最新低温物理吸附实验

1、低温物理吸附实验低温物理吸附实验1。实验目的（1）了解2020型物理吸附仪的功能、原理和应用（2）掌握仪器的实际操作 过程，软件使用方法（3）学习和分析实验结果和数据（2）。方法原理低温吸附法根据气体在固体表面的吸附规律确定固体的比表面积和孔径分布在 恒温和平衡状态下，一定的气体压力对应于固体表面上一定量的气体吸附，吸 附量可以通过改变压力来改变。平衡吸附量随压力变化的曲线称为吸附等温线。 吸附等温线的研究和测定不仅可以获得吸附剂和吸附质的性质信息，还可以计算 固体的比表面积和孔径 分布。1.比表面1的计算和测定。Langmuir吸附等温线方程-单层吸附理论模型：三点假设：吸附剂（固体）表面均

2、匀；吸附粒子之间的相互作用可以忽 略。吸附是单层的吸附等温方程 （Langmuir）pv？ 1Vm？ b？ Pvm-（1）公式:v气体吸附vm单层饱和吸附P吸附质（气体）压力b常数p绘制为v对p的直线，根据斜率和截距可以得到b和Vm，只要得到单层饱和吸附Vm，就可以得到比表面积Sg当使用氮气作为吸 附剂时，Sg为Sg，公式如下？ 4.36? Vmw-（2）公式:Vm以ml表示，w以g表示，所得比表面积Sg为（ /g）2.BET吸附等温线方程多层吸附理论是目前公认的测量固体比表面积 的标准方法理论模型：假设物理吸附是以多层方式进行的，在第一层被完全吸收之前可以有第二层吸 附，在第二层上可以产生第

3、三层吸附。当达到吸附平衡时,每层达到每层的吸附 平衡。BET吸附等温线方程：PV? (PO-P)? 1C?虚拟机？ C-1C ?虚拟机？ PP0-(3)公式:V气体吸附Vm单层饱和吸附P吸附质压力P0吸附质饱和蒸汽压C常数P/V(PO-P)对P/PO绘制为直线，将1/(截距+斜率)=VM代入公式得到比 表面积BET法用于测定比表面积。氮是最常用的吸附质，在其液化点(-195 c )吸 附温度约为。低温可以避免化学吸附当相对压力控制在O.O5和O.35之间时，当其低于0.05时，不容易建立多层吸附平衡。当高于0.35时，发生毛细冷凝，吸附等温线偏离直线。吸附层数(n):方程(3)被改写得到如下方

4、程：n? VVm? P/(P0-P)(1/C) ? 1-(P/P0)? P/P0-(4)从方程(4)可以看出，吸附剂表面吸附层数受两个因素影响，一是吸附质的相 对压力P/PO;第二个是C值。C值越大，吸附层越多。因此，C值提供了与吸附 剂的吸附能力相关的信息，这是非常重要的。2。孔径分布的计算和测定根据孔径的大小，固体表面的微孔可分为三种类型：微孔，孔径50纳米，Fe304,硅藻土等。包含这样的孔目前，普遍采用压汞法测量大孔径范围内的孔径分布，采用气体 吸附法测量中等孔径范围内的孔径分布。毛细管冷凝模型：毛细管中为，在相同温度下，液体弯月面上的平衡蒸汽压P小于饱和蒸汽压P0,即在低于P0的压力

5、下，毛细孔隙中会产生冷凝液，吸附质压力P/P0与发生冷凝的孔隙直径对应，孔径越小，产生冷凝液所需的压力越小。开尔文方程：开始产生毛细管冷凝液的孔径rk与吸附质分压的关系：Rk =-0.414/log(P/P0)-(5)霍尔萨方程：当实际发生冷凝时，毛细管壁上已经有一层氮吸附膜，其厚度T也由P/P0决 定。霍尔萨方程可表示如下：t = 0.354-5/LN(P/P0)1/3-(6)因此，对应于P/P0的孔的实际尺寸rp为RP = rk+t-(7)iii。孔径分布的测定方法根据毛细凝聚理论，根据圆柱形孔隙模型，所有的微孔根据孔径大小分为若干 个孔隙区域，这些孔隙区域由大到小排列当p/P0 = 1时

6、，从公式(5)可以看出 rk=于也就是说，此时所有的孔都充满了冷凝的液体。当压力从1逐步降低时， 大于该阶段的相应孔径的孔中的冷凝液体每次被解吸，直到压力降低到0.4,可 以获得每个孔区域中的解吸气体量，并且这些气体量被转换成冷凝液体的体积， 即每个孔区域中的孔的体积综上所述，在气体分压从0.4到1的范围内，测量 等温吸附(解吸)连线，并根据毛细凝聚理论计算固体孔径分布，孔径测量范围 为2到50纳米3.上述是测量氮吸附的主要方法，分析表明，通过气体吸附理论，只要我们能测量 在一定条件下固体表面吸附或解吸的气体量，就可以用相应的理论方程计算固体 的比表面积和孔径分布。主要有以下测量方法1。静态重

7、量法：在吸附系统中，使用高精度天平直接测量吸附的气体量。它的精度取决于天平 的精度。一般认为这种测量方法不适合测量小的比表面积。2。静态容量法：在已知容量的封闭系统中，向系统中加入吸附剂，在一系列氮气压力下达到吸 附平衡。此时，光伏系统中的气体压力、温度和体积符合气体方程：？ nR。从初始状态获得的气体量与每次压力变化的最终状态之间的差异表示在压力变化后吸 附剂吸附或解吸的气体量。目前，大多数进口氮气吸附比表面积和孔径分布器米用静态容量 法。比表面积测量范围为0.1-2000 m2/g，孔径范围为2-30纳米本仪器采用这 种方法3。动态方法也可以称为连续流动色谱动态法的基本特征是在气体吸附或解

8、吸的整个过程 中，用气相色谱法连续测量吸附或解吸的气体量。流动色谱的核心是使用热导 池工作站，这实际上是一个气体浓度传感器系统。它可以将样品表面吸附或解吸 引起的气体浓度变化转化为电信 号，并在时间-电位曲线上获得吸附（或解吸） 峰。峰面积对应于一定的气体吸附量，换句话说，气体吸附量是从峰面积获得 的。3.仪器试剂（1）仪器:ASAP2020M自动比表面积和孔隙率分析仪（2）试剂:液氮、高纯氮、高纯氦4。实验内容和步骤（1 ）文件建立和设置1）打开计算机。调用“ASAP2020程序，在薄膜/开放/简单信息中设置文件 2）来设置分析方法，并选择合适的脱气温度、吸附和解吸过程。选择N2作为 吸附和

9、解吸气体3）按保存保存文件设置（2）样品制备准确称量某一样品并放入样 品管（同时记录样品管和样品质量，精确度为0.0001克），将样品管安装在脱气 站上，穿上加热夹套（3）脱气，打开计算机，调用“ ASAP2020程序，设置分析方法，打开选项”菜 单。点击“样品默认值”命令，根据样品属性和分析项目设置参 数:包括样品信 息、样品管信息、脱气条件、分析条件、吸附质特性、报告等。、和存储方法然 后打开“选项”菜单，单击“开始脱气”，选择要脱气的样品，然后开始脱气。脱气后，计算机显示脱气完成。(4)样品分析脱气完成后，应将样品管从脱气站取出，重新称重，并计算脱气 样品的实际质 量。样本管应套有隔热套，并放置在分析台上。样品的实际质量应填写在原文件 中“样品信息”的“质量”栏中，点击“保存”，然后关闭文件。向分析站的 杜瓦瓶中加入一定量的液氮。单击“选项”菜单中的“开始分析”执行样品 分析5.注意事项倾倒液氮时，注意安全并戴防护手套。(2)脱气站温度高，应注意防止烫 伤；当仪器打开时，脱气杜瓦瓶必须保证有足够的液氮6.数据处理从“报告”菜单中选择报告文件，观察吸附和解吸曲线的形状分析其曲线类型分析曲线与bet数据的关系，分析BJH吸附和解吸数据7问题为什么吸附过程在液氮