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文档简介

1、第一(dy)、二章1.天然产物提取(tq)工艺学的特点:多学科性、多层次多方位性、复杂性。2天然产物提取过程(guchng)的选择:细胞破碎、初步纯化、高度纯化、成品加工。3天然产物提取利用建议:1)要注意生物资源多样性和用途多功能性,进行综合利用2)充分利用先进科学技术,生产高技术天然产物产品3处理好利用与资源保护、环境保护的矛盾,使其处于良性循环状态4)面向市场生产适销对路产品4破坏细胞膜和壁的方法:风干法、加热干燥法、机械法、非机械法。5原料的前处理:除杂、干燥、粉碎、发酵、脱脂、水解。7提取法原理:提取又称浸出、固液萃取,是应用有机或无机溶剂将固体原料中的可溶性组分溶解,使其进入液相,

2、再将不溶性固体和溶液分开的操作。渗透 溶解 分配 扩散萃取法原理:是利用混合物中各成分在两种无不相容的溶剂中分配系数的不同进行分离的方法。微波提取的原理和特点:由于物质分子偶极振动同微波振动具有相似的频率,在快速振动的微波磁场中,被辐射的极性物质分子吸收电磁能,以高速振动而产生热能。特点:投资少、设备简单、适用范围广、重现性好、选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、不产生噪声、不产生污染。超声波提取的特点:1提取时不需要加热,2提取提高了药物有效成分的提取率3溶剂用量少,节约溶剂4提取时一个物理过程,不影响大多数药物有效成分的生理活性5提取物有效成分含量高有利于进一步精制。提取原理:机械效应 空化

3、效应 热效应8结晶的方法:盐析法 有机溶剂法 等电点结晶法 利用温差结晶法9为什么多孔性固体物质具有吸附能力?这是因为固体表面分子所处的状态与固体内部分子或原子所处的状态不同。固体内部分子受到邻近四周分子的作用力是对称的,作用力总和为零,所以分子处于平衡状态,但在界面上的分子同时受到不相等的两相等的两相分子的作用力,因此界面分子所受力是不对称的作用力不为零,合力方向指向固体内部,所以处于表面层的固相分子始终受到一种里的作用。10吸附的三种类型:物理吸附 化学吸附 交换吸附第三章1.固体可分为多孔和非多孔性物质3.吸附三种类型:物理吸附(吸附剂与吸附物之间作用力是分子间引力),化学吸附(通过生成

4、化学键来吸附),交换吸附(也叫极性吸附,通过带相反电荷离子的交换来吸附)5.吸附分离:利用适当吸附剂在一定条件下,使提取液中有效成分被吸附然后再用适当洗脱剂将其解吸下来,达到浓缩和提纯的目的。6.吸附等温线:在等温情况下,吸附剂的吸附量与吸附物质的压力(或浓度)的关系曲线(图及类型见书79)8.膜的性能:通常指膜的物化稳定性(膜的抗氧化、抗水解性能,膜的耐热性和机械强度)和膜的分离透过性(反渗透膜,超过滤膜,微孔过滤)。9.膜过滤设备要求:具有尽可能大的有效过滤面积;为膜提供可靠的支撑装置;提供引出滤过液的路径;尽可能清除或减弱浓差极化现象。11.分子蒸馏原理:依据液体分子受热会从液面逸出,不

5、同种类分子逸出后在气相中其运动平均自由程不同这一性质实现。其特点是:操作温度低、无需沸腾,蒸馏压强低,受热时间短,分离程度高。12.超临界流体萃取:利用超临界流体即温度和压力略超过或靠近超临界温度和压力,介于气体和液体之间的流体做萃取剂,从固体或液体中萃取成分以达到分离和纯化目的。最常用CO2,原因:临界温接近室温,临界压力处于中等,无毒无味不腐蚀价格便宜。14.色谱:利用混合物中各组分的物化性质差异,基于被分离物质分子在两相中分配系数的差别进行分离。15.层析法分类:吸附层析,分配层析,凝胶过滤(gul)层析,离子交换层析等。常用吸附剂:氧化铝,硅胶,活性炭,聚酰胺。16.分配系数:当一种溶

6、质分布在两互不相溶熔剂中在固定(gdng)相和流动相的浓度之比。17.液滴逆流层析特点:逆流色谱不用固态支撑体,排除了支撑体对样品组分的不良影响;逆流色谱的分配分离都是在旋转运动中完成的,两相熔剂被离心力甩成极微小的颗粒使样品组分在微粒极大表面上分配以及有效传递(chund);其样品负载能力强,制备量大,重现性好;不用填料,节省成本。18.凝胶层析原理:凝胶是一种不带电的三维空间多孔网状结构,大分子物质沿凝胶颗粒间隙随洗脱液移动,流程短,移动速度快,先被洗出,小分子物质通过凝胶网孔移动,流程长,移动速度慢最后被洗出从而分离。第四章1、分类:单糖;低聚糖;多糖2、多糖按功能分类:一,不溶于水的动

7、植物组织;二,动植物的贮藏养料,可溶于水形成胶状溶液。3、多糖类药物功能:1、调节免疫2、抗感染3、促进细胞增殖和生长4、抗辐射5、抗凝血6、降血脂4、糖类提取方法;热水浸提法 酸浸提法 碱浸提法 酶法 超声波浸提法5、果胶的提取工艺;原料预处理果胶提取过程(水的纯度,酸的种类,提取时间,果皮颗粒)-过滤真空浓缩固体果胶制备(喷雾干燥法、酒精干燥法、铝盐沉淀法)第五章1蛋白质的沉淀:蛋白质分子凝聚从溶液中析出的现象。2引起蛋白质沉淀的方法:(盐析,重金属盐析沉淀蛋白质,生物碱试剂以及某些酸类沉淀蛋白质,有机溶剂沉淀蛋白质,加热凝固)3氨基酸提取工艺特性:不同氨基酸有不同的等电体,氨基酸在等电点

8、时的溶解度最低,可根据此性质用电泳法分离氨基酸;氨基酸与一般的酸碱可生成稳定的盐,可溶于水,与重金属形成络合物不容与水,可利用此性质分离氨基酸;浸出法提取氨基酸(水浸出法,稀乙醇浸出法)氨基酸的分离(离子交换法,成盐分离法,晶析法)4大豆蛋白质提取工艺:传统方法:大豆脱皮粉碎-豆粉正己烷浸泡,过滤-含溶剂的湿豆白(大豆油)-闪蒸脱溶-脱脂豆白ph10的亚硫酸钠萃取,分离,60-90分钟-蛋白液(豆渣)加盐酸调ph至4.5 静置分离分离蛋白质(废液)发酵法:大豆脱皮浸泡加热磨浆冷却调ph杀菌冷却接种发酵培养分离分离蛋白(乳清)第六章1精油:是存在于植物体的一类可随水蒸气蒸馏且具有一定香味的挥发性

9、油状液体的总称。2根据植物种类将精油分为柑橘类、花香类、草本类、樟脑类、木质类、辛香类、树脂类及土质类。柑橘类:来自佛手柑、葡萄柚、柠檬、莱姆、橘子花香类:来自天竺葵、玫瑰花瓣、薰衣草香、依兰、橙花油3精油生产的特点:生产的季节性较强、生产过程需要品香员参与、生产品种多样化、操作人员需掌握多方面知识与能力、精油的提取量低4精油生产注意事项:生产季节到来前做好准备工作、把好原料关,保管好原料、严格遵守工艺操作规范、安全操作,严防火警5精油的提取过程一般包括原料的准备、精油的提取、精油的分离6玫瑰油的提取:水蒸气蒸馏法提取:蒸馏锅中加玫瑰鲜花100kg加水600kg盖子上紧螺丝(防漏气)生火加热蒸

10、馏锅内温度达7080时接冷凝器放冷却水调节冷凝器水流量使流出水温保持在2830接油水分离器蒸馏出水量保持在200kg左右蒸馏4h停止加热关闭冷却水排渣清洗锅体重新装花加水(重复蒸馏)发酵法提取(tq):发酵蒸馏(zhngli)油水(yu shui)分离吸附浸提粗蒸减压共沸蒸馏发酵步骤加入15%食盐水浸泡玫瑰花是为了防止玫瑰花腐烂变质和使鲜花中的油扩散出来。第七章生物碱的提取工艺生物碱:是一类存在于生物体的含氮有机化合物,它们有类似碱的性质,能和酸结合成盐.生物碱的分类:有机胺类生物碱(麻黄碱,秋水仙碱,益母草碱)(2)吡咯类生物碱(3)吡啶类生物碱(烟碱,槟榔碱)(4)异喹啉类生物碱(5)吲哚

11、类生物碱生物碱提取实例:麻黄碱的提取麻黄粗粉(4到6倍0.1%Hcl水浸煮)过滤滤液(浓缩)麻黄膏(石灰乳调PH为13,水蒸气蒸馏)蒸馏液(加饱和草酸溶液)母液(浓缩)草酸伪麻黄碱 结晶(草酸麻黄碱)4.生物碱的存在形式:1.游离状态-弱碱性生物碱2.与酸结合成盐-强碱性生物碱3.成酯或苷的形式第八章1、黄酮类化合物:是自然界尤其植物界分布比较广泛的一大类天然酚性化合物,大多具有颜色,是药用植物中主要活性成分之一。2、黄酮类化合物主要结构特点:分子中所有原子都在同一平面内,形成平面结构。3、主要生物活性:a抗菌抗病毒功能,b镇痛、祛痰、平喘功效 c防法心脑血管疾病d保证肝功能e抗肿瘤抗癌f抗氧

12、化,清除自由基g具有类激素功能h对消化性溃疡的保护作用i天然甜味剂j植物源农药4、黄酮类化合物提取方法:a溶剂萃取法b碱提酸沉淀法c炭粉吸附法d离子交换法e大孔吸附树脂法5、大豆异黄酮的提取工艺:豆粕粗粉(95%乙醇回流提取3次,每次8h)乙醇提取液(过滤)滤液(减压浓缩)浸膏(苯脱脂,过滤) 不溶物(加浓HCl至浓度0.11mol/L水浴加热回流2h,过滤) 滤液(乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液并用水洗1次,加无水NaSO4) 浓缩至干(甲醇重结晶23次)大豆异黄酮(大豆素) 第九章苷:又称配糖体,是或糖糖的衍生物的半缩醛羟基与另一非糖物质中羟基以缩醛键脱水缩合成的换装缩醛衍生物。皂苷:是皂苷

13、元和糖,糖醛酸或无机酸形成的一种复杂苷类化合物。皂苷活性:1、抗菌,康炎活性2、抗肿瘤活性3、降血脂4、杀软体动物5、抗生育6、溶血作用7、其他总皂苷提取:A工业1、水提取法2、稀乙醇浸提法3、乙醇浸提,B精致和分离1、透析法2、溶剂萃取法3、氧化镁吸附法4、层析法5、DCCC皂苷元提取:植物原料中的皂苷水解成皂苷元,用亲脂性的有机溶剂提取,或者提取早干后水解,常用溶剂,乙醚,氯仿,石油醚西洋参工艺流程:西洋参干茎叶(浸泡,煎煮)热水浸提(70,0.04-0.06Mpa)减压浓缩(干燥,粉碎)水浸膏粗粉(丁醇,水浴)萃取(回收丁醇,减压)粗总皂苷(20倍D101)大孔树脂柱层析(水洗除杂,丁醇

14、洗脱)丁醇洗脱液(回收丁醇) 浸膏(干燥)精制西洋参皂苷第一(dy)、二章1.天然产物(chnw)提取工艺学的特点:多学科性、多层次多方位性、复杂性。2天然产物提取过程的选择(xunz):细胞破碎、初步纯化、高度纯化、成品加工。3天然产物提取利用建议:1)要注意生物资源多样性和用途多功能性,进行综合利用2)充分利用先进科学技术,生产高技术天然产物产品3处理好利用与资源保护、环境保护的矛盾,使其处于良性循环状态4)面向市场生产适销对路产品4破坏细胞膜和壁的方法:风干法、加热干燥法、机械法、非机械法。5原料的前处理:除杂、干燥、粉碎、发酵、脱脂、水解。7提取法原理:提取又称浸出、固液萃取,是应用有

15、机或无机溶剂将固体原料中的可溶性组分溶解,使其进入液相,再将不溶性固体和溶液分开的操作。渗透 溶解 分配 扩散萃取法原理:是利用混合物中各成分在两种无不相容的溶剂中分配系数的不同进行分离的方法。微波提取的原理和特点:由于物质分子偶极振动同微波振动具有相似的频率,在快速振动的微波磁场中,被辐射的极性物质分子吸收电磁能,以高速振动而产生热能。特点:投资少、设备简单、适用范围广、重现性好、选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、不产生噪声、不产生污染。超声波提取的特点:1提取时不需要加热,2提取提高了药物有效成分的提取率3溶剂用量少,节约溶剂4提取时一个物理过程,不影响大多数药物有效成分的生理活性5提取物

16、有效成分含量高有利于进一步精制。提取原理:机械效应 空化效应 热效应8结晶的方法:盐析法 有机溶剂法 等电点结晶法 利用温差结晶法9为什么多孔性固体物质具有吸附能力?这是因为固体表面分子所处的状态与固体内部分子或原子所处的状态不同。固体内部分子受到邻近四周分子的作用力是对称的,作用力总和为零,所以分子处于平衡状态,但在界面上的分子同时受到不相等的两相等的两相分子的作用力,因此界面分子所受力是不对称的作用力不为零,合力方向指向固体内部,所以处于表面层的固相分子始终受到一种里的作用。10吸附的三种类型:物理吸附 化学吸附 交换吸附第三章1.固体可分为多孔和非多孔性物质3.吸附三种类型:物理吸附(吸

17、附剂与吸附物之间作用力是分子间引力),化学吸附(通过生成化学键来吸附),交换吸附(也叫极性吸附,通过带相反电荷离子的交换来吸附)5.吸附分离:利用适当吸附剂在一定条件下,使提取液中有效成分被吸附然后再用适当洗脱剂将其解吸下来,达到浓缩和提纯的目的。6.吸附等温线:在等温情况下,吸附剂的吸附量与吸附物质的压力(或浓度)的关系曲线(图及类型见书79)8.膜的性能:通常指膜的物化稳定性(膜的抗氧化、抗水解性能,膜的耐热性和机械强度)和膜的分离透过性(反渗透膜,超过滤膜,微孔过滤)。9.膜过滤设备要求:具有尽可能大的有效过滤面积;为膜提供可靠的支撑装置;提供引出滤过液的路径;尽可能清除或减弱浓差极化现

18、象。11.分子蒸馏原理:依据液体分子受热会从液面逸出,不同种类分子逸出后在气相中其运动平均自由(zyu)程不同这一性质实现。其特点是:操作温度低、无需沸腾,蒸馏压强低,受热时间短,分离程度高。12.超临界流体萃取(cuq):利用超临界流体即温度和压力略超过或靠近超临界温度和压力,介于气体和液体之间的流体做萃取剂,从固体或液体中萃取成分以达到分离和纯化目的。最常用CO2,原因:临界温接近室温,临界压力处于(chy)中等,无毒无味不腐蚀价格便宜。14.色谱:利用混合物中各组分的物化性质差异,基于被分离物质分子在两相中分配系数的差别进行分离。15.层析法分类:吸附层析,分配层析,凝胶过滤层析,离子交

19、换层析等。常用吸附剂:氧化铝,硅胶,活性炭,聚酰胺。16.分配系数:当一种溶质分布在两互不相溶熔剂中在固定相和流动相的浓度之比。17.液滴逆流层析特点:逆流色谱不用固态支撑体,排除了支撑体对样品组分的不良影响;逆流色谱的分配分离都是在旋转运动中完成的,两相熔剂被离心力甩成极微小的颗粒使样品组分在微粒极大表面上分配以及有效传递;其样品负载能力强,制备量大,重现性好;不用填料,节省成本。18.凝胶层析原理:凝胶是一种不带电的三维空间多孔网状结构,大分子物质沿凝胶颗粒间隙随洗脱液移动,流程短,移动速度快,先被洗出,小分子物质通过凝胶网孔移动,流程长,移动速度慢最后被洗出从而分离。第四章1、分类:单糖

20、;低聚糖;多糖2、多糖按功能分类:一,不溶于水的动植物组织;二,动植物的贮藏养料,可溶于水形成胶状溶液。3、多糖类药物功能:1、调节免疫2、抗感染3、促进细胞增殖和生长4、抗辐射5、抗凝血6、降血脂4、糖类提取方法;热水浸提法 酸浸提法 碱浸提法 酶法 超声波浸提法5、果胶的提取工艺;原料预处理果胶提取过程(水的纯度,酸的种类,提取时间,果皮颗粒)-过滤真空浓缩固体果胶制备(喷雾干燥法、酒精干燥法、铝盐沉淀法)第五章1蛋白质的沉淀:蛋白质分子凝聚从溶液中析出的现象。2引起蛋白质沉淀的方法:(盐析,重金属盐析沉淀蛋白质,生物碱试剂以及某些酸类沉淀蛋白质,有机溶剂沉淀蛋白质,加热凝固)3氨基酸提取

21、工艺特性:不同氨基酸有不同的等电体,氨基酸在等电点时的溶解度最低,可根据此性质用电泳法分离氨基酸;氨基酸与一般的酸碱可生成稳定的盐,可溶于水,与重金属形成络合物不容与水,可利用此性质分离氨基酸;浸出法提取氨基酸(水浸出法,稀乙醇浸出法)氨基酸的分离(离子交换法,成盐分离法,晶析法)4大豆蛋白质提取工艺:传统方法:大豆脱皮粉碎-豆粉正己烷浸泡,过滤-含溶剂的湿豆白(大豆油)-闪蒸脱溶-脱脂豆白ph10的亚硫酸钠萃取,分离,60-90分钟-蛋白液(豆渣)加盐酸调ph至4.5 静置分离分离蛋白质(废液)发酵法:大豆脱皮浸泡加热磨浆冷却调ph杀菌冷却接种发酵培养分离分离蛋白(乳清)第六章1精油:是存在

22、于植物体的一类可随水蒸气蒸馏且具有一定香味的挥发性油状液体的总称。2根据植物种类将精油分为柑橘类、花香类、草本类、樟脑类、木质类、辛香类、树脂类及土质类。柑橘类:来自佛手柑、葡萄柚、柠檬、莱姆、橘子花香类:来自天竺葵、玫瑰花瓣、薰衣草香、依兰、橙花油3精油生产的特点:生产的季节性较强、生产过程(guchng)需要品香员参与、生产品种多样化、操作人员需掌握多方面知识与能力、精油的提取量低4精油生产注意事项:生产季节到来前做好准备工作、把好原料关,保管好原料、严格遵守工艺操作规范(gufn)、安全操作,严防火警5精油的提取(tq)过程一般包括原料的准备、精油的提取、精油的分离6玫瑰油的提取:水蒸气

23、蒸馏法提取:蒸馏锅中加玫瑰鲜花100kg加水600kg盖子上紧螺丝(防漏气)生火加热蒸馏锅内温度达7080时接冷凝器放冷却水调节冷凝器水流量使流出水温保持在2830接油水分离器蒸馏出水量保持在200kg左右蒸馏4h停止加热关闭冷却水排渣清洗锅体重新装花加水(重复蒸馏)发酵法提取:发酵蒸馏油水分离吸附浸提粗蒸减压共沸蒸馏发酵步骤加入15%食盐水浸泡玫瑰花是为了防止玫瑰花腐烂变质和使鲜花中的油扩散出来。第七章生物碱的提取工艺生物碱:是一类存在于生物体的含氮有机化合物,它们有类似碱的性质,能和酸结合成盐.生物碱的分类:有机胺类生物碱(麻黄碱,秋水仙碱,益母草碱)(2)吡咯类生物碱(3)吡啶类生物碱(烟碱,槟榔碱)(4)异喹啉类生物碱(5)吲哚类生物碱生物碱提取实例:麻黄碱的提取麻黄粗粉(4到6倍0.1%Hcl水浸煮)过滤滤液(浓缩)麻黄膏(石灰乳调PH为13,水蒸气蒸馏)蒸馏液(加饱和草酸溶液)母液(浓缩)草酸伪麻黄碱 结晶(草酸麻黄碱)4.生物碱的存在形式:1.游离状态-弱碱性生物碱2.与酸结合成盐-强碱性生物碱3.成酯或苷的形式第八章1、黄酮类化合物:是自然界尤其植物界分布比较广泛的一大类天然酚性化合物,大多具有颜色,是药用植物中主要活性

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