2022年DSC-与-TGA保养及注意事项

1、DSC 与 TGA 简易保养与留意事项DSC 系列DSC的核心部分也是最常有问题的就是CELL ,它是耗材 . 我们可以看到 CELL 正常是会有些许的金属光泽,假如不是的话通常为 CELL有遭到污染 长期做实验或是样品分解都有可能 通常作未知的样品之前,建议先用 TGA测样品的分解温度,以免直接用 DSC作时在 CELL内直接分解造成炉内污染由左边这张图我们可以发觉,DSC的Thermocouple连接在 Constantan之下由于此合金的对热传的感应特殊敏捷所以 Thermocouple才能更精确的反应温度变化；另外Q系列另外增加了一组 TZERO Thermocouple,使得 试验时

2、炉内的控温更加精准通常假如我们发觉炉内遭到污染,这时便需作 Clean Cell的动作,切记假如有连接 RCS的话必需先将接头拆下,以免造成损坏；直接升温至 550度C,Isothermo 5分钟 待回温至 室温时再用玻璃 纤维棒 轻轻地 以相同方向圆周运动将污染残余物刷掉,再用吹球将CELL 吹洁净,千万不行太过用力以免损坏 CELL 损坏；Thermocouple,或是造成检查 CELL 是否有损坏的现象可以直接用肉眼观看 CELL 是否有裂 痕,或是校正时检查 CELL CONSTANT 假如值大于 1.2时表示炉内遭到 污染,假如值小于 0.9时便要留意为 CELL 开头有破裂现象,通

3、常假如有 裂,那么 Cell Constant做出来的数值通常会越来越小；驱除 DSC 炉体水气之标准程序 时 机：1.第一次安装 DSC 时 2.DSC 经过一段时间未使用, 于重新开头操作时发觉试验曲线中有水气的 现象产生 3.每日开机时 目 的：驱除 DSC 炉内之水气,以防止试验被此现象所干扰 步 骤：1. 确定仪器与其余外围配备皆已安装完毕与开启 2. 检查炉内是否有样品盘,如有,就请将样品盘取出后将盖子重新关闭 3. 使用条件：1Data storage off 2Equilibrate 75C 3Isothermal for 180min 4.Sample Purge 设为 0m

4、L/min 5.烘完后根据平日试验条件与模式下,Run 一个 Baseline检查水气是否已经完整驱除,如已无水气现象就可正式进行试验；如仍有水气现象,就请重 复步骤 35 的条件再烘一次TGA 系列相同地 TGA常有问题的部分不外乎Furnace,Thermocouple,Balance这三个部分由左图我们可以看到 purge除了通过炉体外另外有 Balance Purge经由天平部分向下流淌以免热流往上冲影响天平 动作TGA的白金吊丝也常会因操作不当而变形 ,可以试 着拆下用两片玻璃将他回复原状 . 由左图可以看到 光感应 SENSORTGA的天平部分是由高感度的 来掌握天平的动作通常假如

5、作试验时发觉图形会有不正常的猛烈震惊通常是有东西 去打到炉璧,不是 Thermocouple就是Sample pan,此外环境震惊所造成 的影响也要考虑进去,假如是环境震惊影响的话,换个地方摆或是加 个防振垫应当可以略微改善,另外假如是撞到炉璧就调整仪器的水平 使得Sample pan的位置置中, Thermocouple的位置不要去遇到炉璧,或 是作发泡材料时需调整 Thermocouple的高度以免样品去遇到 Thermocouple影响到试验图形 ,此外调整 Thermocouple留意不要直接拉 尖端部位,请由 Thermocouple靠天平的部位当心的调整；最终假如试验发觉图形会有肯定幅度有规律的震惊时,这种情形通常为电源品质不良所致,建议加装 UPS,稳压器是不错的挑选；以以下出几个常见的 ERROR 讯号 Err 02: Power fail. 为电源显现问题 ,查看电源线是否有确定接妥 ,检查仪器后面的保险丝是否有损坏的现象,电源开关是否工作正常,如接正常通常为 POWER故障；Err 81: Bad temperature reading. Hardware error. Method terminated. 显现此讯息通常为 Thermocouple损坏. Err 118: Weight out