有机实验萃取实验报告

1、萃取和分液实验报告一、实验目的：了解萃取分液的基本原理。熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。二、实验原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一 种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利 用分液的原理和方法将它们分离开来。三、实验仪器和药品：药品：碘水、ccl4器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤：1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检 查完毕将分液漏斗置于铁架台上；2、振荡萃取：用量筒量取10ml碘水，倒入分液漏斗， 再量取5 ml萃取剂ccl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、 放气；需要重复几次振荡放气。3、静置分层：将振荡后的

2、分液漏斗放于铁架台上，漏 斗下端管口紧靠烧怀内壁；4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原 则分离液体；五、实验室制备图：(见右图)六、实验总结(注意事项)：1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压 住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用 力振荡，看是否漏水。2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的 3/4；3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞， 倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜 状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平

3、衡；4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡 前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或 淡黄色），下层为紫色；5、萃取剂的选择溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。萃取剂与原溶剂（水）不互溶。萃取剂与溶液不发生发应。6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止 上层液体混带有下层液体。七、问 题：1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪 种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？篇二：有机实验报告五华南师范大学实验报告学生姓名学 号专 业年级、班级课程名称 近代有机分析实验11实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析实验类型 验证设计综合

4、实验时间2012年10月31日实验指导老师实验评分实验五：固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合 物混合物的分离分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分 析的基本原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取(spme)是20世纪90年代初发展的一种 集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。其装置类似于一支气相色 谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取 涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢 管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间， 同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维 头取

5、出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃 取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、 分离、浓缩的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液 体、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。三、实验仪器与分析1、仪器：气相色谱仪；全自动空气泵；氮气发生器; 氢气发生器；spb-5毛细管柱30 mX0.32 mmX0.25 nm,微量注射器；容量 瓶；毛细管色谱柱；固相微萃取装置；水浴锅。2、试剂：乙醇，正丁醇，乙醇和正丁醇的混合液四、试验步骤1、样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙醇标 准溶液、正丁醇标准溶液及乙醇和正丁醇混合的样品溶液2、开机：依次打开全自动空气泵

6、，氮气发生器，氢气 发生器，排出仪器中的剩余空气。等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器，最 后打开电脑上的工作站。3、色谱分离条件的设置。柱箱温度：50笆，进样器温度：200笆，检测器温度: 200 OCO分流比：10。尾吹流30 ml/min，氢气流量40 ml /min， 空气流量400 ml /min。4、选择“数据采集”一“下载仪器常数”，待柱箱、 fid的温度达到设定温度，依次打开氢气，打开火焰，等gc状态显示“准备就绪” 后，点击“单次分析”，再点击“样品记录”，保存路径和文件 名。5、点击“开始”，用微量注射器进样，之后按下面板 的start，拔出针。依次进样：乙醇标准溶液，正丁醇

7、标准溶液。用固相微萃取 装置提取的乙醇和正丁醇混合液的挥发性物质。6、将图表复制到word文档，打印出来，观察记录的 各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。7、关机。五、数据处理：乙醇图一乙醇的色谱图 口v(x1,000,000)2.01.51.00.50.0min正丁醇 图二 正丁醇的色谱图nv(x1,000,000)2.01.51.00.50.0min乙醇与正丁醇混合样图三乙醇与正丁醇混合样的色谱图 口v(x1,000,000)1.501.251.000.750.500.250.00min六、讨论与结果分析：1、萃取时间的选择固相微萃取的萃取头在达到气液平衡的顶空瓶中的放 置

8、时间直接关系到对气相中待测组分的萃取量。查阅文献比较 不同的萃取时间(2 min 20 min)对萃取效率的影响，结果表 明乙醇和正丁醇的萃取量初始时随萃取时间的增加而不断增加，5 min时基本达到稳定。实际测定时,我们直 接选择恒温条件下萃取5 min后进行测定。2、解吸温度和解吸时间的选择：乙醇和正丁醇均属于易挥发性化合物，解吸温度不需 要很高。改变气相色谱仪进样口的温度，即改变解吸温度会对 测定结果会产生影响。如果解吸温度过高，对spme涂层损害 较大；解吸温度过低，则解吸时间增长，色谱峰形不对称。实 验采用采用200笆作为解吸温度。在此解吸温度条件下，比较 了不同解吸时间对测定结果的影

9、响，结果表明1min可基本解 吸完全。3、无机盐效应及ph值影响：样品中加人无机盐，可增加样品体系的离子浓度，使 待测物溶解度降低，从而增加分配系数，提高萃取效率和分析 灵敏度。但过高的盐浓度会增加体系的粘度影响扩散速度，产 生负效应。适当调节体系ph值，可防止液体试样中待测物质离 子化，使其处于分子状态，增加亲脂性，降低溶解度，提高萃 取效率。本实验的成分很简单，所以对ph调节要求不高，但是， 复杂样品一定要调节体系ph值。4、定性依据：在一定的色谱操作条件下，由于同种物质与色谱柱固 定相作用过程相同，每一种物质都有一确定不变的保留时间， 故可以作为定性依据。只要在相同的色谱条件下将纯样和待

10、测 样品进行色谱分析，分别测试各组分的保留值，若某组分峰的保 留值与己知纯样相同，则可认为二者是同一物质。5、结论：在本实验中，通过图一和图二知道：乙醇和正丁醇的 保留时间分别为：乙醇约为2.35min，正丁醇约为3.7min，所 以乙醇与正丁醇混合样中，乙醇和正丁醇的保留时间也应该差 不多，即前出峰的是乙醇，后出峰的是正丁醇。所以，在乙醇与正丁醇混合样中，保留时间为2.366 min的是乙醇，保留时间为3.577 min的是正丁醇。6、spme技术的特点：（1）spme技术测定结果准确可靠采用spme方法测定的有机化合物，线性范围大、检 测限低、并具有较高的灵敏度和回收率。（2）spme技术

11、操作简单快捷，成本低廉与传统的气相色谱预处理方法相比，spme技术的操 作过程显得十分简捷.。（3）spme技术可以有效掩蔽样品的基体效应基体效应是环境样品监测中所面临的不易克服的困难， 特别是对于复杂混合物来说更是如此.而spme技术能够较好 地解决这个问题。（4）spme技术可以同时测定多种有机污染物.7、注意事项：（1）每次进样不需要润洗，因为在汽化室中物质几乎被解吸完全，而固相微萃取样品的量非常少，如果润洗反而会 影响实验；（2）在萃取样品的时候一定要保证足够的萃取时间和 萃取温度；（3）在样品萃取和进样时都要先将纤维头收起，然后 拔出进样器，否则可能会损坏纤维头。七、思考题：1、固相

12、微萃取技术相比于传统样品处理方式的优势是 什么？固相微萃取技术相比于传统样品处理方式的优势：（1）去除基质干扰物固相萃取能有效去除干扰物质，从而确保高灵敏度、 高选择性以及稳定可靠hplc/ms联用结果的有效工具。（2）降低离子抑制固相萃取能有效除去hplc/ms联用分析中导致离子抑 制的主要物质。去除这些干扰物可提高质谱的相应，从而降低 最低定量限。（3）富集目标分析物目标化合物的浓度在通常情况下往往会很低，以至于 无法进行准确和精确定量。固相萃取能够富集所选的分析物而 不会富集干扰物。（4）改善分析系统的性能固相萃取改善了分析系统的性能，例如：延长分析色 谱柱寿命，降低系统的停机和维护时间

13、；将离子抑制降低到最 小程度，改善信号相应。篇三：有机化学实验实验报告实验一有机化学实验基本操作实验目的：1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机 化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本 要求；2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。教学内容：一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干

14、燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的：1、学习萃取法的基本原理和方法；2、学习分液漏斗的使用方法。实验原理：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来 进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不 同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫 做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解 度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、试管药品：001%i2ccl4溶液、1%kih2o溶液实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取

15、操作）一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把 活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂，使润滑脂均匀分布，看上去透明 即可。2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检 验），确认不漏水时方可使用。3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧 顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。4、取下分液漏斗，并前后振荡, 然后再将漏斗放回铁圈中静置。5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体 自活塞放出至接受瓶：6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结 晶等方法纯化。本次实验成败关键：1、分液漏斗的使用方法正确（包括

16、振摇、“放气”、 静置、分液等操作）2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系安全事项：ccl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。萃取实验：（用kih2o溶液从i2ccl4溶液中萃取 i2）1、一次萃取（1）准确量取10ml0.01%的i2ccl4溶液，放入分 液漏斗中，再加入40ml1%kih2o溶液进行萃取操作，分去ki 一h2o溶液层，取i2ccl4层3ml于编号为1的试管中备用。（2）准确量取10ml0.01%的i2ccl4溶液，放入分 液漏斗中，再加入20ml1%kih2o溶液进行萃取操作，分去kih2o溶液层，取i2ccl4层3ml于编号为2的试管中备用。2、多次萃取取10ml0.01%

17、的i2ccl4溶液分别每次用20ml1%ki h2o溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的i2 ccl4层3ml于编号为3的试管中备用。3、完成下列工作（1）将盛有3ml0.01%的i2ccl4溶液的试管（编号 为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结 果。（2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效 应的关系。实验三蒸馏练习实验目的：1、了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌 握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的 正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正 确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具

18、 有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。实验装置：（见图）蒸馏装置分馏装置仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管 （真空尾接管）、锥形瓶、温度计导管、温度计100笆）、橡皮 管等蒸馏装置安装：1、根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物 液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。2、仪器安装顺序一般为：是自下而上，从左到右。撤 卸仪器与安装顺序相反。蒸馏操作：（样品：95%的乙醇）1、加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。2、加热：用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入 冷水，然

19、后开始加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸 气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银 球部位时，温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度， 使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温 度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍 提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通 常以每秒12滴为宜。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸 点。3、观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两 个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），另一个（需称重） 用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第 一滴和最后一滴时温度计的读数）。需馏分蒸出后，

20、若继续升温，温度计读数会显著升高， 此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破 裂及发生其它意外事故。3、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下 电源插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。实验四熔点的测定实验目的：1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计 的方法。实验原理：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度 称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即 在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点 范围称为熔程），温度不o超过0.51c

21、。如果该物质含有杂质，则其熔点往往 较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固 体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置 于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相； 液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度tm 即为该物质的熔点。实验装置及样品：1、参见教材图2.4（2），双浴式2、样品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物（1： 1） 实验操作：1、样品的装入（1）样品粉末要研细（2）填装结实，不应留有空隙（3）填装高度23mm，需反复多次（少量多 次）（4）熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热 浴液体2、熔点浴的

22、设计及装置（参见p. 42，双浴式）3、熔点测定o（1）升温：先快后慢（每分钟1 2c）（2）记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产 生时的温度）（3）记下全熔温度（固体完全消失）纯化合物的初熔一一全熔过程一般很短，有时只能读 到一个数（4）至少重复两次（用新的熔点管另装样品）（5）若为未知样品，则先初测一次，找出熔点范围，待浴温将至熔点以下约o30c左右，再进行精密测定4、介绍用熔点测定仪测定熔点（p.4344）5、介绍温度计校正操作方法熔点测定可能产生误差的因素：01、熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4 10c 的误差。例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟 醛缩合，或使糖类及其衍

23、生物发生变旋作用，而使熔点降低， 熔程变大；故熔点管必须洁净。2、点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不 能用吹气的方法，否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方 法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底 渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。3、样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不 易传热，造成熔程变大。4、样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（raoult） 定律，会使熔点偏低，熔程变大。5、样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔 点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度 过快，熔点偏高。7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。归纳上述因素为四个：（1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）（2）样品合格（包括干燥、粒度等）样品填装符合要求(量的多少、填充结实与否)升温速度实验五环己烯的制备实验目的：1、学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理 和方法；2、学习分馏原理及分馏柱的使用方法；3、巩固水浴蒸馏的基本操作技能。实验原理：实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制 备环己烯。本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。主反应式：一般认为，该反应历程为el历程，整个反应是可逆的:反应装