环境样品检测技术X射线衍射2ppt课件

1、Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪的根本操作样品制备方法用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样粉末样品要求 样品颗粒度小于300目粉末样品制备 用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充溢槽内，悄然刮去多余的粉末，最后压平压实样粉末，使样品外表与玻璃架外表在同一平面内块状样品要求 外表尺寸不得大于15mm*18mm，外表被照射面采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构块状样品制备 取铝样品架正面朝下正面左上角有白点，反面下端有两道擦痕放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，同样正面朝下。取少量橡胶泥搓生长2cm的长条，放在样品架上，在橡皮条的

2、两端与样品反面轻压，使样品固定在样品架上，留意不要太用力，否那么橡胶泥突出到样品外表，呵斥多余的衍射线条样品制备方法衍射用的X射线管实践上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种X光管前者最大功率2.5KW，后者在10KW以上，本机18KWX射线管任务时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向周围发射X射线。在阳极一端的金属管壁上普通开有四个射线出射窗口密封式X射线管管内真空度达10-510-6托，窗口资料用Be片厚0.250.3mm转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统坚持管内真空度，阳

3、极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改动，即不断改动发热点，从而到达提高功率的目的X光管 光路粉末衍射仪其X射线发生器配置有以下的平安维护电路冷却水维护电路冷却水流量缺乏时，将自动断开X射线发生器的电源，以免X射线管遭到损坏功率过载维护电路当管子的运转功率超越设定值时，自动切断X射线发生器的电源KV过低和KV过高维护电路当管压低于10KV或超越设定限制时，自动切断X射线发生器的电源门door维护开/关门时自动切断高压电源X射线衍射仪的维护真空系统与实验预备实验室条件 室内温度坚持恒定在20C，室内相对湿度坚持在70%以下真空系统 翻开电源，按下Pump面板上的START按钮，启动真空系统，实验

4、要求真空度在10-5托或更高冷却系统 采用循环水冷却系统，开机时翻开循环水开启开关XG的控制 翻开计算机，双击桌面上的XG Control 图标点亮POWER，控制电源供应点亮X ray 按钮，启动X射线发生器，设置基准电压为20KV，电流10mA最小化XG图标 老练任务必需由熟练操作员完成，实验者不能随意执行XG Ageing(老练 )真空系统封锁一段时间后，光管内部不能坚持真空形状，在再次实验前必需进展老练，老练的作用是使光管能顺应KV/mA的变化老练按预设的程序进展，普通停用一天需老练4h,停用一周需老练6h，停用一月需12h样品安装 按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发出报警声，向

5、右拉开衍射仪维护门将样品外表朝上安装样品到样品台上左手拉住左边门把手使之不能动，右手向左边轻拉右边门，两门自动吸住后报警声停顿特别警告：开门时必需记住先按下Door，关门时必需握住左边门使之不能动，否那么，系统自动封锁X射线发生器常规丈量程序 在计算机桌面上双击Right Measurement System 图标，翻开丈量控制系统软件，进入控制主界面丈量条件选择在主界面上，双击 Condition 下的“1，进入丈量条件设置界面，选择START Angle,End Angle 等参数丈量条件选择条件设置好后，封锁条件设置界面，前往主界面特别警告：开场角必需大于3，终了角不得大于140，否那么

6、将使测角仪转臂撞到其它部件，使测角仪报废数据保管设置点击Browse按钮，进入保管文件对话框选择文件保管为I:盘，找到并双击本人的文件夹假设没有本人的文件夹，点新建文件夹按钮，新建本人的文件夹，在文件名框中输入样品称号，按“翻开退回出主界面 执行丈量在主界面上单击Executement，系统开场调整KV、mA值，出现丈量窗口，开场丈量，直到丈量完成，丈量数据自动保管在所设置的保管位置注：假设是开机后第一次丈量，还需求按提示插入“限高陕缝。此附件已安装在光路中，因此，当出现提示时，只需求要点击OK就行 封锁X射线衍射仪 1、关KV/mA丈量完成后，复原XG controler窗口，点下 X Ra

7、y，使之变成灰色，X射线发生器自动降下高压，并封锁高压发生器 封锁X射线衍射仪 2、关Power封锁高压后，继续坚持循环水冷却30min后，可点下Power，并封锁循环水3、关真空系统封锁Power10min后，可按下X射线衍射仪前面板上Pump板上的STOP按钮，系统先使分子泵减速，然后自动封锁真空系统 封锁X射线衍射仪 4、关电源封锁真空系统30min后，可封锁全部电源电源包括循环水开关衍射仪后面板上的三相主机源开关衍射仪后面板上的单相控制电源开关靠窗墙上的单相和三相空气开关电源控制柜内的三相主电源开关封锁X射线衍射仪 4、关电源其它开关：空调封锁按钮、去湿机封锁按钮、电源控制柜内的三个小

8、单相电源开关特别警告：关机时必需完全按操作步骤和时间间隔完成，任何误操作都能够引起意想不到的伤人事故或设备事故发生 思索问题 X光管是如何产生X射线的？转靶有什么意义？测角仪经过怎样的转动来获得X射线衍射谱？假设不转动，结果如何？实验前要做哪些预备任务？为什么？实验后的关机任务是按什么步骤进展的？为什么？实验后假设要关机，该当至少预留多少关机时间？假设机器封锁了一段时间，能立刻进展实验吗？为什么？X射线衍射根本数据处置MDI Jade 的根本操作启动Jade 翻开计算机，双击桌面上的Jade图标，进入Jade窗口阐明：衍射数据在丈量时保管在网络驱动器I盘或K盘中，数据格式为RAW衍射丈量数据二

9、进制格式程序有较多与衍射仪有关的参数设置，已由设备管理人经过详细丈量并设置好，任何实验操作者的重新设置都能够使分析结果不准确或完全不正确Jade 的主窗口翻开丈量文件点击文件翻开工具按钮，显示文件翻开对话框翻开丈量文件双击文件名或选择多个 文件后点READ，翻开一个或多个文件翻开丈量文件选择多个 文件后点ADD，将新选文件参与到主窗口中，进展图谱叠加图谱平滑单击图谱平滑按钮，使曲线显得光滑一些，每单击一次在原根底作一次平滑，每平滑一次，失真度添加扣除背后底单击显示背景线，再单击一次扣除图谱背底，其它一些操作中会自动扣除背底扣除K2K 2线自动扣除，不需求手工扣除寻峰计算机自动寻峰，并标注d值手动寻峰，点击手动寻峰按钮后，在峰下单击加一个峰，右击去除峰标志寻峰试试右下角