PH值测定法操作规程管理制度

1、ZLSOP001800PH值测定法操作规程 第 PAGE 4 页 共 NUMPAGES 4 页亳州市张仲景药业有限责任公司-标准操作规程 ZLSOP001800 PH值测定法操作规程执行日期起草审核批准部门质量管理部质量管理部质量负责人姓名郑亚敏白静史修强签名日期分发部门质量管理部高效液相色谱法操作规程目的：建立pH值测定方法的操作规程，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。适用范围：原辅料、中间产品、成品责任人：质量管理部主任、检验员内容：1 简述用酸度计测定药品水溶液的pH值，借以控制药物的酸碱性。pH标准缓冲液2.1 国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确值0.01pH单位的各种标准缓

2、冲液。2.2 草酸三氢钾标准缓冲液精密称取在543干燥4-5h的草酸三氢钾KH3（C2O4）22H2O 12.71g，加水溶解并稀释至1000ml。2.3 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在1155干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾KH（C8H4O4）10.21g，加水溶解并稀释至1000ml。2.4 pH6.8磷酸盐标准缓冲液精密称取在1155干燥2-3h的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水溶解并稀释至1000ml。2.5 硼砂标准缓冲液精密称取硼砂Na2B4O7.10H2O3.81g（注意避免风化），加水溶解并稀释至1000ml，置塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。氢氧

3、化钙缓冲液 于25用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，取上清液使用。存放时防止空气中的二氧化碳进入。一但出现混浊，应弃去重配。3 标准缓冲液的pH值，见下表温度草酸三氢钾标准缓冲液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液pH6.8磷酸盐标准缓冲液pH7.4磷酸盐标准缓冲液硼砂标准缓冲液01.674.016.987.529.4651.674.006.957.499.39101.674.006.927.479.33151.674.006.907.449.28201.684.006.887.439.23251.684.006.867.419.18301.684.016.857.409.14351.694.026

4、.847.399.10401.694.036.847.389.07451.704.046.837.389.04501.714.066.837.389.024 仪器主要仪器：420A型酸度计或其它。 5 测定方法5.1 由于各酸度计的精度与操作方法有所不同，应严格按各仪器说明书与注意事项进行操作，并遵从下列规范。5.2 测定之前，按各品种项下的规定，选择两种标准缓冲液（pH 值相差约3个单位），使供试液的pH 值处于二者之间。5.3 开机通电预热数分钟，调节零点与温度补偿（有的可能不需调零），选择与供试液pH值较接近的标准缓冲液进行校正（定位），使仪器读数与标示pH 值一致，再用另一种标准缓冲液

5、进行核对，误差应不大于0.02pH单位。如大于此偏差，则应仔细检查电极，如已损坏，应更换；否则，应调节斜率，使仪器读数与第二种标准缓冲液的标示pH 值相符合。重复上述定位与核对操作，直至不需调节仪器，读数与两标准缓冲液的标示PH值相差不大于0.02pH单位。5.4 按规定取样或制备样品，置小烧杯中，用供试液淋洗电极数次，将电极浸入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。对弱缓冲液（如水）的测定要特别注意，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后，更换供试液进行测定，并重新取供试液再测，直至pH 值的读数在1分钟内改变不超过0.05单位为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定，二次pH

6、 值的读数相差应不超过0.1；取二次pH 读数的平均值为其pH 值。5.5 当pH 值不需很精确时，可使用pH试纸或指示剂进行粗略比较。6 注意事项6.1 配制标准缓冲液与供试液用水，应是新沸放冷除去二氧化碳的蒸馏水或纯化水（5.57.0），并应尽快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成测定误差。6.2 标准缓冲液最好新鲜配制，在抗化学腐蚀、密闭的容器中一般可保存23个月，如发现有混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。6.3 供试液的pH 值大于9时，应选用适宜的无钠误差的玻璃电极进行测定。有些电极反应速度较慢，尤其测定某些弱电解质（如水）时，必须将供试液轻摇均匀，平衡稳定后再进行读数。6.4 仪器

7、读数开关、玻璃电极的导线插头与电极架均应保持干燥，潮湿易引起漏电，接触不良易使读数不稳。6.5 注意操作环境温度，温度对电极电位影响较大，温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的，切勿使其松动，否则应重新校准。6.6 新玻璃电极应在水中浸泡24小时后再用，以稳定其不对称电位，降低电阻，平时浸泡在水中，下次使用时可以很快平衡使用。玻璃电极球泡中的缓冲液不应有气泡，应与内参比电极接触。在电极架上应高于甘汞电极，以免触及容器。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液，不得有气泡隔断溶液，盐桥中应保持有少量氯化钾晶体，但不可结块堵塞陶瓷渗出孔。6.7 玻璃电极的球膜极易破损，切勿触及硬物。有时破损后从外观辨别不出来，可用放大镜仔细观察，或用不同的缓冲液核对其电极响应。有时虽未破损，但玻璃球膜内的溶液发生混浊，电极响应值不符合要求，即不可再用。6.