步骤及操作上的要求及注意事项： 1将一张长、宽各约1213厘米的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒，一端用棉线扎紧。称取5克茶叶末放入筒内，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。将

3、滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管。在提取器的平底烧瓶中加入60毫升95%乙醇，投入两粒沸石，如图装置。 2. 用水浴（直火）加热烧瓶，乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管，冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取23（1.5）小时，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加热。 5 3稍冷后改成蒸馏装置，用水浴加热蒸出大部分乙醇*(回收)。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入4克研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴蒸干，再移至石棉网上用小火焙炒片刻，务使水分全部除

4、去。4. 将粉末放入50mL干燥的烧杯中，铺均匀，中间隔着一张穿有许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适并装满水（或通有冷凝水）的圆底烧瓶盖在上 面，用沙浴*小心加热升华。控制沙浴温度在220左右*，当纸上出现许多针状结晶时，停止加热，冷至100左右，小心移开烧瓶和滤纸，仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下，并收集起来。必要时，残渣经拌和后再小心升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率。纯粹咖啡因的熔点为238(文献值)。 如无砂浴，也可用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热。并在附近悬挂温度计指示升华温度。 这是实验成败的关键！温度计应尽量贴近烧杯壁上。温度太高，易碳化；太低，升华速度慢。约剩1015mL，太少，转移时损失大。65咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI-I2溶液，再加入23滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。C8H10N4O2 2I2 KI H