环境空气苯系物的测定实验作业指导书

1、作业指导书页码：第1页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：环境空气苯系物的测定发布日期：2016年1月1日环境空气苯系物的测定1适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、 间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。也适用于常温下低湿 度废气中苯系物的测定。当采样体积为10L时，苯系物的方法检出限均为1.5X10：img/m 测定下限均为6.0X10 mg/m苯系物包含苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、 异丙苯和苯乙烯。2实验原理用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解 吸，使用带有氢火焰离子化检测器的

2、气相色谱仪测定分析。3干扰和消除主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相 色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯。4试剂和材料1.二硫化碳： 分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。2.标准储备液：取适量色谱纯的苯甲苯乙苯邻二甲苯间作业指导书页码：第2页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：环境空气苯系物的测定发布日期：2016年1月1日二甲苯 对二间苯 异丙苯和苯乙烯配置一定体积的二硫化碳中。也可 使用有证标准溶液。3.载气：氮气 纯度99. 999%,用净化管净化。4.燃烧气：空气纯度99. 99%。4. 5.助燃气：空气用净化管净

3、化。5仪器和设备气相色谱仪：GC-4000型配有FID检测器。色谱柱5. 2.1填充柱：材质为硬质玻璃管或不锈钢，长2m,内径34nim, 内填充涂附2. 5%1邻苯二甲酸二壬脂。2. 2毛细管柱：固定液为聚乙二醇，30mX0. 32mm，膜厚l.OOum 或等效毛细管柱。3.采样装置：无油采样泵，能在01.51/min内精确保持流量。4.活性炭采样管：采样管内装有两段特制的活性炭，A段 100mg,B段50mg。A段为采样段，B段为指示段。作业指导书页码：第3页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：环境空气苯系物的测定发布日期：2016年1月1日5.温

4、度计:精度0.19。6.气压计：精度0. OlKPa。7.微量进样器：15ul,精度0. lul。8.移液管:1. 00mlo9.磨口具塞试管:5ml o6样品1.样品的采集1. 1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采 样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节 流量用，不用作采样分析。1.2敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入 口），检查采样系统的气密性。以0.21）.6L/niin的流量采气02h（废 气采样时间510inin）o若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管 前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温、度气压及采样时间和 地点。1.3.

5、采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚 四氟乙烯帽密封。2.现场空白样品的采集作业指导书页码：第4页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：环境空气苯系物的测定发布日期：2016年1月1日将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密 封，并同已采样样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采 集样品，都应至少带回一个现场空白样品。3.样品的保存采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽密封，避光密封保存，室温 下8h内测定。否则放入密闭容器中，保存于-2CTC冰箱中，保存期限 为ldo4.样品的解吸将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨

6、口具塞试管中， 每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密封，轻轻振动，在室温下解吸 lh后，待测。步骤7.分析条件1.填充柱气相色谱法汽化室温度：1502检测器温度：150C柱温：65载气流量：50ml/min氢气流量40ml/min空气流量400ml/min作业指导书页码：第5页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：环境空气苯系物的测定发布日期：2016年1月1日7.2毛细管柱气相色谱法汽化室温度：150( 检测器温度：250柱温：65(保持lOmin,以5/min速率升温到90保持lOmin载气流量：30ml/min 氢气流量40ml/min 空气流量

7、 400ml/min2.校准2. 1校准曲线的绘制分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配置 质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50ug/ml的校准系列。分别 取标准系列溶液l.Oul注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质 量和响应值绘制校准曲线。3.测定取制备好的试样l.Oul,注射到气相色谱仪中，调整分析条件, 目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间 和相应值。1.定性分析：保留时间定性定量分析：校准曲线计算目标组分含量作业指导书页码：第6页，共6页文件编号：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修订文件名称：环境空气苯系物的测定发布日期：2016年1月1日空白试验现场活性炭管与已采样管同批测定，步骤相同结果计算与表示待测物的浓度 P二(W-Wo) x v/vndP气体中被测组分质量浓度W