(完整)电化学测试方法

1、电化学测试一般步骤玻璃仪器、对电极清洗三口电解池，棕色容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时,再用自来水冲洗3-4次，然后用超纯水冲洗34次，沥干，放入铬酸清洁液24h以上，取出后用超纯水清洗34次，再存放在1M的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗3次，晾干.Pt对电极清洁，在1M硝酸溶液中扫2次CV（01。8或1.5V，50圈，200mV/S），扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状（0-1.2V,10圈，200mV/S）（3个特征峰全出）,用完之后再放置在1M硝酸溶液中保存。碳棒电极，先清洗，然后在1M硝酸溶液中扫C

2、V（0-1。8或15V，50圈），用完之后再放置在11M硝酸溶液中保存.HCI04（0。1mol/L）溶液配置现配现用.取1L的棕色容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少3遍），用干净并且干燥的移液管移取8ml99。99%优级纯高氯酸（进口的高氯酸，3个月用完，分解出氯离子）至容量瓶中，定容。买一个pH计。跟大化所一款的移液枪。参比校正所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用01moI/LHCIO4润洗3次。在含有0.1MHCI04电解液的五口烧瓶中通氢气1h至饱和，以Pt丝为对电极和工作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路电压就是参比电极的电位；（2）扫CV，先测开

3、路电压，然后在开路电压正负10mV区间来扫CV，扫描速度1mV/s，电压稳定时电流为0处所对应的电压值为参比电极校正电位。参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。工作电极准备抛光粉和麂皮电极打磨处理，最细的AI2O3，走8字30次，水洗、硝酸洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇和5微升5%Nafion溶液，超声混合30min一60min，到样品均匀分散到溶液中为止。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例）墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇，超声混合30min60min,到样品均匀分散到溶

4、液中为止.再滴1滴0.1%的Nafion到电极表面。（以20%商业Pt/C,载量为5ug为例）控制浓度：催化层涂覆：用移液枪移取10L混合液，分多次涂覆在玻碳电极表面，干燥后待用。（如下图）表面有气泡:电极极化（活化催化剂）取0。1MHCLO4溶液于三口瓶中，Pt丝为对电极，Ag/AgCI电极为参比电极,涂覆了样品的玻碳电极为工作电极，在N2饱和0。1MHCI04溶液中循环伏安扫描50100圈，使催化剂活化，扫描范围是0-1.2Vvs。RHE，扫描速度是50mV/s。再更换溶液扫CV20-30圈，极化曲线测定在02饱和0.1MHCI04溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从1。1Vvs.RHE扫到

5、0Vvs。RHE，然后再从0Vvs。RHE扫到1。1Vvs。RHE,扫描速率10mV/s，取0Vvs.RHE扫到1.1Vvs。RHE的数值绘制极化曲线.此测试是于旋转圆盘电极上进行，转速设为1600rpm。7甲醇氧化测试活化完之后在N2饱和的0。1MHCI04+0。5MCH30H溶液中进行甲醇氧化的测试，电位区间一般为0-1。0v（vs。RHE），扫描3050圈（根据样品需求），扫描速度为50mV/s.8。稳定性测试（老化前，老化，老化后）8.1（老化前）CV：取0。1MHCI04溶液于五口瓶中，Pt丝为对电极,Ag/AgCI电极为参（完整）电化学测试方法比电极，涂覆了样品的玻碳电极为工作电极

6、，在N2饱和0.1MHCI04溶液中循环伏安扫描50100圈，使催化剂活化，扫描范围是0-1.2Vvs.RHE，扫描速度是50mV/s。LSV:极化曲线测定，在02饱和0.1MHClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从1.1Vvs。RHE扫到0Vvs.RHE，然后再从0Vvs。RHE扫到1。1Vvs。RHE，扫描速率10mV/s，取以0Vvs。RHE扫到1.1Vvs.RHE的数值绘制极化曲线.（老化）N圈CV曲线和极化曲线测试.将极化曲线测试后的电极在O2饱和0.1MHClO4溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位区间0.61o1VVs.RHE，扫描速度50mV/s,扫描圈数N圈。（老化后）CV：

7、将N圈扫描后的电极在N2饱和0.1MHCI04溶液中循环伏安扫描活化5100圈，扫描电位区间012VVsoRHE，扫速50mV/s的条件下.LSV：然后再在02饱和0.1MHCI04溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从1。1Vvs.RHE扫到0Vvs.RHE，然后再从0Vvs.RHE扫到1o1Vvs.RHE，扫描速率10mV/s，取以0Vvs。RHE扫到1。1Vvs.RHE的数值绘制极化曲线注意事项：1、测试过程中，图形噪音太大，可能是因为旋转圆盘与玻碳电极接口没有拧好，或是接口处沾水。处理方法：取下玻碳电极，将接口处小心擦拭干净，重新装上旋转圆盘。（夹子要定期除锈）2、旋转圆盘电极在开启旋转需

8、要从低转速下慢慢升至高转速，不能直接从0r/s升至1600r/s，以免对设备造成损坏。3、在测LSV时，氧气一定要通饱和，一般氧气通1h以上。同时，测试时，通气管气体流量不能太大，以免影响测试数据或冲掉玻碳电极上的样品。4、老化过程中，由于一需要的时间都比较长，高氯酸见光容易分解从而影响实验的结果，故测试中应用锡箔纸将五口瓶封住，使高氯酸处于避光的环境。5、如遇到测试时曲线出现明显异常，或无电流。可取下电极夹头，重新夹上，可能是由于接头接触不良导致.6、甲醇氧化测试过程中，甲醇可能会因为气体的通入而被带走，从而影响测试结果，所以，测试时尽量采取密闭的操作环境。7、测试中催化剂中毒的原因：(完整

9、)电化学测试方法铂丝电极可能会被污染；高氯酸的瓶子不干净，其他人可能配含有有机物的溶液。超纯水可能出现问题；注意氯离子污染。数据后处理过程：粒径大小测量：通过TEM看颗粒是否发生团聚催化剂的晶型结构：通过测试XRD，判断催化剂的合金化程度以及其晶型结构.电极催化剂含量测试(ICP):电化学测试完成后，将催化剂从电极上超声下置于坩埚中，等干燥后，在马弗炉中900C煅烧30min,然后用王水煮30mi到金属全部溶解，转移至100mL容量瓶中，定容。然后进行电感耦合等离子体(ICP)测试，取25ul1000ug/mL的Pt标准溶液于250mL容量瓶中，定容后浓度为0.1ug/mL,再取上述溶液10m

10、L、20mL、30mL、40mL、50mL于100mL容量瓶中，定容，浓度分别为0。01、0.02、0。03、0.04、0。05ug/mL。以标准溶液做曲线，然后测试待测液浓度，计算电极催化剂中Pt的含量。催化剂的电化学活性表面积(ECSA)是通过CO溶入来计算的，工作电极先在0.1MHC1O4中通入CO气体10min,然后在N2饱和的0.1MHC1O4溶液中扫CV进行脱附，扫描范围为0-1.2VvsRHE下扫描10圈,下式进而计算出催化剂中Pt的ECSAQcoECSA=(1)其中，；!(mC)是CO溶入峰的积分面积得到总的电量，0。42mCcm-2是CO单层吸附到催化剂表面的电荷，Pt是负载到电极表面催化剂的质量，单位是g/m2oIR-free校正：校正后的电位二实际测试电位-阻抗测试电阻*实际测试电流，用校正后的电流密度和电位做图.质量活性计算：通过IRfree校正后的极化曲线先计算出动