有机前处理方法总汇

1、有机前处理方法总汇.txt第一次笑是因为遇见你，第一次哭是因为你不在，第一次笑着流泪 是因为不能拥有你。序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期1有机分析样品前处理方法SL 3912007 2007. 08. 20 2007. 11. 20固相萃取气相色谱/质谱分析法(GC / MS)测SL 392 2007 2007. 08. 20 2007. 11. 20定水中半挥发性有机污染物吹扫捕集气相色谱/质谱分析法(GC / MS)测SL 3932007 2007. 08. 20 2007. 11. 20定水中挥发性有机污染物铅、锅、钒、磷等 34 种元素的测定 SL 394-2007 20

2、07. 08. 20 2007. 11. 205地表水资源质量评价技术规程SL 395-2007 2007. 08. 20 2007. 11. 20第1部分：液液萃取法SL 39120071范围本部分适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。2方法概述定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的pH值后，分次用二氯甲烷进行萃取，干燥浓缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。3干扰消除1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白 验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。3. 2有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反

3、应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸 酯类化合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐pH值越高，分解反应越强，萃 取时间越短，反应越弱。3. 3避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。第2部分：索氏提取法SL 391 20071范围本部分适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发性有机物。2方法概述将一定量固体样品与无水硫酸钠混合，置于萃取套筒中或置于两层玻璃棉之间，利用合适的 溶剂在索氏提取器中进行提取。然后根据需要对提取液进行干燥、溶剂置换、净化和浓缩等处理。3干扰消除3. 1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白 验证实验

4、中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，消除之。3. 2实验过程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干 扰。3. 3洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂，因肥皂很难从玻璃器皿上冲洗掉， 引起pH值升高，导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。第3部分：固相萃取法本部分适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物。2方法概述SL 3912007取一定体积的水样，将其调至所需的pH值后，以一定的速率通过固相萃取盘或固相萃取柱， 利用高分子大网状吸附树脂与样品各组分之间的相互作用，将样品中的待测物吸附、保留在固 相萃取盘或柱中，并

5、最大限度地摒弃其他组分。采用二氯甲烷或其他合适的溶剂将吸附的待测物洗脱 下来，萃取液用无水硫酸钠干燥，依净化和测定方法所需要的溶剂进行溶剂置换，再经过净化、浓缩 后，用于分析，测定出组分在水样中的含量。3干扰消除3. 1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白 验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。3. 2在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物， 会对测定结果产生干扰。3. 3键合相硅胶(如C-s)长时间暴露在pH值小于2或大于9的水样品中会发生水解，降低萃 取效率并引起基线漂移，这时可改用苯乙

6、烯二乙烯基苯(SDVB)萃取盘或柱进行萃取。3. 4样品颗粒会阻塞固相萃取柱，延长萃取时间，使用适当的滤膜过滤水样可以缩短萃取时 间。即使采用滤膜过滤水样，此方法也不适合悬浮物含量过高(大于1 %)的水样。第4部分：快速溶剂萃取法SL 391 20071范围本部分适用于萃取土壤、沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物，包括有机磷农药、有 机氯农药、氯代除草剂、多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对二恶英和多氯二苯并呋哺(PCDDs / PCDFs)、 总石油烃、柴油和废油等。对于小颗粒的干燥物体萃取效率较高，因此样品最好经过风干和研磨，再进行萃取。取样量 一般为10309，可根据实际情况适当增减取

7、样量。2方法概述样品经干燥、研磨后，加入分散剂，转移至萃取池中。根据目标化合物极性选择合适的溶剂，泵人萃取池，加温、加压，萃取510min。将萃取液收集到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处理，供色谱分析用。3干扰消除3. 1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白 验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。3. 2在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物， 会对测定结果产生干扰。3. 3在洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂。肥皂很难从玻璃器皿壁上冲洗掉， 它使pH值升高，呈碱性，导致某些化合物的

8、降解。尤其对艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都会 产生影响。3. 4在必要的时候，可采用硅酸镁载体或硫磺进行净化。第5部分：氧化铝净化法SL 39120071范围本部分适用于含有酞酸酯和亚硝胺的样品提取液的净化。2方法概述1选用装有氧化铝填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。2层析柱是在玻璃柱中填充适量的氧化铝吸附剂，固相萃取柱是购买商业氧化铝萃取柱。 将样品提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进 行色谱分析。3酞酸酯的净化既可以用层析柱技术完成，也可以用固相萃取柱技术完成，亚硝胺只能用 层析柱技术净化。3干扰消除1在应用本标准之前，应采用全程方

9、法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，干扰水 平应低于方法检出限。2本标准所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，应考虑更多的净 化步骤。第6部分：佛罗里硅土净化法SL 391 20071范围本部分适用于农药残留物以及氯代烃的净化；从烃中分离有机氮；从脂肪族一芳香族混合物 中分离芳香化合物，以及从脂肪、石油及腊中分离芳香化合物。此外佛罗里硅土很适合甾类化合 物（类固醇）、酯、酮、甘油酯、生物碱和某些碳水化合物的分离。本部分规定了酞酸酯、亚硝胺、有机氯农药、有机磷农药、卤代醚、多氯联苯、硝基芳香化 合物、异佛尔酮、氯代烃、苯胺及其衍生物、有机磷酸盐、衍生的氯代苯氧基除草剂样品提

10、取液的净化。2方法概述2.1选用装有佛罗里硅土填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。2层析柱是在玻璃柱中填充适量的佛罗里硅土吸附剂，固相萃取柱是购买商业佛罗里硅土 萃取柱。将样品提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩 后，进行色谱分析。3干扰消除1在使用本标准净化实际样品前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干 扰，保证干扰水平低于方法检出限。2本标准所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，应考虑更多的净 化步骤。每个固相萃取柱的试剂空白中会出现400ng的酞酸酯，因此，用佛罗里硅土柱完全去除酞酸 酯是不可能的。第7部分：

11、硅胶净化法SL 391 2007本部分适用于多环芳烃、苯酚衍生化合物、有机氯农药及多氯联苯的样品提取液的净化。本部分规定了五氟次苄基漠化衍生酚、有机氯农药和多氯联苯的固相萃取柱净化步骤，也提 供了从大部分有机氯农药中分离多氯联苯的方法。当只需要测定多氯联苯时，可以将本标准与硫酸/高锰酸净化标准联合使用。如果回收率能满足要求，其他有机化合物也可用此法进行净化。2方法概述1选用装有硅胶填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。2层析柱是在玻璃柱中填充适量的硅胶吸附剂，固相萃取柱是购买商业硅胶萃取柱。将样 品提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进行 色谱

12、分析。3干扰消除1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，在应用本方法之前， 应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出于扰源，消除之。2某些萃取柱可能存在酞酸酯污染，如果用惰性萃取柱材料如玻璃或聚四氟乙烯，会减少 酞酸酯污染，酞酸酯不但会于扰酞酸酯本身的分析，而且会对其他待测物的分析产生干扰。4装置和材料第8部分：酸碱分配净化法1范围本部分适用于表1所示化合物的分离。襄1酸碱分配净化法可分离的化台韧SL 3912007化台物名称化学文摘登记号组分化合物名称化学文摘登记号组分苯并(a)蒽56553碱性一中性六氯丁二烯87683碱性一中性苯并(a)芘503

13、28碱性一中性六氧乙烷67721碱性一中性苯并(b)荧蒽20599 2碱性一中性六氯代环戊二烯77474碱性一中性氯丹57749碱性一中性萘9120 一 3碱性一中性氯代二苯二恶英碱性一中性硝基苯98953碱性中性2 一氯酚95578酸性4 一硝基酚100027酸性窟218 019碱性一中性五氯酚87865酸性杂酚油8001589碱性一中性和酸性苯酚108952酸性甲基苯酚酸性甲拌磷(三九一一)298 一 022碱性一中性二氯苯碱性一中性2 一甲基毗啶109068碱性一中性二氯苯氧基乙酸94-75-7酸性抗蚜威1】0861碱性一中性2，4二甲基酚105679酸性六氯苯1】874 一 1碱性一中

14、性二硝基苯25154545碱性一中性六氯酚酸性4。6 一二硝基一正一甲酚534521酸性毒杀芬8001 一 352碱性一中性4 一二硝基甲苯121142碱性一中性三氯酚酸性七氯76448碱性一中性2，4，5 一涕丙酸93721酸性六氯苯118741碱性一中性2方法概述本方法是通过调节pH值，用液液分配净化技术分离酸性分析物，将样品提取液与强碱性水混 合，酸性化合物分配到水相，而碱性及中性化合物仍在有机溶剂中，有机相即碱性及中性部分经 浓缩后作进一步的净化或分析。水相经酸化后，用有机溶剂进行萃取，萃取液经浓缩后用于酸性有机物 的分析。3干扰消除1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，在使用本方法净化实 际样品前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，干扰水平应低于方法检出限。3. 2本部分所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，需要考虑更多的 净化步骤。第9部分：脱硫净化法SL 39l 20071范围本部分适用于含硫萃取液的净化。2方法概述本方法规定了铜粉和亚硫酸四丁基铵两种脱硫技术，将需要脱硫净化的样品提取液与铜粉或亚硫酸四丁基铵混合，充分振荡混合液，硫生成难溶物而被除去。3干扰消除3. 1铜可能会引起有机磷和有机氯农药降解，而亚硫酸四丁基铵则相对弱一些。3. 2用铜粉脱硫时，铜粉应有较好的反应性，即表