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文档简介

1、大理恒泰科技有限公司受控号:化学分析项目检测原始记录(氯化物)共页第页样品编号:样品名称:样品性状:液态 数量:检验项目:氯口,氯化物口,盐酸口收样日期:年 月 日检测日期: 年 月 日检验技术依据/标准:GBZ/T160.37 -2004工作场所空气有毒物质测定氯化物检验方法:GBZ/T160.37-2004氯化物的测定-甲基橙分光光度法检验地点及环境条件:实验室;温度:C,相对湿度:主要仪器设备及编号:7230G可见光分光光度计一、试剂:试剂名称级别生产厂家生产日期或批号甲基橙指示剂99.7%无水乙醇分析纯漠化钾分析纯98%硫酸溶液分析纯漠酸钾分析纯二、分析步骤:吸收液的配置:称取0.10

2、00g甲基橙,溶于约100ml4050OC无氯蒸馏水中,冷却后加入19ml99.7%(V/V) 乙醇,用水定量转移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度。1ml此溶液相当于24网氯。标定方法:量取5.0ml此溶液于100ml锥形瓶中,加入0.1g澳化钾,20ml水和5ml硫酸(2.57mol/L); 用10ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液;在滴定至接近终点时,每滴加1滴必须振摇5min, 待颜色完全退去后才能再加,滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml此溶 液相当于氯的含量。注:根据浓硫酸在稀释前后溶质的物质的量不变C1 xV1=C2xV2来配置2.57mol/L的硫酸;氯含量的相

3、关计算公式:cl2+2KBr=2Kcl+Br22Br +(cH) NCH N=NC H SO Na = (cH )NC H NBr +Br NC H NSO Na23 26 46 4336 4226 433H SO +5KBr+KBrO =3K SO +3H O+3Br2432422然后,取相当于1.25mg氯的此溶液(约50ml),于500ml容量瓶中,加入1g澳化钾,加水 至刻度。1ml此溶液相当于2.5网氯。再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合。 为吸收液。标准溶液的配置:准确称取0.0785g澳酸钾(于105OC干燥2h),溶于水并定量转移入100ml容量

4、瓶中,稀释 至刻度。此溶液1ml相当于1.0mg氯标准储备液。临用前,用水稀释成1ml相当于100网氯 标准溶液。或用国家认可标准配制。样品处理:用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒入具塞比色管中,用1.0ml吸收液洗 涤吸收管,洗涤液倒入具塞比色管中,摇匀。若样品中待测物的浓度超过待定范围,可用吸 收液稀释后测定,计算式乘以稀释倍数。标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80氯标准溶液,各加水 至1.00ml,配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0网 氯标准系列。各标准管加入5.0ml吸收 液,摇匀;放置20mi

5、n,于515nm波长下测量吸光度;每个浓度重复测定三次,以吸光度均 值对相应的氯含量(网)绘制标准曲线。样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品对照吸光度 值后,由标准曲线得氯含量(四g)。三、检测记录下表为在波长为515nm下根据氯含量所测得的相应吸光值及线性的相关系数管号123456氯含量(院)吸光度(A)吸光度平均值Aa值b值相关系数(r)四、计算及结果根据所测得的3次吸光度值计算出吸光度的平均值,以氯含量(网)为横坐标,以吸光度平 均值a为纵坐标,绘制标准曲线图,求得线性方程组:y=x+将测得的吸光值带入 方程可求得氯含量(网)。按式将采样体积换算成标准采样体积:v=v x_29L x L0273 +1 101.3式中:V0标准采样体积,L;V一采样体积,L;t一采样点的气温,oC;P一采样点的大气压,kPa。得 Vo=

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