实验二食品水分含量和水分活度的测定

1、实验二食品水分含量和水分活度的测定实验目的熟知扩散法测水分活度的原理；掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项；掌握扩散法测定水分活度的方法。实验原理用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被 微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水 的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价 值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装 置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，

2、在恒温下 放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重 量不变值，即为该食品试样的水分活度Aw。实验依据3.1水分含量的测定在一定的温度（95105C）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去 水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。3.2水分活动的测定样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增xZp/加（在aw较高的标准溶液中扩散平衡）和减少（在aw较低的了标准溶液中平衡），以质量的增减为纵坐标，各个标准试剂的水行言号亍分活度为横坐标，计算样品的水分活度值。该法适用中等及高水分活度（a

3、w0.5 ）的样品。单位 仪器及材料G4.1仪器电热恒温干燥箱；扁形铝制或玻璃制称量瓶；干燥器；分析天平；康威氏微量扩散皿（如 图）4.2试剂标准水分活度试剂：用标准试剂配成饱和盐溶液，其在25摄氏度时Aw值如表。4.3材料前次试验保存的青菜试样材料，面包，饼干。标准水分活性试剂及其在25幅的而值试剂名称Aw试剂名称Aw重错酸钾（KaCr A - 2HQ0.986浜化钠(NaBr * 2H2O)0.577硝触(KNOa)0.924硝酸模Mg （NO，）l6HQ0. 528(BaClz , 2H：0)0,901(LiN03 3H0)0.476象化牌（KC1）0.842碳酸钾 CKjCOj，2H2

4、O)0. 427m (KBr)0.807MO (MgCh*6H2O)0.3304.4注意事项（N&CI）0.752醋酸钾(KAc H30)4（1）取样时应该迅速，各份样品称量应在同一条件行）0.110氯化德(SrCh * 6H2O)0.708盆氧化钠（N&0H - H?0）0.070（2）康威氏皿密封性应良好。（3）试样的大小、形状对测定结果影响不大，取试样的固体部分或液体部分都可以， 样品平衡后其测定结果没有差异。实验步骤5.1称量瓶的准备洁净称量瓶，瓶盖斜支于瓶斗|95-105C干燥箱中，加热0.5-1.0h|-盖好取出卜置干燥器内冷却一曲-称量-重复干燥至恒重|5.2青菜水分含量的测定青

5、菜四分法取样一切碎-置于称量瓶m试样厚度约为5mm立即加盖-称量司二 95-105C干燥箱中干燥，瓶盖斜支于瓶边卜|2-4h后盖好取出一置干燥器内冷却0.5h 后称量|干燥 1h 置干燥器内冷却 0.5h| -I称量一重复以上步骤至前后两次质量 差不超过2m5.3面包或者饼干水分活度的测定预先恒重且精密称重的铝皿中精确称取1.00g均匀样品-迅速放入康威氏皿内室中， 外室预言放入饱和塑03试剂5ml-迅速加盖密封（加凡士林）|-移至（25+0.5） 出铝皿，迅速称量-再次平衡5h称量，直至恒重|-|计算以标准饱和溶液在25C时的Aw值为横坐标，样品的质量增减数为纵坐标作图（如 下图），将各点连

6、结成一条直线，这条线与横坐标的交点即为所测样品的水分活度值Aw。实验结果6.1青菜水分含量处理公式X = m 1 - m 2 X 100m - mX样品中的水分含量，g/100g；m0称量瓶的质量，g；m：称量瓶和样品的质量，g；m2称量瓶和样品干燥后的质量，g。6.2 青菜水分含量的测定+20+100-10-20 重量增减哩f.0.8KC0.878420/Be” J)01iC12(2H2O)0.9420.807KNO,水分活度KBr表1青菜水分含量的测定数据记录称量瓶质量/m /g烘干前样品和称 量瓶质量/m1/g烘干后样品和称 量瓶质量/m /g样品中水分含量/X组A20.40823.98

7、920.55196.007组B18.23622.82018.42895.812组C18.85022.30318.98896.0036.3水分活度表2 水分活度测定数据记录标准试剂 样品质量增减、MgCl2 6电0面包KNO3NaCl2MgCl2 6H20饼干KN03NaCl2样品质量初读数/g2.772.702.742.77532.7112.7112h后样品质量/g2.752.742.792.78382.7302.738样品质量增减数/mg-2040508.52127图1面包Aw值测定图绘制及水分活度值计算图2饼干Aw值测定图绘制及水分活度值计算3025201510-。0-5 -0.3：Mg0

8、.130B10.757NaCl20.924 kno3 . 11100.1 0.2 0.311110.4 0.5 0.6 0.7110.8 0.91水分活度值计算：在origin中对实验点拟合一条直线，由拟合式算出直线与X轴 交点横坐标，在图中标出。讨论与心得7.1思考题7.1.1测定水分含量与水分活度的意义，二者的区别联系如何？首先是水分测定的意义：首先，它是是重要的质量指标之一，控制食品水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一 定的保存期等均有着重要的作用。其次是一项重要的经济指标，水分含量是物料衡算的 依据，同时可了解食品水分的含量和掌握食品的

9、基础数据，并增加其它项目的可比性。 对于它们的品质和保存，进行成本核算，提高工厂的经济效益等均具有重大意义最后， 水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学 反应和微生物生长的可利用价值。水分活度值的大小对食品的色、香、味、质构以及食 品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求 一定的水分活度值，故水分活度值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于 它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。在固形物组分一定时，水分含量和水分活度有着直接的关系，当水分含量增加时水 分活

10、度也增加，在生产中通过对水分活度的测定可以快速监控水分含量的变化，从而作 为水分含量监控的重要手段。水含量和水活性之间的关系是复杂的。水分活度的增量与 水含量的增量几乎总是伴随，但是非线性地。水活性和水分之间的这个关系在一个特定 温度称水分吸着等温线。7.1.2分析影响测定准确性的因素。（1）样品预处理对测量的影响平衡相对湿度法测量食品的水分活度的原理是测量密闭环境中食品与环境湿度平 衡后的环境相对湿度，它测量的是处于平衡状态下的“平均值”。由于多数食品的组成、 结构较为复杂，因此，取样的部位、样品的均匀性、相互间是否达到充分的平衡等因素 对测量结果有直接的影响。（2）仪器的漂移或示值误差（参

11、考值与测量值的差）直接影响测量标准差，这种误差可以通过修正模型（直线修正）得到降低，前提是仪 器的响应线性度好;反之，如仪器的响应线性度差，即使经修正，对标准差的降低可能 影响也有限。因此，对水分活度仪而言，仪器本身的响应线性度较仪器的示值误差对测 量精度影响更大。对食品水分活度测量不确定度的评定结果表明，测量不确定度主要来源于标准曲线 的拟合度，仪器的稳定性也对不确定度产生了影响。因此，绘制好标准曲线，并严格按 照操作规程，使仪器处于最佳的工作状态，才能确保测量结果准确可靠。7.1.3还有哪些测定水分含量和水分活度的方法？本实验采取的方法与他们相比，各有什么 优缺点？（1）测水分含量方法燥法

12、此方法要求： 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。水 分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只 好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变 化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。方法二直接干燥法（常压干燥法）此方法必须对食品而言要符合下列条件：水分是唯一挥发成分。水分挥发要完全 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。方法三一一 压干燥法（真空干燥法）此方法适用于在100C以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结 果比较接近真正水分。方法四红外干燥法。此方法测定水分快速，简便，但其精密度

13、较差，当样品份数较多时，效率反而降低。方法五蒸馏法测定水分（迪安一斯达克）。该法适用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥 发酸、CO2等。方法六尔一费休法。此方法测微量水分，适用于测定含微量、痕量水分的样品或测定深色样品。本实验采用方法简单易操作，但是精确度有限。（2）测水分活度食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散 法、水分活度测定仪法和近似计算法等。常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法、溶 剂革取法和扩散法。方法Aw测定仪法。在一定温度下主要利用Aw测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪 器的表头上读出指针所示的水分

14、活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正Aw测定 仪的Aw为9.000。*方法二散法。食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水 分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯 中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。方法三溶剂萃取法。样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中 扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中Aw值。本实验所使用的方法简单易操作，但是操作精度不高会导致较大误差。测试时间较 长。7.2实验心得这是第二次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品水分含量和水分活度 的测定。其中我主要学会了直接干燥法测水分以及扩散法测食品水分活度，这在以后的 食品分析与检验试验中是很有用的。在实验过程中我组成员各有分工，尤其注意了精确 称重等一系列基本操作。但是在测水分活度时，我们忽略了饱和溶液配制这一要素，这 也是实验美中不足的一点。当然我们都从中吸取了经验，为以后进一步的科学实验积累 了经验。这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验 方法的基本。我们会更加认真完成课