第14章 维生素类药物的分析ppt课件

1、第十四章维生素类药物的分析 概 述 维生素E 维生素B1 维生素C 练习与思索.维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。第一节 概 述. VitA、D2、D3、 E、K1 等 脂溶性水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。分类按溶解性分.苯并二氢吡喃醇 第二节 维生素E.名 称R1R2相对活性-生育酚-生育酚 -生育酚 -生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1*.dl生育酚醋酸酯.苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链1、UV2、乙酰化的酚羟基：易水解O醌型化合物生育酚-+or OHHVitE杂质，

2、需检查一、构造与性质.O生育红一硝酸反响橙红色7515HNO3Vit E生育酚二、鉴别.二三氯化铁联吡啶反响.生育酚对-生育醌O弱氧化剂.血红色. = 41.045.5max = 284nmmin = 254nm0.01%无水乙醇中三UV法2000四IR法2005.2. 游离生育酚 三、杂质检查原理酸度 以NaOH滴定液0.1mol/L体积控制。.M生育酚= 430.8例 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液0.01mol/L滴定，耗费硫酸铈液0.01mol/L不得过 1.0ml。.2.15限量.四、含量测定一 GC法20051、GC特点选择性好灵敏度高速度快

3、分别效能好挥发性低、不稳定、极性强衍生化易受样品蒸气压限制.2、结果计算 内标加校正因子法：.氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱)HClCl-第三节 维生素B1.一溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性二UV 共轭双键max = 246nm一、构造与性质.与生物碱三硫色素反响四嘧啶环 噻唑环 五盐酸根 呈氯化物的反响，用于鉴别。Vit B1.二、鉴别实验一硫色素反响ChP2005.H+H+H+H+二沉淀反响.三、杂质检查1、酸度 控制pH2.83.32、溶液廓清度及颜色 水溶液应廓清无色3、硝酸盐 靛胭脂法。4、铁盐 比色法，限量0.002% 5、枯燥失重 枯燥失重不超越5.0%。.四、含量测定喹那啶

4、红亚甲蓝紫红天蓝一非水溶液滴定法原料药.反响摩尔比为1：2溶剂冰醋酸；指示剂喹哪定红-亚甲蓝；滴定剂高氯酸、醋酸汞；终点天蓝色 .二 UV法片剂、注射剂.片剂、注射剂= 421每片相当于标示量的%=A = ECL规格：g/片g/100mlgChPWEA%cmD10011磢%100平均片重标示量.L抗坏血酸第四节 维生素C.一、构造与性质一溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性.二烯醇构造二酮基构造二烯醇构造二复原性.有活性有活性无活性.糖类的显色反响50构造与糖类类似三具糖的性质.C3OH的pKa = 4.17C2OH的pKa = 11.57四酸性一元酸.L(+)抗坏血酸活性最强手性CC4、C5五

5、光学活性*.与碱反响六水解性.一与氧化剂的反响二、鉴别实验去氢抗坏血酸OVitC.1、与AgNO3反响(ChP2005)2、与2，6 - 二氯靛酚反响(ChP2005)氧化型玫瑰红色复原型蓝色OH.玫瑰色无色.二糖类的反响USP或盐酸50吡咯蓝色糠醛戊糖脱水三氯醋酸VitC.三UV法BP溶于0.01mol/L HCl四IR法ChP2005.三、杂质检查 1.溶液的廓清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法.指示剂：淀粉指示液1、原理一碘量法四、含量测定.H+. 取本品约0.2g，精细称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立刻用碘滴定

6、液0.1mol/L滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O62、操作方法.1酸性环境：HCl 2新沸冷H2O：赶走水中O2减慢VitC被O2氧化速度3、讨论3立刻滴定：减少O2的干扰.4附加剂干扰的排除片剂 滑石粉 过滤注射剂 抗氧剂 丙酮甲醛Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 .二2，6 - 二氯靛酚钠滴定法法USP、JP原理酚亚胺2，6 - 二氯靛酚Vit C.公元前3500年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来 的维A。1600年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。1747年-苏格兰医生林德发

7、现柠檬能治坏血病，也就是后来的维C。1831年-胡萝卜素被发现。1905年-甲状腺肿大被碘治愈。1911年-波兰化学家丰克为维生素命名。1915年-科学家以为糙皮病是由于缺乏某种维生素而呵斥的1916年-维生素B被分别出来。1917年-英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是 缺乏维D引起的。维生素开展史.1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。1922年-维E被发现。1928年-科学家发现维B至少有两种类型。1933年-维E初次用于治疗。1948年-大剂量维C用于治疗炎症。1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。1954年-自在基与人体老化的关系被揭开。1957年-Q10多

8、酶被发现。1969年-体内超级抗氧化酶被发现。1970年-维C被用于治疗感冒。1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研讨结果。返 回.-H 维生素A醇-COCH3 维生素A醋酸酯-COC15H31 维生素A棕榈酸酯R :维生素A简介：. 为一个具有共轭多烯侧链的环己烯共轭多烯构造，可以构成维生素A醇或其酯。 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物.VitA2VitA3 易发生脱氢、脱水、聚合反响. 或有金属离子存在时氧化 共轭多烯侧链 易被氧化. 三氯化锑反响ChP2005鉴别实验条件：无水无醇CHCl3.1. 维生素B1的鉴别方法是A.三氯化铁反响 B. 硫色素反响 C. 柯柏反响 D.与碱性酒石酸铜试液反响 E. 双缩脲反响练习与思索A型题.2. 规定维生素E的含量测定方法为A. 非水溶液滴定法 B. 旋光法 C. HPLC法 D. 紫外分光法 E. GC法.B型题A. 亚消基铁氰化钠反响 B. 硫色素反响 C.硝酸反响 D. 三氯化锑反响 E. 硝酸银试液的反响 1. 维生素C 2. 维生素E 3. 维生素B1 4. 维