聚乙酸乙烯酯白乳胶的合成讲解课件

1、聚乙酸乙烯酯白乳胶的合成 及性能测定 第1页，共29页。聚乙酸乙烯酯白乳胶的合成一 聚乙酸乙烯酯白乳胶概述二 实验目的三 实验原理四 实验仪器及试剂五 实验步骤注意事项聚乙酸乙烯酯的性能测定八 思考与讨论第2页，共29页。一 聚乙酸乙烯酯白乳胶概述 本品是一种水溶性胶粘剂，是由乙酸乙烯单体在引发剂作用下经聚合反应而制得的一种热塑性粘合剂。通常称为白乳胶或简称PVAc乳液，化学名称聚乙酸乙烯胶粘剂，是由醋酸与乙烯合成醋酸乙烯，添加钛白粉（低档的就加轻钙，滑石粉等粉料），再经乳液聚合而成的乳白色稠厚液体。第3页，共29页。一 聚乙酸乙烯酯白乳胶概述聚乙酸乙烯酯白乳胶性能：(1)白乳胶具有常温固化、

2、固化较快、粘接强度较高，粘接层具有较好的韧性和耐久性且不易老化等的一系列优点。(2)它是以水为分散剂，使用安全、无毒、不燃、清洗方便，常温固化，对木材、纸张和织物有很好的黏着力，胶接强度高，固化后的胶层无色透明，韧性好。 第4页，共29页。一 聚乙酸乙烯酯白乳胶概述(3)可作酚醛树脂、脲醛树脂等黏合剂的改性剂，用于制造聚醋酸乙烯乳胶漆等。(4)乳液稳定性好，储存期可达半年以上。因此，可广泛地用于印刷装订和家具制造，用作纸张、木材、布、皮革、陶瓷等的黏合。第5页，共29页。二 实验目的掌握乳液聚合的实验方法和乳液聚合的特点。掌握实验室制备聚乙酸乙烯酯乳液的方法。了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各组

3、分的作用。进一步掌握乳液聚合的原理和合成白乳胶的工艺流程，以及实验中的注意事项。第6页，共29页。三 实验原理 乳液聚合是指单体在溶解有乳化剂的分散介质中被分散为增溶胶束，在水溶性引发剂作用下进行的聚合反应。 乳化剂是高分子乳液聚合的重要成份。常用乳化剂除聚乙烯醇外，还有乳化剂OP (聚氧乙烯辛酚醚)和聚氧乙烯蓖麻油等。通常使用复合型乳化剂。乳化剂用量通常为0.3%0.5%。 第7页，共29页。三 实验原理 聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得，根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同，可得到分子量从几千到十几万的聚合物。 聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进

4、行，采用何种方法取决于产品的用途。因白乳胶作为涂料或粘合剂，所以采用乳液聚合的方法。 第8页，共29页。三 实验原理 在乳液聚合中，有两种粒子成核过程，即胶束成核和均相成核。乙酸乙烯酯为水溶性较大单体，28下在水中溶解度为2.5。因此它主要以均相成核形成乳胶粒。均相成核即水相聚合生成的短链自由基在水相中沉淀出来。沉淀粒子从水相和单体滴液吸附乳化剂分子而稳定。接着又扩散入单体，形成乳胶粒的过程。 第9页，共29页。三 实验原理主要聚合反应式如下： 第10页，共29页。三 实验原理 本实验采用过硫酸盐为引发剂，为使聚合反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇，实际操作中

5、把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。第11页，共29页。四 实验仪器及试剂实验仪器：机械搅拌器，恒温水浴锅，控温温度计，250ml三颈瓶，50ml恒压滴液漏斗，回流冷凝管、量筒、烧瓶等 。实验试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。第12页，共29页。四 实验仪器及试剂实验装置图第13页，共29页。五 实验步骤1.安装好实验装置，检查电动搅拌器是否正常工作。2.向三口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95，待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10，自然

6、降温至60左右。第14页，共29页。五 实验步骤3.将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中，配成溶液，备用。 4.加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL过硫酸铵水溶液，搅拌乳化10分钟。然后再缓慢升温到80-85。在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟，并于80开始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯（滴加速度不宜过快）。 第15页，共29页。五 实验步骤5.滴完后在80保温15分钟，此后将剩余的过硫酸铵水溶液滴入反应体系，并再向反应体系滴加20mL醋酸乙烯酯，全部单体加入完毕后缓慢升温到85-90，保温约60min至无单体回馏液滴为止。 6. 冷却至50，加

7、入5mL碳酸氢钠水溶液，调整体系的pH值到5-6之间。第16页，共29页。五 实验步骤7.最后，加入10g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌并冷却30分钟，即得到白色的乳液-粘合剂白乳胶。第17页，共29页。六 注意事项聚乙烯醇必须完全溶解；滴加速度均匀；升温不能快；醋酸乙烯酯必须蒸馏； 第18页，共29页。七 聚乙酸乙烯酯的性能测定性能： 外观、固含量、PH值、粘度、聚合稳定性、耐水性、成膜性等。第19页，共29页。七 聚乙酸乙烯酯的性能测定固含量测定： 在培养皿（预先称重m0）中倒入2克左右的乳液并准确记录（m1），与105烘箱内烘烤2小时，称量并计算干燥后的重量（m2），测其固体百分含量：第20页，

8、共29页。七 聚乙酸乙烯酯的性能测定2.pH 值测定 用精密pH 试纸测定。3.粘度的测定 使用乌氏粘度计测定聚乙酸乙烯酯乳 液的粘度， 测试温度为30 。第21页，共29页。七 聚乙酸乙烯酯的性能测定4.聚合稳定性 A 用100目的金属网过滤一定质量的乳液( 作为实验试样)，滤渣用水仔细洗涤后，烘干至恒重， 称其质量为W1，试样中聚合用单体质量为W0，则 聚合稳定性(% ) =（W 1W 0）100%B 观察乳液聚合过程中是否出现大量肉眼可见的粗粒子、乳化不完全、凝聚破乳等现象，出现上述情况，视为聚合不稳定。第22页，共29页。七 聚乙酸乙烯酯的性能测定5.耐水性的测定 聚乙酸乙烯酯乳液涂在

9、玻璃板上, 在常温下成膜， 将玻璃板的2/ 3部分浸人水中，记录膜完全脱落的时间, 通过脱落时间来表征其耐水性，时间越长耐水性越好。第23页，共29页。七 聚乙酸乙烯酯的性能测定6.成膜时间的测定 将一定量的聚乙酸乙烯酯乳液倒在玻璃片上， 使之流成均匀平滑的一层，自然干燥后成膜, 准确记录成膜的时间，每个样品进行3 组平行试验，求其平均值，即为最终侧得的成膜时间。第24页，共29页。八 思考与讨论聚乙烯醇在反应中的作用？过硫酸铵在反应中的作用？为什么要用碳酸氢钠调整pH值为5-6？第25页，共29页。八 思考与讨论合成聚乙酸乙烯酯反应中聚乙烯醇的作用？ 答:加聚乙烯醇的作用有二：其一，作为一种非离子乳化剂，与另一种乳液配合使用提高乳化效果和稳定能力；其二，利用其水溶液呈碱性来调整反应液的PH不至于太低，因为以过硫酸盐做引发剂时，会使反应液的酸性不断增加。 第26页，共29页。八 思考与讨论2.过硫酸铵在反应中的作用？ 答:作为引发剂，过硫酸铵在水相中受热分解成硫酸离子自由基而引发聚合反应。第27页，共29页。八