有关中试和生产上出现问题

1、注意没生产之前要把所有的详细小试过程要考虑到，生产时，要跟踪，以便能找到问题原因，再一个就是要多和工厂的技术员交流，毕竟他们的生产经验要比你丰富关键是做小试时就要考虑生产中试可能岀现的问题，所谓放大效应对于不同的反应其影响因素也不同，比如对于非均相反应就要考虑放大后搅拌效果的问题，而吸热或放热反应就应考虑传热的问题等，这些都应在做小试时做一些极端实验来考察其影响的大小生产中每一步产物均要留样，以便于下一步分析原因，这很重要的！从我做生产的经验来看，一般直接的放大的因素原因不多，主要还是考虑不周所致。小试和生产的差别主要有两方面， 一方面是时间因素， 一般生产过程的时间会比小试长， 估计每个操作

2、 步骤所需要的的时间，然后在小试中，尽量模拟生产中的情况，再重复一遍。关键的地方要考察不同时间对反应的影响。 另一方面是传质因素， 特别是有不同相的反应， 这点差别可能会比较大。还有一些放热反应，生产中会体现的更明显一些。对一些容易飞温的产品，特别要注意。还有，物料的分离有时也会相差很大，有时所有的过程都很顺利，和小试过程很吻合，但最后过滤或干燥岀现了问题。很另人生气。主要要考虑所有出现问题的可能的地方，做中试时注意出现问题的规律如何，小试跟着中试走，这样应该不会有太多的疑惑.当然安全是第一位要考虑的 ，其它情况都有翻盘的机会，但是出了事故是没有的.不管出什么问题，收率还是质量问题，关键是不要

3、把东西弄丢了，要考虑物料平衡，所有物料岀口包括母液，萃取液等都应先留着，等试产结束后再处理，什么东西都在的话我们就可以分析到底是反应没做好还是后处理有问题，仔细核对小试和中试的条件，应该不难发现问题。尽量考虑周全，原料要检测，核对,原料性质熟悉，是否腐蚀设备，降温设备是否齐全 E3首先要安全第一，在中试或生产设备能够满足工艺条件的前提下，多进行不同工艺控制条件的小试，确定几种中试的方案，生产的每个过程都不能疏忽，否则出了问题都找不出来。中试和小试还是有区别的，小试时要注意你的后处理方式能否在中试中进行，不能仅为做出东西而做，要考虑操作的可行性，比方说油状物的处理，在小瓶子里小瓶好弄，大罐子怎麽

4、 办？ 一般中试都希望只进行固态或液态的转移，后处理方式要尽量满足这个要求。小试一定要做好，问题尽量考虑周全。安全是第一位的，其他可以大胆试。原料中间体 一定要检测，否则死都不知道怎莫死的。第一两批要做好失败的预案， 不要做得太快。 遇到问题 要保持冷静， 千万不要蛮干。 我的经验是表面越复杂的问题越可能是简单的问题， 有时一个阀门 就可以搞得你一天不痛快。关键是在小试中要做好物料恒算， 尤其是后处理中的问题， 一定要有经济， 成本的头脑， 在中试，大生产中，工作要有计划性以及预见性，提前预防！如果方法得当，那么剩下的就是能 力问题了！有问题，不解决，辞职没中试过的可能对中试多少有些畏惧情绪，

5、 这很正常， 生产上的许多细节都是特别重要 的，没中试过可能想不到，但经过之后就不一样了，每个工程师都要走这一步的。 小试几乎很少 注意的过滤，传热，容器材质，物料的凝结，乳化，管路直径等等都很可能会困扰我们好久。多 与工人交流，他们其实很了得的，我们绝不能忽视他们呀 , 否则很不好办的中试设计是中试是否成功的先决条件, 非常重要 , 要考虑到操作步骤的每一步 , 有时一个取样点设计不妥可以毁掉你一釜料的试验 . 连续化流程的动量估算也听重要 , 否则可能流程都走 不通 . 在小试中考虑中试的才质选择也很重要14. 1. 小试时要考虑中试的可行性；中试准备时要对所有原料进行小试验证；物料的传送

6、、能量转换等要考虑清楚；小试多进行各种条件试验；出现问题，要解决，问题不解决，不要轻易进行下步； 总之一句话，在课题开发时，就要出多方面、从市场化、设备可行化等考虑从实验室到工业化的路途有多远呢 ?由于物料处理量的大小悬殊 ,化学实验室和化工生产之间的差别很大 , 实验室成果不能全面反映工业生产的实际情况。实验室研究设备的容量很小, 很难对大型工业设备中必然出现的许多工程因素 （如传热、传质、流动与混合等 ） 作充分考察，过程开发中的流场、浓度场、温度场、宏 观混合、微观混合、单相或多相体系中的混合、分离、传递等。在连续运转的工业应用上, 如何保证设备的稳定和工艺的重现性 , 其难度不逊于任何

7、其它一种需要“放大”的工艺技术。何况还 有降低工艺成本的问题其实也没什么，要做好中试，第一重要的是要有极好的熟练工人，因为新工艺对操作员 工的要求是很高的。同时在实验室方面， 在中试之前就要做好时间、 温度等各个反应要素的边缘实验和破坏性实 验，这些工作如果做的塌实，那么在中试中万一不幸出现异常，也应该是你已经碰到过的了1. 个人最好有实际生产操作经验 , 充分了解装置性能结构 ;试验时全面考虑生产中不确定因素的影响 ;中试时 , 及时跟踪分析、解决，不会出原则问题。1. 每一步的投料不要轻易的按原始小试的质量放大,一定要注意 mol 量.当质量变化大时,mol量也会增大，忽略了可能对生产不利

8、，也是不易察觉的地方.一定要符合工艺要求的设备 , 否则不要生产工人的工作态度 , 一定要培训好关键点的控制 , 负责人必须在场象回流的 , 冷凝器是否达标 , 这里会隐藏许多隐患 , 特别是产品颜色要求比较严格的有位同行说的均相问题很重要， 尽管它只是众多问题中的一个， 可它是很典型的一个问 题小弟不才也作过几天中试，感受不浅啊。三传很很很 重要，但是还要注意尾气污染和设备的生产能力，也就是员工的工作环境和工作强度，毕竟工作是人去做的，自动化还不是很普及吗结合自己多年中试的一些问题，总结以下几点注意事项，见笑了：1、放大效应，就是三传问题和时间差异，传热冷却和搅拌尤其要注意，三传速率和小瓶里

9、差异太大，有特殊要求的要用到特殊设备。2、量的差异，小试时不足为患的问题量一多可能就成大问题了，所以要反复核对和考虑整 个过程中可能出现的异常情况，早做好防备，否则的话就不是倒掉重来的问题了。3、过程跟踪，有时候放大过程中会出现莫名其妙的问题，你怎么都凭空想象不出来的，所 以要仔细认真的跟踪过程中的每个细节，尤其是异常情况不要放过，否则非常麻烦。4、谨慎操作，这对收率能耗和成本估算都有益处，最重要的是小命要紧，一个闪失可能就OVERT，尤其是有危险操作和危险物料时。5、详细记录，不要有先入为主的思想，将客观的数据向小试的数据靠拢，两者有差异是肯 定的，中试交出的数据与大生产更加接近。6、认真分

10、析，包括对每个中间体的检测和整个流程可否连贯简化的分析，在大的釜面前你 更加容易想到这些问题，因为你无法凑合操作每个品种都有其关键点 ,如温度条件 ,可能产生的有毒气体 , 反应时间 ,反应物料状态 , 所 需设备材质 ,反应过程是放热还是吸热 , 反应难易程度 , 是否会产生大量气体 . 中试过程中有很多 不一样的地方需要注意中试设备选型很关键， 对于热敏性物料加热或固液反应搅拌要求快，固液反应最好用推进搅拌，避免死角如果小试做得比较好，中试若出现莫名其妙的问题，首先最好考虑设备和原料的问题小试工艺成熟后， 必须完成工艺报告。 中试不单是小试的简单的放大， 中试搅拌、 传热、 浓缩、过滤、干

11、燥的过程均与小试不同，小试时尽量摸拟中试的条件去做，另外，切记每一步须 做破坏性试验。弄清中试的设备，物料的物化特性。安全第一。中试前小试跟踪算起来从开始工作到目前为止， 我大约干过 6 个产品或中间体的中放啦。 楼上的兄弟们 都说得很对，说得很精辟。在这，我只提一下中放的预前准备工作。中放预前思考和准备工作很重要， 它关系到整个中放能否顺利进行和圆满的完成。在中放前的小试中一定要充分考虑和模仿现场情况操作，小试不仅要做好条件，也要做坏条件。充分寻找中放可能出现的问题，找到解决的办法，多打听，多请教，把许多能提前做的工作做在前面，为中放工作或后续工作顺利进行留出时间和空间。在中放过程中遇到意外

12、的情况发生时，既要冷静、沉着，也要及时、合理地想办法去解决问题，遇事不能乱思维不能乱，行为不能乱，这很重要！鄙人之见还应多考虑中试中很多条件小试都不能达到 , 而且中试中接触的条件如铁等小 试不可能接触 , 对于一些怕金属离子的生产应多考虑后再做还是那句老话 安全第一 ，中试特别要注意安全，跟实验室不一样：打个瓶子可能没问 题。说小试跟着中试走，可能是作小试时没有过多的了解中试设备，没有考虑中试的生产程序。小试时特别要注意反应的放热（量需要专门的仪器热量仪，不一定需要，但是可以感觉放 热的剧烈程度，根据放热的程度可以确定冷却介质）、反映速度、投料顺序（好的投料方式有时 可以避免副产物的生成）等

13、。在生产是均向反应容易些。中试的反应（除苛刻的高压、强热量等外）开始比较容易控制的，但是后处理就要特别注意 了：水洗分液注意计算液位量、 反应釜的体积； 重结晶注意控制搅拌速度、 冷却时的速度温差等； 干燥时注意物料的熔点、开始真空后加热（但是如果溶剂易挥发时，不要只真空而是溶剂结冰， 可以低温热水加热）。关于加料顺序问题，俺颇有同感，又一次中试由于该问题搞成窜料不止，真郁闷对于一个菜鸟， 说什么小时考虑周全是湖说， 因为你当时知识面太窄， 什么都考虑不到。 我想说的是，做小试时候，一定要细心，事必亲躬，并且做最详细的记录，我当时是做得时候， 是不离场的， 连饭都不吃， 一直看着小试， 然后所

14、有可能的现象都作详细的记录， 并且思考原因， 根本想不出来什么，问得话由于种种原因，根本帮不上什么忙， 但是最重要的是要想， 不要追求 想出来什么，到扩大生产时，就会明白那时候的事情多么重要，只要认真经过一次，下次再做， 就会使超级高手了！ ！中时时候，一定要把所有自己见到的都搞明白，最好带着化工工艺手册。 问老工人！ ！千万不要自以为自己是搞研究的， 各种化工计算和工艺管道知识就不重要了！ ！因为 小试和中试差别太大，我一直都吃这个亏，后来我自己搞车间生产的时候，才发现的， 我整整有 了一年的时间来疯狂学习才补上的。现在让我把安装、化工计算、材质、都熟悉了。我就是利用 了自己好奇心，对每个不

15、明白的东西都搞清楚，当时让不少人笑话，不过现在我什么都不怕31. 首先 , 平和的心态充分的准备，最坏的打算原料一定要检测，工人一定要老工人，经验多的，多和他们交流。一定要镇静，不要慌，出什么问题，都要稳住32. 对于真空度 , 搅拌速度 ,还有受热是否均匀 ,都要有考虑 .还有放料问题 . 体系最好方便转33. 首 先要充分了解反应的机理以及各化学物料的性质， 并且在生产中要逐步 放大，以便避免直接放大带来的副面影响， 要考虑放大效应。 其次是在生产过程 中要同上级和车间直接的生产人员随时沟通， 做到生产的整个过程心中有数， 才 不至于中试和生产上出现问题中试前，最好将所有的原料都再实验室小

16、试一次，即使这样，在加料的时候还是要去 看看，我做过一个硼氢化纳还原反应，当时实验室用的硼氢化纳是粉末状，作出的效果很好， 中 试投料时我没有去， 这下做坏了， 原因是他们在取硼氢化纳时， 连成块的都用上了， 都是失效的！ 还好最后又补加了一些才反应完全，要不然，几百万的东西可就没有了！很玄！另外在小试做破坏性实验很重要，包括产物的稳定性，反应的稳定性等等，呵呵小试试验做得充分能为中试奠定成功的基础，在小试过程中要对关键工艺参数进行详细的考察， 对关键原料和中间体的质量标准制定要合理，同时要多作一些破坏性试验。 在中试前要确认使用的原料是否与你的小试原料标准一 致，设备改造是否达到工艺要求，

17、SOP 是否详细准 确，是否对操作工进行 SOP和关键操作点的培训及原料理化性质等安全培训。同时特别要注意设备的清洁工作，这是确保质量的关键，对阀门、管道的死角清洁要特别注意。生产过程技术人员要全方位的跟踪指导，生产中出现问题也很正常，首先要冷静处理，分析问题的原因，同时在实验室对原因进行证明，再进行培训，在生产中调节参数再进行验证小试过程中间就必须要考虑生产过程中可能会产生什么情况, 放大后是否会出现异常 ,这主要是要考虑反应器的选型 ,搅拌器的选型 , 换热效果 ,以及后处理手段效果等等所有使用的化学品性质一定要完全告诉参加人员 ,多加强安全防范 , 车间挂黑板 ,一些着重点 公示加强安全

18、意识一旦出现事故 ,一方面要沉着冷静及时处理 , 同时上报企业安全部门 ,直接领导总结个人体会，工艺设计空间要合理，工艺要有耐用性，必须：小试做的要条件随随便 便，多出问题，好多总结。中放要慎重从事，一步一停，小试同步在做小试时就应考虑到大生产或中试容不容易，比如无水无氧操作， 金属离子对反应的 影响等。选定的试剂在加料过程是否容易操作，是否因加料顺序、 快慢等会影响安全， 力求安全 系数要高。做合成，合成一种东西，只要条件好，时间不紧的话，就不难，难的就是放大，也许 这就是瓶颈研发人员的魄力嘛， 当然要有， 最重要的是在工人面前不能犹豫不觉， 自己拿不定主意， 也不能在工人面前现行于色；要私

19、下里实验室琢磨或请教主管，特别是车间主管，别看他们没多少专业知识，可人家的经 验是够足的，如果你是菜鸟，到车间生产的话，最好事先多和车间主管沟通。工人大多知其然不知其所以然， 所以工人会把你当专家看， 都是信任你的， 故你的摇摆不定， 将直接让人怀疑你的能力。小试的数据一定要全，车间里什么事都会发生，最好多做些破坏实验，多查看车间生产状况 以及车间的设备。 很多时候实验室做起来简单的事， 到车间就不定能做好， 不要忘记你的工艺是 会受到设备制约的熟的工艺基础之上，首先要熟悉车间里的各设备以及各设备可能出现的一系列问题， 如 漏水、漏盐水，没有达到无水要求，设备的搅拌速度问题以及各设备的清洁程度

20、。 把开工前的一 系列问题都妥善考虑，不可有一丝疏忽，一锅坏料可能是锅未清洗干净或留有残渣造成副反应。我们以往在中试过程中出现的问题通常是设备方面的原因充分考虑放大实验的效应 , 如温度是否和小试一样快速达到均匀, 反应浓度的均匀 , 搅拌的速度 , 放热的大小 , 产生气体的还要注意气体的量哦42. 几点个人经验：一定要将小试做细致，采集到所有可能采集到的数据，考察可能出现问题的地方。一定要进行反应整个过程的跟踪，便于找到问题的出处。一定要结合生产设备状况来做小试。例如 : 升温、降温、搅拌等方面的差异一定要考虑到引用一句话：当确知变量和限定条件之间的关系时，基本原理也明确时，科学就被系统

21、化了。1、小试要为中试提供足够基础数据，特别是与安全有关的数据，对放热反应，要初步估计 放热量，放热热速度，配合工程人员完成传热降温系统的设计， 对放出气体的反应，一定要考虑 气体排放量， 气体排放速度， 对酸性或碱性气体还要考虑其腐蚀性， 配合工程人员完成放空系统 和尾气吸收系统的设计。2、总结重复小试，掌握其规律性（包括楼上有人提到的破坏性实验），我们不但要在小试 中掌握什么条件下实验会成功， 还要考虑什么情况下实验会失败。 这样中试中遇到条件失控就不 会手足无措了。3、要请教工程技术人员，掌握可靠的设计计算方法，或我们提供数据，让别人设计设备条 件。4、如楼上所提到的，小试跟着中试走，这

22、项工作，应该从中试原料进厂就开始。5、在中试结束之前，所有的原辅料，中间品都应有至少够三次小时的留样，以便重视出现 问题时查找原因。注意停电的情况，天气干燥，潮湿情况，设备意外情况作中试，应将参加人员进行相关的培训.特别是物料的 MSDS操作注意事项做小试时就要细心考虑中试可能出现的问题 ,尽量考虑周全 ,原料要检测 ,核对,原料性 质要熟悉 , 是否腐蚀设备我也是菜鸟，这几天第一次做中试，结果搞砸了。主要是没有考虑到时间因素，滴加物 料的时间太长，生成副产物太多，收率一下降下来了从小试 中试到生产，逐步放大，完善工艺条件，小试一定要工艺成熟，反应条件要定 量，中试是衔接环节，要改进小试，模拟

23、生产，这样就比较稳当1. 原料： 原料就不要用什么分析纯的了， 因为这种物料和你实际生产中的工业原料会有 差别，这种差别要通过小试来做几次验证，找出它和分析纯等试剂级原料的差别；工艺： 工艺的设计必须从工业的实际出发，也就是上面很多同志所说的工艺服从设备和工 业操作。 举个简单的例子， 小试的时候做一个反应一直认为160-170 度比较理想， 但是在生产中这个温度需要导热油， 而 140 度以下可以考虑使用蒸汽加热， 那就方便多了， 也许你更换一些简 单的催化剂就可以实现。分工合作：尽量不要一个人进行中试指挥，要有良好的分工和合作，这一点非常的重要， 这样可以最大的避免那些非工艺因素的问题出现

24、， 举个例子， 工人最好是车间主任负责， 如果是 三班倒， 那班长也很重要， 工人做中试的一般都比较有经验， 而且应变能力比较好， 原因很简单， 中试出现的问题最多， 他们见到的问题也最多， 所以， 以车间主任为首的这个团队在中试中发挥 着非常重要的作用，如果你刚刚毕业，他们每个人都有你值得学习的地方，你要虚心请教。 说完 工人了，也该说说你了，不要认为工人团队很重要了，你就不重要了，你才是整个中试的核心， 或者或你就是 CPU 一个产品是你做的小试，所以你比他们任何人都明白这个中试中有可能岀现 的问题，你对整个中试承担着最大的责任，你要有很强的应变能力，这一点至关重要。至于领导和老板，能争取

25、的尽量争取，把困难说岀来，让他们知道你们的工作。中试要多岀工艺问题，这一点也很重要，因为设备开车很耗钱，所以真正正常生产了，要有一套经得住的工艺，中试过程中暴露的问题多，才能让你的工艺经得起考验，当然， 这要建立在一个基础之上，你要有解决问题的能力。自己：每件事情尽量自己做，别把自己当人，自己就像一台机器一样工作，还有，设备开车前，要把所有的设备自己看一遍，虽然， 有的时候工人会跑过来跟你说设备都准备好了，但是你还是要好好看看每个设备，摸摸反应釜是不是干净，看看每个设备的状态，查查阀门的状态， 试试温度计有没有问题等等，这些问题你要根据自己的产品情况好好查50. 1 操作规程 在试产前起草全面简洁的操作规程。包括小试工艺描述，工艺安全信息等。设备日志 建立车间主要设备（反应釜、过滤器、干燥器、泵等）的操作和维护日志。包括批记录、清 洗记录、验证记录和其它维护记录。样品数据库建立样品数据库，收集整理每一个样品数据。包括生产批号、采集时间、分析结果等。这些 数据具有重要参考价值， 收集整理可以保证数据不遗失。 放大过程是收集数据最好的机会， 不能 错过。样品保存保存样品，干燥、避光、低温。5 合作