VERTEX-70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书

1、NICOLET6700傅立叶变换红外光谱仪作业指导书本作业指导书根据红外光谱分析方法通则GB/T60402002）和美国NICOLET公司NICOLET6700型红外光谱仪操作说明书制定。一、适用范围本方法适用于液体、固体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为（7500370）cm-i,常用波数范围（4000400）cm-1【对应波长范围为（2.525）“m】。二、傅立叶变换红外光谱仪的原理红外光谱（InfraredSpectrometry,IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱当分子受到红外光的辐射，产生振动能级

2、（同时伴随转动能级）的跃迁，在振动（转动）时有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。三、常用试剂及材料分析纯：四

3、氯化碳、三氯甲烷、溴化钾窗片：溴化钾四、分析步骤（一）工作前准备环境条件：温度常温，高要求可控制在（1835）C；相对湿度：小于70%.仪器供电：仪器供电电压：220V土10%,频率范围5060Hz.仪器状态：无异常。（二）透射光谱的测量过程样品制备（1）液体试样常用的方法有液膜法和液体池法液膜法（水溶液样品尽量不要适用该法，避免盐片浪费）：沸点较高的试样可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。粘度大的试样

4、可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。注意：盐片易吸水,取盐片时需戴上指套。盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片。液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-lmm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。（2）固体试样常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。压片法（易吸水、潮解的样品不宜用本法制样）：一般红外测定用的锭片为直径13mm、约1mm左右的小片。取样品（约lmg）与干燥的KBr

5、（约200mg）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2“m），将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间,然后把模具放入压力机中，在（1520）MPa左右的压力下保持1分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入固体样品测试架中。注意：溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后怾及时清洗干净，然后放入保干器中。模具放入压力机内，使压杆接近模具，然后关闭放气阀，扳动扳手，使压力达到（2026）MPa，保持2分钟，松开放气阀，再松开压杆取出磨具。小技巧：对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状，然后研磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。对于

6、弹性样品如橡胶，可用低温（40C）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。石蜡糊法：将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测试薄膜法：固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为（1030）“m，且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂到盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。2、上机操作第一步：第二步：第三步：第四步如图一、主机开关，并查看样品仓内是否没有遗留样品；打开稳压电源，打开电脑，确认电脑工作正常;双击打开OMNIC仪

7、器控制软件，进入操作界面，仪器状态标识处将显示绿色V,表明仪器已经和电脑连上，可以进行测试；点击菜单栏中的文件f打开配置，在跳出窗口中，选定Sample.con；图一）（图二）第五步：选择参数文件：Default-Transimission，参数方法设置完毕；如图三（图三）第六步：参数设置完毕，通过collect菜单或对应快捷键ColSmp准备扫描背景；确认弹出对话框内容，输入样品名，点击OK后开始扫描背景（如果方法设置过程中为先扫描样品后扫背景，将弹出准备样品的提示框，在此选择的是先扫背景并持续扫描样品的方式进行样品测量）；如图四、五、六、七（图四）（图五）图六）第七步：（图七）背景扫描完毕

8、会自动出现提示框，提示即将开始扫描样品。将制备好的样品安装到样品仓内样品架上，关闭样品仓。确认样品已经准备好，点击“ok”第八步：确认开始扫描样品；如图八第皐番样品来杜2H3湖rrc?)图八）提示是否加入到Windowl中，点击是；如图九第九步第十步（图九）根据菜单内容，进行谱图编辑、谱图收集、谱图处理、谱图分析等操作；谱图采集完毕，从样品仓取出样品，关闭提示是否操作软件，关闭电脑。3、谱图处理第一步点击数据处理f自动校正，把校正前的曲线删除；如图十、图十）ESw4iJAit“吊if)m20十一）十二）第二步：点击透过率；如图十三Ctrl+A*IH第三步：(十三)k开0)恨存显示co_j辣甌型

9、血谱图分析何根告很、窗吸光度再处理(E)调出千涉图佢)基线校正).自动基线校正3)高级ATR校正PASLinearie.,点击FindPkx；如图十四第四步：手动标峰值下Enter键；十四点击标注工具，左键点要标峰值的位置，显示出数值后按同样方法，要去除峰值，也是点标注工具，左键点要去除峰值的位置，按下Backspace键，再按下Enter键，完成后按下选择工具；第五步：AA-.|H.第六步：点击显示f满刻度显示；如图十五数据处理(E)分析凶谱(HlCtrl+Q同一按选择谱纵向偏移显示显示参数设定功分层谱图显示3隐藏谱I撤销范围改变(H)LJ4.理ri7C.JCtrl+A度显不Hrp坐标显示(

10、M)第七步：十五)点击报告打印预览fan印很吿，选择打印模版，保存谱图，点击打印；五、期间核查为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括：仪器能量值基线噪声基线倾斜率及波数重复性六、实验室使用特别说明(1)、因红外测试结果受环境的湿度影响，所以环境湿度在30%-60%时可以测样(2)、压片时，压片机压力应在24-26，压片时间为1-2分钟；、环境中的水蒸汽对红外图谱的结果有干扰，因此整个实验过程中应保持实验室的干燥，不得带入有过多水源的样品，也不得在红外实验室进行样品的预处理。、放置样品时，样品室的窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损。、与实

11、验无关的人员不要进入该房间，实验室内应尽量少讲话或靠近样品仓呼吸以保持二氧化碳浓度恒定。保持实验室通风，但尽量关闭门窗；、为了维持光路干燥，非长假期或没有通知停电的情况下，保持仪器处于开启状态；大约每六个月、或者至少当仪器上面的电子湿度指示灯变红时表明应该更换检测器腔及干涉仪腔内干燥剂；时常注意除湿机，使其保持工作状态；、每个实验员应在3建立数据文件夹存放实验结果，重要实验数据和对外检测样品的实验数据应该及时备份以供查询；、每次出报告的实验均应做好原始实验记录，每次使用仪器应在仪器使用记录上登记，记录仪器状态和相关信息.七、常识中红外区透光材料材料名称化学组成透光范围(cml)水中溶解度Cg/lOOmL)折射率氯化钠NaCl5000-62535.71.54漠化钾KBr5000-40053.51.56碘化鉅CsT5000-16544.0L79KRS-5TIBr,TH5000-2500.022,37氯化银AgCl