第四周周三化学实验熔点的测定20130317

1、熔点的测定1 实验目的1 掌握测定有机化合物熔点的操作2 了解熔点测定的意义2 实验原理1 熔点定义： 晶体物质与其熔融态在大气压下呈平衡时的温度。特点： 固液共存，蒸气压相等熔程：纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔），温度范围 0.51纯固体物质具有固定和敏锐的熔点 3应用：纯度的检测有机物鉴定用 熔点属物理常数混合熔点测定法可区分两有机物是否属同一物质 若A熔点=B熔点时，则A=B吗？ 不一定，需将两者等量混合测其熔点，若相同，说明A=B；若混合熔点大大降低，则说明AB 43 物质的相随时间和温度的变化 2 物质的蒸汽压与温度的关系 熔化过程尽可能接近于两相平衡状态 接近熔点时，严

2、格控制升温速度，12/min为宜 5L蒸汽压温度MLTMTMM当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据 Raoult 定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低(ML)。TM为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。4 杂质对熔点的影响6 Thiele熔点测定装置 1 高温时浴液液面2 室温时浴液液面3 熔点毛细管4浴液5酒精灯加热位置6温度计71 熔点管制备 小火封闭(尽量薄但不能有小孔)2 样品的装填 干燥样品研细成粉末 将毛细管开口端插入样品堆中，装入样品(23mm) 开口一端向上竖立，通过一根玻璃管中自由落下，重复 影响因素：样品颗粒大小、样品量多少

3、及紧密程度 熔程偏长 实验步骤83 仪器装置注意：Thiele管：酒精灯加热形成对流，使内部温度均匀，免去人工搅拌的麻烦和危险玻璃塞：温度计刻度朝切口方向浴液：视样品熔点而定四高：浴液液面达b形管上侧支管即可毛细管装试样部分在温度计水银球的中部橡皮圈应露出液面，以免被炭化而使溶液变黑不利观察温度计水银球恰在b形管两侧管的中部94 测定熔点粗测：以5 /min升温，记录熔程浴液温度下降至30 ，重置毛细管精测：起始以10 /min升温， 待热浴温度距离粗测熔点约1015 时，调节升温速度为12 /min升温 接近熔点时，以0.20.3 /min升温 始熔：样品开始塌落和有湿润、小液滴现象 全熔：

4、样品恰好完全熔融影响因素：加热速度过快 熔点偏高10 实验记录11显微熔点测定法显微镜 (样品量0.1mg)加热装置控温装置 前段 中段mp.40 后段mp.10 , 1/min观察熔融现象：被测物的晶形由棱角收缩变为圆形时(始熔)到刚好全变为液体(全熔)的变化过程121 熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生410的误差2 熔点管底未封好会产生漏管3 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空气间隙，不易传热，造成熔程变大4 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大5 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高6 升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高7 熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高13实验完毕！提勒管中的石蜡不要倒出！将温度计拿出，擦干放在台面上14 思考题1 有两种白色粉末物质，其中一种测得其熔点130.0131.1，另