化 妆 品 通 用 检 验2(共13页)

1、 第二节化妆品通用(tngyng)测定方法化妆品通用(tngyng)试验方法滴定分析（容量(rngling)分析）用标准溶液的制备QB/T24702000规定了滴定分析（容量分析）用标准滴定溶液的配制和标定方法。适用于制备准确浓度的溶液，应用于化妆品质量分析。一般规定本方法中所用的水，应符合三级水的规格。本方法中所用试剂的纯度应在分析纯及以上规格。本方法中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂。工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。本方法“标定”规定为两人作标三复二，结果的极差与平均值之比不得大于0.3%。结果取平均值。浓度值取四位有效数字。滴定分析（容量分析）用标

2、准滴定溶液在常温下，保存时间一般不得超过3个月。(二)标准滴定溶液的配制和标定 1、配制 (1)0.1mol/L硝酸银的配制 称取硝酸银17.5g,溶于1000ml水中，摇 匀。溶液保存于棕色瓶中。 (2)5%去铬酸钾的配制 称取铬酸钾5克，用蒸馏水溶解并稀释至100ml。 2、标定称取于（500600）灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g称取至0.0001克,于250ml锥形瓶中，以50 ml蒸馏水溶解(rngji)，加5%铬酸钾1ml作指示剂，用配制好的硝酸银溶液滴定至生成红色铬酸银沉淀为止。硝酸银标准溶液的浓度(nngd)按下式计算：C（AgNO3）=m/(V0.058844)式中 C（AgN

3、O3）硝酸银标准溶液物质(wzh)的量浓度，mol/L； m 氯化钠的质量,g; V硝酸银标准溶液的用量，ml; 0.05844与1.00ml硝酸银标准溶液C（AgNO3）=1.000mol/L相当的以克表示的氯化钠质量。 第三节 化妆品产品检验感官、理化与容量允许误差的检验:1、色泽 取试样与标样在非阳光直射下，用目测对比，应与规定色泽一致。2、香气用辨香纸蘸取样品，嗅觉辨别，符合规定香型，无异味。3、膏体取试样与标样在非阳光直射下，用目测对比检查，符合规定。4、PH值 见前面(qin mian)所述。5、黏度(nind)(1)仪器(yq)温度计：精度0.2,一支;NDJ-1型旋转黏度计:一

4、台;250ml高型烧杯：一台；（2）步骤 取适量样品于250ml高型烧杯中（样品须极少泡或无泡，），水浴使之恒温（251）,将NDJ-1型旋转黏度计的转子的刻度浸入试样中，且转子壁四周无气泡，在旋转1分钟后读数，保留一位小数，当数值在0.4Pa.s附近时，用2#转子，30r/min.黏度4Pa.s,25，用3#转子，30r/min.黏度（410）Pa.s,25，用3#转子，12r/min.黏度10Pa.s,25，用4#转子，12r/min.（具体可视情况而定）注：使用NDJ-1型旋转黏度计时要注意小心维护它，用前要使它调位置至水平，指针指至“0”刻度。最好参考使用说明书并熟悉后使用。测完后要清

5、洁干净并使其处于保养且完好状态。6、离心考验（1）仪器离心机：一台；离心管：刻度10ml，2支； 温度计：精度0.2,一支;电热(dinr)恒温培养箱：灵敏度1，一台。（2）步骤 在离心管中注入试样，约三分之二高度(god)，并装实，并用软木塞塞好（两个试管总重要一样且要对称放置）。然后放入预先调节到（381）的电热恒温(hngwn)培养箱内，保持1h，取出立即移入离心机中，并将离心机调整到（20003500）r/min 的离心速度，旋转30 min，取出观察。（要与原样品对照）。注：对于含有固体不溶物，离心后可能有分层现象。7、耐热（1）仪器温度计: 精度0.2,一支;电热恒温箱：灵敏度1，

6、一台；（2）步骤 预先将电热恒温箱调节到（401），取试样两瓶，一瓶放入恒温内，一瓶室温保存做标准样品，24h后取出耐热样品，恢复至室温后与标准样品比较，应无分层变稀、变色等异常现象。8、耐寒（1）仪器温度计: 精度0.2,一支;冰箱：灵敏度2（可根据实际情况放入温度计），一台；（2）步骤 预先将冰箱的温度调节到（-101），取试样两瓶，一瓶放入冰箱内，一瓶室温保存以作为标准样品，24h后取出耐寒样品，恢复至室温后与标准样品比较，应无分层变稀、变黄或变色等异常现象。9、容量(rngling)允许差（1）仪器(yq) 100ml量筒（或视情况(qngkung)而定），一支。（2）步骤 随机取样品

7、10瓶，用量筒分别加入V1、V2、V3V10 ml的蒸馏水到瓶满为止，则得装满意10瓶样品所需蒸馏水体积：V= V1+V2=V3+V10 然后将以上样品全部倒出，洗净，阴干，用量筒分别加入V1、V2、V3V10ml的蒸馏水到瓶满为止，则得装满 10瓶空瓶样品所需蒸馏水体积：V=V1V2V3V10则样品的平均容量（ml）为：Vx=( V- V)/10确定Vx是否在允许差范围之内。（参考有关资料评判）10、质量允许差（1）仪器 托盘天平，精度0.50g（或电子天平称，精度0.1克）。(2)步骤 随机取样品10瓶，用天瓶称得W1、W2、W3W10,则得总重：W总= W1+W2+W3+W10然后将以上

8、样品全部倒出，洗净，烘干，用天平分别称取空瓶重W1、W2、W3W10,则得空瓶总重：W空= W1+W2+W3+W10样品的平均质量（g）为 W平=（W总-W空）/10根据结果判定平均质量是否在允许差范围之内。（参考有关资料评判）11、对于喷雾罐（或灌）装产品的喷出率和起喷次数的检验遵照以下规定。（1）喷出率把测定(cdng)的样品称量后，按罐上标注的正确喷射方法，喷射剂液，喷毕称重。将包装罐打开，倒出余液，擦干，称罐重，按下式计算： X（%）=（W1-W2）/(W1-W3)100式中 W1-喷液前罐重，g； W2-喷液后罐重，g； W3-空罐重，g。（2）起喷次数(csh)将泵式泵头按动，至开

9、始喷出液体(yt)为止，记录按动次数。 第四节毛发用化妆品（液洗化妆品）13、有效物（活性物）（1）总固体仪器a.温度计：精度0.2,一支。b.分析天平：分度值0.0002g。c.恒温烘箱：灵敏度1。d.250mL烧杯e.干燥器。步骤：在烘干恒重的烧杯中称取2克(g)(精确至0.0002 g)于(1051)恒温烘箱内烘干3h，取出入干燥器内冷却至室温称取质量（准确至0.0002 g）。总固体量按下式计算： 总固体(gt)含量（%）=(m3-m1)/(m2-m1) 100式中 m1-空烧杯(shobi)的质量，g； m2-烘干前试样(sh yn)和烧杯的总质量，g； m3-烘干后残余物和烧杯的总

10、质量，g。（2）无机盐仪器与试剂a. 温度计：精度0.2,一支。b. 分析天平：分度值0.0002g。c. 恒温烘箱：灵敏度1。d.水浴加热器。e.古氏坩埚：30ml。f.锥形抽滤瓶：500ml。g.抽滤器或小型真空泵。h.量筒：100ml。i.干燥器。j.95%中性乙醇，取适量95%中性乙醇，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mmol/L氢氧化钠滴定至微红色。步骤：利用总固体测定的烘干试样，加入100 ml95%中性乙醇，水浴加热至微沸（尽可使样品溶解完全）取出，轻轻搅拌，可使样品溶解完全。静置沉淀后，将澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯中，

11、并用适量95%中性乙醇洗涤烧杯二次，洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤，滤液置于同一个抽滤瓶中，将古氏坩埚放入(1052)恒温烘箱内烘干3小时，取出放入干燥器内冷却至室温后称其质量（准确至0.0002 g），按照下式计算无机盐的含量，结果保留一位小数。 无机盐含量(hnling)（%）=（m0/m1）100 式中 m0-古氏坩埚中沉淀(chndin)的质量，g。 m1-称取试样(sh yn)的质量，g。（3）氯化物仪器与试剂a.棕色酸式滴定管。b.5%铬酸钾（分析纯）c.0.1mol/L硝酸银标准溶液，称取得16.989 g分析纯硝酸银，用水溶解并移入1L的棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇

12、匀。以酚酞指示剂进行标定。步骤：在无机盐测定中所得的滤液中滴入几滴酚酞指示剂，用酸碱溶液调节使溶液呈微红色，然后加入（23ml）5%铬酸钾，用0.1 mol/L硝酸银标准溶液滴定到溶液呈红色缓慢退去,最后呈橙色时为终点,按下式计算氯化物的含量,结果保留一位小数. 氯化物含量(%)=(VC0.0585)/m 100式中 V-滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml； C-硝酸银标准溶液的浓度，mol/Lm-称取试样的质量，g；00585-氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol.有效物的含量即为：活性物含量（%）=总固体含量（%）-无机盐含量（%）-氯化物含量（%）14、泡沫(pom)(1) 仪器(y

13、q)与试剂罗氏泡沫(pom)仪。温度计：精度0.2,一支天平：分度值0.1g.超级恒温仪：精度1。量筒：100 ml烧杯：1000 ml1500mg/kg硬水，称取出3.7g无水硫酸镁（MgSO4）和5.0g无水氯化钙(CaCl2),充分溶解于5000 ml蒸馏水中。（2）步骤：将超级恒温仪预热至（401），使罗氏泡沫仪恒温在（401）。称取样品2.5g,加入1500mg/kg硬水100ml，再加入900ml蒸馏水加热至（401）。搅拌使样品均匀溶解。用200ml定量漏斗吸取部分试液沿泡沫仪管壁冲洗一下，然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至少50ml，再用200ml定量漏斗吸取试液（吸取至刻

14、度），固定漏斗中心位置（垂直水平面），放下试液，立刻记下泡沫高度，结果保留整数。（分别按5min/10min/15min,计录泡沫高度，以对比泡沫稳定性）。 第五节(w ji) 微生物检验(jinyn)15、细菌(xjn)总数测定细菌总数是指1克或者1ml的化妆品中所含有的活菌总数量。按照GB7918.2-87的规定测定细菌总数可用来判明化妆品被细菌污染的程度，以及生产单位所用的原料、工具设备、工艺流程等过程中以及操作者的卫生状况，是对化妆品进行卫生学评价的综合依据。本方法采用标准平计数法。基本原理化妆品中被污染的细菌种类不同，每一种细菌都有它一定的生理特性，培养时所依据的营养要求、培养温度、

15、培养时间、PH值、需氧性质等均有所不同。在实际工作中，做到满足所有菌的要求很困难，因此所测定到的结果，只包括在本方法所使用的条件下（在卵磷脂、吐温-80营养琼脂上，于37培养48小时）生长的一群嗜中温的需氧及兼性厌氧的细菌总数。培养基和试剂生理盐水氯化钠 8.5g蒸馏水 1000ml卵磷脂、吐温-80营养琼脂培养基（生产厂家可选广东省环凯生物科技公司）75%酒精（酒精须用化妆品级或食用级别、药用级别）制法：按培养基使用说明的比例将培养基与蒸馏水（或新配制(pizh)的去离子水），在恒温水浴锅（可预先使恒温水浴锅升温）加热溶解均匀（80-90），不断搅拌使其溶解(rngji)完全。仪器(yq)锥

16、形烧瓶。（150ml,300ml）（带细玻璃珠和有孔橡胶塞）量筒。PH计或精密PH试纸。不锈钢勺（实验室专用的）高压消毒锅试管灭菌平皿：直径9cm灭菌刻度吸管：10 ml，2 ml、1 ml酒精灯恒温培养箱放大镜电子称（精确至0.1g）剪刀操作步骤：用量筒量取90 ml生理盐水加入150ml锥形烧瓶（带细玻璃珠），用带孔胶塞及相应布包扎好放入高压灭菌锅。高压灭菌锅的水位须位于安全界线内。放入卵磷脂、吐温-80营养琼脂培养基水溶液（用带孔胶塞及相应布包扎好）。将平皿、不锈钢勺分别用相应布（或纸）包扎好放入灭菌锅内。将移液管包扎(boz)好放入灭菌锅内。按要求将微检室台面用75%酒精擦拭消毒(xi

17、o d)，并开超净工作台和微检室的紫外灯照射击30分钟。将灭菌锅按规定程序和要求(yoqi)进行消毒灭菌。按取样要求标准取要检验的样品（要防止微生物污染，并分别编号）。微检室温度控制在（253）。将灭菌锅内的微检用具降温至（45-50）并恒温。先将所有用具用75%酒精擦拭消毒（含酒精灯，剪刀，电子称、操作者双手等）。按要求将样品与生理盐水按照10份：90份稀释，摇均匀使样品尽可分散均匀（45-50）。用已灭菌的吸管（或移液管）分别吸取检验样品稀释液1ml，分别注入到两个灭菌平皿内，每个平皿1 ml。若有需要，可另外吸取1 ml注入到9 ml灭菌生理盐水锥形瓶中（注意不要使移液管接触液面和瓶壁）

18、，更换一支移液管，并充分混匀，使之成1：100稀释液，分别注入两个灭菌平皿内，每个平皿1 ml。如果样品含菌量高，还可稀释成1：1000、1：10000等。每种稀释度应更换1支移液管（或吸管）。将熔解并冷却至（45-50）的卵磷脂、吐温-80营养琼脂培养基水溶液倾注于平皿内，每皿约15 ml，另倾注一个不加样品的灭菌空平皿，作空白对作照。随即转动平皿，使样品与培养基充分混合均匀，等琼脂凝固后，翻转平皿，置37培养箱内培养48小时。每个要检验样品要编号并作记录，结果也要编号作记录。菌落计数方法先用肉眼观察，点数菌落数，然后再用放大（5-10）倍的放大镜检查，以防遗漏。记下各个平皿的菌落数后，求出同一稀释度各平皿生长的平均菌落数，若平皿中有连成片状的菌落或花点样样菌落蔓延生长时，该平皿不宜计数。若片状菌落不到平皿的一半，而其余一半中菌落分布很均匀，则可将此半个平皿落计数后乘2，以代表全皿菌落数。霉菌(mjn)和酵母菌的测定霉菌和酵母菌的测定的步骤与细菌基本相同，不同是：培养基试剂(shj)为虎红培养基；培养温度为28度，时间为72小时。（灭菌(mi jn)时可与上述同步进行。）菌落计数及报告方法首先选取平均菌落数在（30-300）之间的平皿，作为菌落总数测定的范围。当只有一个稀释度