污水中氯离子含量的测定

1、污水中氯离子含量测定实验目的测定污水中氟离子含量实验原理：沉淀滴定：以沉淀反应为基础的滴定银量法：以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法.根量法包括莫尔法、佛尔哈德 法、法扬司法.美尔法：以倍酸钾K2CrO4为指示刑的姒量法称为英尔法.(1)莫尔法的原理：例如测定水中CI-时，加入K2CrO4为指示刑，以AgN03 #准溶液滴定，根据分步沉淀原理，首先生成AgCl白色沉淀，Ag+ + C1- AgCl I (白色)当达到计量点时，水+C1-巳被全部滴定完毕，稍过量的AgH更与K2CrO4生成砖红色Ag2CrO4沉淀，而指示滴定终点，即2Ag+ + CrO42- = Ag2 CrO4 I (砖红色

2、)根据AgN03标准溶液的浓度和用量，便可求得水中C1 离子的含量.潇定条件(1)指示刑K2CrO4用量：计量点时指示剂的理论用量：Ag+CT = 1.56x10-10JkJ. . J辰 *L = ci L =)m=1.34X10. 5,w/lAg + 2. CrO4=j, = 1 1X10一, 2CrO,2 =严=LI xl。= 6.1 x 1 mol / LE 侦己（1.34x10-* 理论上：需（CrO42-6 1 x 10-3mol/L如果K2CrO4加入量过多即CrO42过高，则Ag2CrO4沉淀析出偏早，使水 中C1-的测定结果 偏低.且K2CrO4的黄色也影响找色观察.实际上：一

3、般来 m CrO42-5. 0 x 10-3mol/L宜，比理论略低，造成终点AgN03标准溶液要稍多消耗一点，使测定结果偏高（+0.006%正误差），可用蒸馆水做空白试验（以C&CO3作衬菌扣除系约误差.2）控制溶液的pH值：在中性或弱城性溶液中，pH-6. 510.52 CrO42- + 2H+ - Cr2072- + H2O当pH值偏低，呈酸姓时，平衡向右移动，CrO42-戒少，导致终点拖后而 引起滴定误差校大（正误差）当pH值增大，呈戚性时，Ag+将生成A吸0沉淀.说明：如有NH4+存在，需控制pH-6.5-7.2,因碰性条件下NH4+转化为NH3, Ag 与NH3反应形成配离子：Ag

4、* * 2NH3 - Ag （NH3） 2，使洌定诂果偏高.（3）滴定时必须剧烈播动析出的AgCl会吸附溶液中过量的枸晶离于C1-,使溶液中C1-浓度降低，导致终点 提前（负误差）.所以滴定时必须剧烈福动滴定版，防止C1-* AgCl吸 附.4）说明 英尔法只适用于AgNO3标准溶液直接滴定。-和Br-,而不适用于满 定-和 SCN-,由于Agl和AgSCN沉淀更强烈地吸附I-和SCN-,使终点变色不 明显，误差较大.莫尔法只能用于测定水中的CI-和Br-的含量，但不能用NaCl标堆溶液直 接滴定Ag+凡能与Ag+生成沉淀的阴离子（如PO43- , CO32-、C2O42-、S2-, SO32

5、-）；能 与指示刑CW42-生成沉淀的阳离子（如B&2+ , Pb2+）以及能发生水解 的金属离子 （如 A13-、Fe3+、Bi3*、Sn4+）干扰测定 达到计量点后稍过量的NH4SCN标准溶液将与指示刑作用出现血红色络合物.SCN FeSCN2+ （血红色）AgNO3标准漆液的总量-返滴定所消枉NH4SCN标准溶液 的量，为滴定水中X-消托的AgNO3标准溶液受。说明：由于K spAgSCN Ksp. AgCl,计量点时，幅过量的NH4SCN便会JL换 AgCl 中的 C1 rpAgCl I SCN - = AgSCN I + Cl -由于沆淀的转换，导玫消如枝多的NH4SCN标准溶液，产

6、生校大的误差.为了避免沉淀转化成的误差.可采取下列措施：（D加入过量的AgNO3标准漆液形成AgCl后，加入少量有机溶刑，如舟f建笨】 2ml,以覆盖AgCl.加入过量的A&NO3标准溶液形成AgCl沉淀后，将水样放沸，使AgCl沉淀技聚.(2)洒走条件强政检介质：II* -0. Imol/L- 1 mol/L.若H+较低，Fe3+将水解生成羟基 络合物，甚至产生Fc (0U) 3沉 淀.强酸桂是佛尔哈楼法的最大优点，许多4艮量法的千扰高于不与Ag反应，扩大了应用范国.Fc3的浓度保持在0. 015 mol/U浓度大会位津液有伏次的松黄色，影响体点的观察.洒定时应剧,秋族动，以遍先AgSCN沉淀时A时的技附(遍免垮点过平出现).二.英尔法测定水中C1 -测屯方法：一般取50 ml水杆，加5% K2C【O4 1ml,不断招动下，用A&NO3标准溶液滴玉砖红色沆淀出现并不建， 即为终点.同时在和同条件下做空白试验(以CaCO3作衬届).准溶液滴至砖红色沉淀出现并不褪，即为终点.同时在相同条件下做空白试检(以CaC03作衬底).计算：C ( AgN03 ) AgN03 标准溶液的浓