药物分析讲义和练习课程

1、第一章 药 典要求第一节 国家药品标准重点1、国家药品标准的组成2、国家药品标准的制订原则一、国家药品标准药品是一种特殊的商品，它关系到人民群众用药的安全和有效。国家药品标准：是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。涉及到药品全过程二、国家药品标准的效力“药品必须符合国家药品标准”。生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法的行为。三、国家药品标准组成包括：中民药典、药品标准和药品标准。由国家药典负责制定和修订。四、国家药品标准的制定原则（重点多项选择题）（1）检测项目的制订要有针对性：应

2、根据药品在生产、流通、贮藏及临床使用等各个环节中影响药品质量的，有针对性地规定检测的项目，加强对药品内在质量的控制。针对性（2）检验方法的选择要有科学性：应根据“准确、灵敏、简便、快速”的原则，科学地选择检验方法，既要注意方法的普及性和适用性，又要注意先进分析技术的应用，不断提高检测的水平。方法的科学性（3）标准限度的规定要有合理性：应在保证药品质量的前提下，根据我国所能达到的实际水平合理制订标准限度。限度的合理性考点：工业的生产和技术能力药典（一）国家药品标准国家药品标准的组成与制订原则国家药品标准的组成和效力国家药品标准的制订原则（二）中国药典中国药典的基本结构和主要内容中国药典的基本结构

3、凡例的主要内容正文的主要内容附录的主要内容（三）主要的外国药典1.药典全称、缩写和基本结构2.英国药典全称、缩写和基本结构3.欧洲药典全称、缩写和基本结构4.方全称、缩写和基本结构国家药品标准制定原则（多选）第二节 中国药典重点：都是重点中（或 CP）民药典，简称中国药典，其英文名称是 ChiPharmacopoeia，缩写为 Ch.P中国药典由国家药典版 2010 版。制定和修订，由国家食品药品监督管理局颁布实施。一、中国药典的沿革二、中国药典的基本结构和主要内容中国药典由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。（一）凡例（重点掌握一些概念和解释）凡例，把与正文品种、附

4、录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。主要项目与要求：关于规格的规定指每一支、片或其他每一制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量。注射液项下，如为“1ml：10mg”，系指 1ml 中含有主药 10mg。关于贮藏的规定避光密闭密封系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；的无色透明、半透明容器；系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；熔封或系指将容器熔封或用适宜的材料，以防止空气与水分的侵入并防止污染；阴凉处 系指不超过 20；凉暗处 系指避光并不超过 20； 冷处系 指 2l0；常温 系指 1030。 关于检验方法和

5、限度的规定检验方法：中国药典规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以中国药典方法为准。关于标准品和对照品的规定标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由、标定和供应。药品监督管理部门指定的标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价以国际标准品标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。（或 g）计，“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”，除另有规定外，应取干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，测得干燥失重（或水分，或溶剂）,再在计算时从取用量中扣除。举例：对照品 10g，含水量为 10%，按干燥品计算的对照品为

6、 9g。关于计量的规定（见下表）中国药典采用的法定计量的名称和符号如下表 1-1法定计量的名称和符号关于精确度的规定取本品约 0.2g，精密称定精密量取本品适量取本品约 0.5g“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；例：0.2g 精密称定，0.2g“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”指量取体积的准确度应符合中对该体积移液管的精密度要求。取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的10%。试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以数位来确定。（小数点后多一位）数码表示，其精确度可根据数值的有效取样溶解加沉淀剂使其沉淀过滤洗涤干燥至恒重称量计算。“恒重”，除

7、另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的重量； 注意：干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行；炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，是指按供试品消耗滴定液的量 （ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。试验时的温度水浴（98100）热水（7080）温水或微温（4050）名称长度米（m）分米（dm）厘米（cm）毫米（mm）微米（m）纳米（nm）体积升（L）毫升（

8、ml）微升（l）质（重）量千克（）克（g）毫克（）微克（g）（ng）压力兆帕（MPa）千帕（kPa）帕（Pa）动力黏度帕秒（Pas）运动黏度平方毫米每秒（mm2/s）波数负一次方厘米（cm-1）密度千克每立方米（/m3）克每立方厘米（g/cm3）放射性活度可（GBq）兆（MBq）千（kBq）（Bq）室温（1030）冷水（210）冰浴（0）放冷（至室温）试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行。温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以 252为准。试药、试液、指示液、试验动物、说明书、包装、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（二）正文

9、符合相关规定。按顺序可分别列有：品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、维生素 Weishengsu CVitamin C、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏及制剂等。本品为 L-抗坏血酸。含 C6H8O6 不得少于 99.0%。【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸，久置渐变微黄，水溶液湿酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。：本品的溶点（附录C）为 190192，溶融时间时分解。比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 0.10g 的溶液,依法测定（附录 E）,比旋度

10、为20.5至21.5【鉴别】（1）取本品 0.2g，加水 10ml 溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液 0.5ml，即生成银的黑色沉淀，在另一份中，加二氯靛酚钠试液 12 滴，试液颜色即（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。【检查】溶液的澄清度与颜色 取本 3.0g，加水 15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色，如显色,将溶液经 4 号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液,照紫外-可见分光光度法（附录 A），在 420nm 的波长处测定吸光度，不得过 0.03。炽灼残渣 不得过 0.1%（附录 N）铁 取本品 5.0g 两分，分别置 25ml 量瓶中，一份中加 0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀

11、释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铁溶液（精密称硫酸铁铵 863mg，置 1000ml 量瓶，加 0.1mol/L 硫酸溶液 25ml，加水稀释至刻度，摇匀,精密量取 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加 0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法（附录 D），在 248.3nm 的波长处分别测定，应符合规定。铜 取本品 2.0g 两份，分别置 25ml 量瓶中，一份中加 0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜 393mg，

12、置 1000ml 量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加 0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A），照原子吸收分光光度法（附录 D），在 324.8nm 的波长处分别测定，应符合规定。重金属 取本品 1.0g 加水溶解成 25ml，依法检查（附录 H 第一法），含重金属不得过百万分之十。细菌内毒素 取本品，加碳酸钠（170加热 4 小时以上）适量，使混合，依法检票（附录 E），每1mg 维生素 C 含内毒素的量应小于 0.02EU（供注射用）。【含量测定】取本品约 0.2g，精密稳定，加新沸过的冷

13、水 100ml 与稀醋酸 10ml 使溶解，加淀粉指示液 1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在 30 秒风不褪。每 1ml 碘滴定液（0.05mol/L）相当于 8.806mg 的C6H8O6。【类别】维生素类药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】（1）维生素 C 片（2）维生素 C 泡腾片（3）维生素 C 泡腾颗粒（4）维生素C 注射液（5）维生素 C 颗粒。1.名称：中文、汉语拼音、英文中文参照中国药品通用名称简称 CADN英文参照“国际非专利药名”简称 INN命名原则：“药品名称应科学、明确、简短；词干已确定的译名要尽量采用，使同类药品能体现系统性”。“药品名

14、应尽量避免采用给患者以暗示有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名”。（10 年考点）有机物的结构原料药的质量标准需列出药物的化学结构式。分子式和分子量来源或有机药物的化学名称含量或效价对于原料药：用有效物质的重量百分数（%）表示抗生素或生化药品：含量限度用效价（国际IU）表示对于制剂：用含量占标示量的百分率来表示6.性状主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。（常考）（1）溶解度“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶”等术语来表示。中国药典：“极易溶解”，是指溶质 1g（ml）能在溶剂不到 1ml 中溶解；

15、“几乎不溶或不溶” 是指溶质 1g（ml）在溶剂 10000ml 中不能完全溶解。（2）物理常数：主要有相对密度、馏程、化值和酸值。7.鉴别、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂指用规定的试验方法来辨别药物的真伪。对已知物。（如果是判断优劣？不属于鉴别）化学方法：显色反应、沉淀反应；物理化学方法：仪器分析方法； 生物学方法：微生物或实验动物。 8.检查药品安全性、有效性的试验方法和限度，以及均一性、纯度等安全性检查：“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”。工艺要求的内容。有效性的检查：在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。抗酸药物需检查“制酸力”、难溶性的药物需检查粒度、含乙炔

16、基的药物要检查“乙炔基”（注意与含量测定相区分）；均一性检查：制剂的均匀程度。重量差异、含量均匀度；纯度检查：药物中杂质检查。一般杂质、特殊杂质。含量测定用规定的方法测定药物中有效成分的含量。化学分析法、仪器分析法、生物学方法；化学分析法属经典的分析方法，具有精密度高、准确性好的特点；仪器分析方法具有灵敏度高、专属性强的特点；生物学方法的测定结果与药物作用的强度有很好的相关性。类别指按药品的主要作用、用途或学科划分的类别贮藏（与凡例“关于贮藏的规定”相联系）根据药物的稳定性规定的贮藏条件（三）附录制剂通则、通用的检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。

17、附录 制剂通则附录 5A B C D E F G H I J GL丸剂附录 5散剂附录 6颗粒剂附录 6片剂附录 7锭剂附录 7煎膏剂（膏滋）附录 8胶剂附录 8糖浆剂附录 8贴膏剂附录 8合剂附录 9滴丸剂附录 9胶囊剂附录 10通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所采用的附录 一般鉴别试验附录 27附录 分光光度法附录 30A 紫外 -可见分光光度法附录 30C 红外分光光度法附录 31的设备、程序、方法及限度等。D 原子吸收分光光度法附录 32附录 色谱法附录 33A 纸色谱法附录 33指导原则系为执行药典、药品质量、起草与复核药品标准等所制订的指导性规定。D 抑菌剂效力检查

18、法指导原则附录 134E 药品微生物检验替代方法验证指导原则附录 135F应用指导原则附录 138微生物限度检查G 药品微生物（四）索引中文索引、英文索引考点规范指导原则附录 138非常多，以上各项均可能出题中国药典（2005 年版）将生物制品列入（ ）A.第一部 B.第二部 C.第三部D.第一部附录 E.第二部附录答疑5689010201【正确】C，从药典的沿革出题药典凡例中，贮藏项下规定的“凉暗处”是指（不超过 30不超过 20避光并不超过 30避光并不超过 20放在室温避光处）答疑【正确5689010202】D关于中国药典，最正确的说法是（A.一部药物分析的书 B.收载所有药物的 C.一

19、部药物词典D.我国制定的药品标准的E.我国中草药的）答疑【正确5689010203】D下列说法正确的是（ ）标准品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用对照品是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质 C.冷处是指 210D.凉暗处是指避光且不超过 25E.常温是指 2030答疑【正确5689010204】C药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ A.0.1%B.1% C.5% D.10%E.2%）答疑【正确5689010205】D中国药典（2005 年版）中规定，称取 “2.00g”系指（ ）称取重量可为 1.52.5g称取重量可为 1.952.05gC.称取重量可为 1.9952.005gD.称取重量可为 1.99952.0005gE.称取重量可为 13g答疑【正确5689010206】C国家药品标准中，原料药含量限度，如未规定上限时系指上限不超过A.95.0% B.99.0% C.100.0% D.101.0%E.105.0%答疑【正确5689010207】D药品检验时“称定”指称取重量应准确至所取重量的A.十分之一 B.百分之一 C.千分之一 D.万分之一 E.十万分之一答疑5689010208【正确】B药典中，收载阿司匹林“含