农残检测基础知识培训教材

1、农残检测基础知识培训教材目录（一） 专业术语 一农药残留二农药残留分析（目的、特点、分类） 三农残分析基本概念（二） 基本程序（三） 分析结果计算和表述 农残检测基础知识（一） 专业术语一农药残留（pesticide residue）农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药母体、有毒代谢 物、降解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。中国一般只检测农药母体。发达国家检测母体、代谢物、环境降解产物、工业品杂质。（一） 专业术语二农药残留分析（pesticide residue analysis）对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。目的:为新农药提供其在农

2、作物上的残留动态和最终残留量。制定农药最大残留限量和合理使用准则。评价农药残留对农畜产品和环境的危险性。为制定防治农药污染措施提供依据。（一） 专业术语二农药残留分析（pesticide residue analysis）特点:分析目的物含量低，在样品中仅以ug, ng甚至pg、fg量存在目的物种类多，化学结构差异大。样品种类多，干扰物成分各异。方法要求快速、简便、成本低、灵敏、准确、安全（QuEChERS)。对样品的前处理和仪器测试要求越来越高。（一） 专业术语二农药残留分析（pesticide residue analysis）分类:1 单残留分析（singal residue analy

3、sis)对待测样品中某类某一种农残定性定量（已知、未知）农药注册（中国、外国）中国国标方法2 多残留分析（multiresidue analysis）对待测样品中多类多种农药残留同时定性和定量（已知、未知）单种类农药多残留分析（有机磷、有机氯等）中国国标方法多种类农药多残留分析未知多类多种残留分析（快速扫描-MRSM）（CDFA、FDA、Canada）（一） 专业术语三农残分析基本概念1 添加回收率（fortified recovery）空白样品中加入一定浓度某一种或几种农药（C1）后，其样品中此农药浓度测 定值（C2）对加入值的 百分率（F）。F=C2/C1*100%添加回收率旨在衡量测定值

4、与真值之间的误差，是制定农残分析方法准确度和 可行性的指标。一般以MRL值水平高一个数量级、低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平 进行添加，或者在1、5和10 LOQ水平添加，测定添加回收率；可以单个农药添加测定单残留添加回收率，也可多种农药同时添加，测定多残 留添加回收率。至少重复三次。测试样品具代表性（3-4种）。测试农药具代表性（4类-5类）。单残留回收率：80100%，多残留回收率：70120%。（一） 专业术语三农残分析基本概念2 变异系数（Coefficient of variation,CV）衡量回收率偏异程度，判定农残分析方法的精确度（重现性）指标。CV=标准偏差/平均回收率

5、*100%一般20%（一） 专业术语三农残分析基本概念3 检出限，定量限（1）检出限（limit of detection）衡量仪器或方法灵敏度（检出目的物）的指标。要求低于测定目的物的MRL值（最好低一个数量级）。在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音3倍（S/N=3）。分为仪器检出限和方法检出限仪器检出限无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能够检出分 析目的物的最小量或最低浓度。方法检出限有样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种方法能够检出分析目 的物的最小量或最低浓度。（一） 专业术语三农残分析基本概念3 检出限，定量限（2)定量限（li

6、mit of quantitation）衡量仪器或方法灵敏度（定量目的物）的指标。在色谱图上可准确定量分析目的物色谱峰值的下限。通常为噪音10倍（S/N=10）。分为仪器定量限和方法定量限仪器定量限无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能够准确 定量分析目的物的最小量或最低浓度。方法定量限有样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种方法能够准确定量分 析目的物的最小量或最低浓度。（一） 专业术语三农残分析基本概念3 检出限，定量限（3） 测定方法仪器检出限或定量限,用某分析目的物的最低浓度标样测定。Agilent仪器化学工作站可以直接测定S/N。如:-BHC 标样浓度

7、为0.01ppm， S/N=30，则仪器LOD=0.001ppm,仪器 LOQ=0.003ppm方法检出限或定量限,用添加某分析目的物最低浓度水平或预测水平的 样品，经过该方法的全部操作程序测定。重复实验两次 。如:-BHC 添加在韭菜中，CDFA方法添加水平为0.01ppm，样品最终浓 度为 0.01ppm ，S/N=12，方法LOD=0.0025ppm，方法 LOQ=0.008ppm。（一） 专业术语三农残分析基本概念4 农残分析方法认证指标准确度（Accuracy）真值（true value）回收率精密度（Precision）重现性（reproducibility），变异系数灵敏度（se

8、nsitivity），检出限，定量限仪器线性范围（Linearity），标准曲线（standard curves）（五个不同浓度，覆盖三个数量级或1X,5X,10X LOQ水平）相关系数（R0.9900),测定天数（3days）（一） 专业术语三农残分析基本概念5 农残分析质量保证和质量控制（QA/QC）试剂空白实验（reagent blank）（每日）基质空白实验（matrix blank） （每日）农药标样（基质中添加农药混合标样；至少两种基质 ； 2X LOQ水平）（每日）添加回收率（添加混标，轮换添加）（每日）LOD、LOQ、仪器、方法（仪器、方法条件改变时）仪器线性关系、标准曲线、相

9、关系数（至少三天）三农残分析基本概念6 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRLs）在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农 畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。制订目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措 施，即禁止食用。推行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用 药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRLs，国际组织FAO/WHO也制定其 相应的MRLs标准。 制订方法：按照农药标签上规定的施药剂量和方法使用农药后，在农产品中的 最大残留浓度，其数值必须是毒理学上可以接受的，由各国政府部门按法规

10、公 布。在农残检测中，以MRL值判断是否超标。（一） 专业术语食品中农药的最大允许残留限量（mg/kg）（强制性国家标 准）摘自“农产品农药残留限量标准汇编”农业部农药检定所2001.9谷类稻谷蔬菜水果食用油茶叶辛硫磷0.050.050.05（全果）敌百虫0.10.10.1亚胺硫磷0.50.50.50.5甲胺磷0.1乙酰甲胺磷0.20.20.5二嗪磷0.10.50.5杀螟硫磷5.00.50.5不得检出甲拌磷0.02不得检出不得检出不得检出倍硫磷0.050.050.050.01敌敌畏0.10.20.2不得检出呋喃丹0.5久效磷0.020.05（棉籽油）甲基对硫磷0.10.1 （棉籽油）毒死蜱0.1（成品1（叶菜）1（梨果）0.05 （棉籽油）粮）0.3（柑桔）乐果11不得检出马拉硫磷0.053（成品粮), 8不得检出不得检出不得检出对硫磷不得检出不得检出0.1（二） 基本程序前处理仪器分析预处理农 残 分 析提取净化浓缩ECD、ELCD FPD、NPD AED、XSDGCHPLCGC/MSLC/MSEI、CI其它UV、FLD、D