分离科学复习资料

1、分离一一利用混合物中各组分在物理或化学性质上 的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不 同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区 域的过程。.分离是一种假设状态，在这种状态下，不同的物 质被分开了(isolation)平衡分离过程一使原混合物系形成新的相界面。 利用互不相溶的两相界面上的平衡关系使均相混 合物得以分离。如：蒸馏、升华、超临界萃取、固相萃取、吸附。速度差分离过程一强化特殊梯度场。用于非均相混合物的分离。如：沉降、离心、电泳、透析、反渗透。反应分离过程一促进化学反应达到分离。如：沉淀、离子交换、反应晶析、反应萃取分离方法的评价回收率.回收率=分离后组分的含量/分离前组分

2、的含量X100%.对回收率的一般要求1 %以上的组分：99%痕量组分：95%或90 %根据分离目的或经济价值：灵活确定回收率指标沉淀分离利用沉淀剂或者一定的物理化学 方法使得溶液或者均匀分散体系的溶质溶解度 降低而形成无定型固体沉淀从液相中析出的过程在高浓度中性盐存在的情况下，蛋白质等生物大 分子在水溶液中的溶解度降低并沉淀析出的现象 称为盐析。盐析操作方式盐的加入方式有两种：直接加入固体(NH4)2SO4粉末 注意：加入速度不能太快，应分批加入，并充分搅拌，使其完全溶解和防止局部浓度过高；是加入硫酸铵饱和溶液，注意：加量较多时，料液会被稀释。通常盐析所用的中性盐浓度不以百分浓度或摩尔浓度表示

3、，而多用相对饱和度来表示。相对饱和度是指饱和硫酸铵溶液的体积占混合后溶液总体积百分数有机溶剂沉淀分离法的特点优点：.与盐析法相比分辨率高；.所用的溶剂（乙醇、丙酮）沸点低，易挥发，残 留少；.沉淀物和母液间密度相差大，易分离。有机沉淀剂的选择.介电常数小，沉淀作用强；.对生物分子的变性作用小；.毒性低，挥发性适中；.一般要求于水无限混溶最常用的有机沉淀剂是乙醇（浓度60%）和 丙酮（浓度40-50%）利用物质在互不相容的两相之间溶解度的不 同而使物质得到分离纯化或浓缩的方法称为 萃取目标物固体：液固萃取（浸取）液体：液液萃取有机溶剂萃取双水相萃取液膜萃取反胶束萃取超临界萃取一定T、P下，溶质在

4、两个互不相溶的溶剂中 分配，平衡时，溶质在两相中活度之比为常数。 如果是稀溶液，活度可以用浓度来代替，平衡 时，溶质在两相中浓度之比为常数，称为分配 系数，用KD来表示。水油KD来表示。水油AA在一定条件下，当达到萃取平衡时，被萃 物质在有机相和在水相的总浓度之比。分配比随着萃取条件变化而改变，改变萃取条 件，可使分配比按照所需的方向改变，从而 使萃取分离更加完全。D=CoCw分离因于（。）分离因子表示有效成分A与杂质B的分离程度。P = Da/ DbP =1 Da= Db分离效果不好；p 1 da db分离效果好；p越大，da越大于db，分离效果越萃取率P% ( Extractability

5、 /Percent Extration）P% =CoVoCoVt+CwVwx 100%Co/CwCo/Cw+ Vw/Vox 100% =D+ RDx 100%相比（两相体积比）R=Vw/Vo萃取率的大小取决于分配比和相比p%=有机相溶质的量 溶质在两相中的总量X 100%pH的影响影响表观分配系数（pHK）pHf氐有利于酸性物质分配在有机相，碱性物质分配 在水相。对弱酸随pH； Kt,当pH pKb时，K一K0唐南理论（Donnan Theory）.离子交换树脂是一种具有弹性的凝胶因吸收水分 而溶胀。溶胀后的离子交换树脂内部看作是一滴浓 的电解质溶液棚脂颗粒和外部溶液的界看作是 一种半m .棚

6、&内部基团上电离出来的平衡离子和外部溶液中带同种电荷的离子可以通过半透膜往来扩散进 .固定离子对溶液中带相同电荷的离子产生排斥力， 使之不能进入树脂颗粒内部进行交换。这种现象称 为唐南排斥。行交换树脂骨架上的固定离子是不能扩散的。固定离这就是阳离子交换树脂能交换阳离子，而不能 交换阴离子的原因，阴离子交换树脂亦然。亲和力顺序（1）强酸型阳离子交换树脂不同价态离子，电荷越高，亲和力越大。例如：Na+vCa2+vAl3+vTh 4+离子价态相同时，亲和力随着水合离子半径减小而增大交换容量的测定方法：称取1g十树脂（准确至0.001g）,置于250mL锥形 瓶中，准确加入浓度为CNaOH （mol/

7、L）的NaOH标准 溶液VNaOH mL,塞紧后振荡，放置过夜，移取上层 清液VINaOH mL，加2-3滴酚酞为指示剂，用CHCl mol/L的HCl标液滴定至红色消失，消耗酸V1HCl mL, 计算树脂交换容量。_|/r HY.j /JH*K Mr - A.妒, -D r D - y* a f 二 R = 0N京 引A/B Db膈IIfK 二 W* ,皮 5 城仙 一 | M / | 按分离粒子大小分类：透析（Dialysis，DS）微滤（Microfiltration，MF）超滤(Ultrafiltration, UF)纳滤(Nanofiltration, NF)反渗透(Reverse osmosis, RO)电渗析(Electrodialysis, ED)(电化学势 电渗透)渗透气化(Pervaporation, PV)按照截留分子量：微滤00210|j m超滤50 nm10 Onm或500050万Dalton透析3000 Dalton 几万Dalto