标准溶液培训ppt课件

1、2021年3月7日规范滴定溶液的制备和标定GB/T 601-2002.1、规范滴定溶液的配制和标定的普通要求2、几种常见规范滴定溶液的配制和标定3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期4、规范溶液参考有效期5、有效数值修约目录.除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按照GB/T 6032002 的规定制备，实验用水应符合GB/T 66822021 中三级水的规格。除高氯酸外均指20时的浓度，在规范溶液的标定、直接制备和运用时假设温度有差别，应按附录A补正，规范溶液的标定、直接制备和运用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正1、普通要求.在标定

2、和运用规范滴定溶液时，滴定速度普通应坚持在6mL/min8mL/min。称量任务基准试剂的质量的数值小于等于0.5 g 时，按准确至0.01mg称量十万分之一天平；数值大于0.5 g 时，按准确至0.1mg称量万分之一天平。制备规范滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。标定规范滴定溶液的浓度时，须两人进展实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，不得大于反复性临界极差的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于反复性临界极差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保管五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。1、普通要求.本

3、规范中规范滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度普通不应大于0.2%，可根据需求报出。本规范运用任务基准试剂标定规范滴定溶液的浓度。当对规范滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可运用二级纯度规范物质或定值规范物质替代任务基准试剂进展标定或直接制备，并在计算规范滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。规范滴定溶液的浓度小于等于0.02moL/L时，应于临用前将浓度高的规范滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。1、普通要求.除另有规定外,规范滴定溶液在常温(15-25)下保管时间普通不超越两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等景象时，应重新制备。储存规范滴定溶液的容器，其资料不应与溶液起理

4、化作用，壁厚最薄处不小于0.5 mm。本规范中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只需乙醇(95%)中的(%)为体积分数。1、普通要求.规范滴定溶液配制实例1.规范滴定溶液配制实例2.规范滴定溶液配制实例3.氢氧化钠规范滴定溶液 配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮， 按下表的规定的量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)mol/L氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.42、几种常见规范滴定溶液的配制和标定.氢氧化钠规范滴定溶液 4.1标定按下表

5、的规定称取于105110电烘箱中枯燥至恒重的任务基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并坚持30 s。同时做空白实验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/(mol/L）工作 基 准 试 剂邻苯二甲酸氢钾的质量，m/g无二氧化碳水的体积V/mL17.5800.53.6800.10.75502、几种常见规范滴定溶液的配制和标定.氢氧化钠规范滴定溶液 4.1计算氢氧化钠规范滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，计算公式如下:式中 m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g); V1

6、 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 空白实验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)M(KHC8H404)= 204.222、几种常见规范滴定溶液的配制和标定.盐酸规范滴定溶液 4.2配制按下表的规定量取盐酸，注人1000mL水中，摇匀。盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)mol/L盐酸的体积V/mL1900.5450.192、几种常见规范滴定溶液的配制和标定.盐酸规范滴定溶液 4.2标定按下表的规定称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的任务基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿一甲基

7、红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白实验。盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.22、几种常见规范滴定溶液的配制和标定.盐酸规范滴定溶液 4.2计算盐酸规范滴定溶液的浓度c(HCI)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中 m 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 空白实验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mo

8、l)M(Na2CO3)= 52.9942、几种常见规范滴定溶液的配制和标定.硫代硫酸钠规范滴定溶液 4.6配制c(Na2S2O3)=0.1 mol/L称取 26g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000 mL水中，渐渐煮沸10 min,冷却。放置两周后过滤。标定称取0.18g于1202枯燥至恒重的任务基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10 min，加150 mL水(15-20)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液

9、由蓝色变为亮绿色。同时做空白实验。2、几种常见规范滴定溶液的配制和标定.硫代硫酸钠规范滴定溶液 4.6计算硫代硫酸钠规范滴定溶液的浓度c(Na2S2O3),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:式中 m 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g); V1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 空白实验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M 重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)M(K2Cr2O7)= 49.0312、几种常见规范滴定溶液的配制和标定.高锰酸钾规范滴定溶液 4.12配制c(KMnO4)=0.1 mol/L称取3.3g高锰酸钾，

10、溶于1050 mL水中，渐渐煮沸15 min,冷却。于暗处放置两周后过滤，储存于棕色瓶中。标定称取0.25g于105110电烘箱中枯燥至恒重的任务基准试剂草酸钠，溶于100m L硫酸溶液(8十92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65，继续滴定至溶液呈粉红色，并坚持30s。同时做空白实验。2、几种常见规范滴定溶液的配制和标定.高锰酸钾规范滴定溶液 4.12计算硫高锰酸钾规范滴定溶液的浓度C(KMnO4)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:式中 m 草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 空白实验高锰酸钾溶

11、液的体积的数值,单位为毫升(mL) M 草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)M(Na2C2O4)= 66.9992、几种常见规范滴定溶液的配制和标定.不同温度下规范滴定溶液的体积的补正值温度/水及0.05 mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2 mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液56789+1.38+1.38+1.36+1.33+1.29+1.7+1.7+1.6+1.6+1.5+1.9+1.9+1.8+1.8+1.7+2.3+2.2+2.2+2.1+2.01011121314+1.23+1.17+1.10+0.99+0.88+1.5+1

12、.4+1.3+1.1+1.0+1.6+1.5+1.4+1.2+1.1+1.9+1.8+1.6+1.4+1.21516171819+0.77+0.64+0.50+0.34+0.18+0.9+0.7+0.6+0.4+0 2+0.9+0.8+0.6+0.4+0.2+1.0+0.8+0.6+0.4+0.2.不同温度下规范滴定溶液的体积的补正值温度/水及0.05 mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2 mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液2021222324+0.00-0.18-0.38-0.58-0.80+0.0-0.2-0.4-0.6-0.9+0.0-0.2-0

13、.4-0.7-0.9+0.0-0.2-0.5-0.7-1.02526272829-1.03-1.26-1.51-1.76-2.01-1.1-1.4-1.7-2.0-2.3-1 1-1.4-1.7-2.0-2 3-1 2-1.4-1.7-2.0-2.33031323334-2.30-2.58-2.86-3.04-3.47-2.5-2.7-3.0-3.2-3.7-2.5-2.7-3.0-3.3-3.6-2.6-2.9-3.2-3.5-3 8.不同温度下规范滴定溶液的体积的补正值温度/水及0.05 mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2 mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol

14、/L盐酸溶液3536-3.78-4.10-4.0-4.3-4.0-4.3-4.1-4.4注1：本表数值是以20为标准温度以实测法测出。注2：表中带有“+”、“-”号的数值是以20为分界。室温低于20的补 正值为“+”，高于20的补正值均为“-”注3：本表的用法：如1L盐酸溶液c(HCL)=0.1mol/L由35换算为20时， 其体积补正值为-4.0mL,故40.00m1换算为20时的体积为:.分析仪器常用玻璃仪器试样预处置设备检定仪器及检定周期仪器设备的期间核对要求3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期.分析仪器气相色谱仪，配FPD、FID、ECD、NPD、TCD检测器液相色谱仪，配紫外

15、可见、荧光、示差折光、二极管阵列检测器，柱后衍生安装气质液质紫外可见分光光度计原子吸收分光光度计原子荧光分光光度计等离子发射光谱仪ICP电位滴定仪，配符合电极PCR仪基因扩增仪全自动放射免疫测定仪酶标仪.常用玻璃仪器. 烧杯 锥形瓶 碘量瓶 圆平底烧瓶 圆底 蒸馏烧瓶 凯氏烧瓶. 洗瓶 量筒、量杯 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 微量滴定管. 自动滴定管 移液管 活塞式移液管 抽吸移液管 电动移液管器. 手动移液管器 移液管的运用. 称量瓶 细口瓶 广口瓶 广口瓶 下口瓶. 滴 瓶 玻璃漏斗 布什漏斗. 梨形分液漏斗 筒形分液漏斗 球型分液漏斗 卷口试管 普通试管 具支试管 平底试管 离心试管

16、. 比色管 蛇形冷凝管 直型 球型 空气冷凝管 抽滤瓶 外表皿. 玻璃研钵 刚玉研钵 磁研钵. 普通枯燥器 真空枯燥器 垂熔玻璃漏斗 垂熔玻璃坩埚 .普通蒸馏安装.凯氏定氮安装.试样预处置设备电子天平微波消解仪固相萃取仪旋转蒸发器仪枯燥箱马弗炉高温电阻炉离心机水浴锅粉碎机均质机电热溶解安装.检定仪器及检定周期紫外分光光度计、电子天平、酸度计 1年气相、液相、气质、液质、原子吸收、原子荧光、ICP、电位滴定仪 2年烘箱、马弗炉 2年温湿度计 3年滴定管、移液管、容量瓶、分样筛 3年.仪器设备的期间核对要求选择计量规程中的主要检定工程零点检查灵敏度准确度分别率丈量反复性规范曲线线性仪器内置自校检查

17、规范物质或参考物质测试比对仪器阐明书列明的技术目的.4、规范溶液参考有效期规范滴定溶液 常温保管 2个月 浓度小于等于0.02mol/l时，现用现配。农兽药规范溶液 贮备液 0.5mg/ml1mg/ml 0冰箱保管 6个月 任务液 0.5ug/ml1ug/ml或适当浓度 05 2周3周元素规范溶液 贮备液 100ug/ml 05冰箱保管 6个月 任务液 1ug/ml10ug/ml或适当浓度 05 1月.5有效数字食品理化检验中直接或间接测定的量，普通都用数字表示，但它与数学中的“数不同，而仅仅表示量度的近似值。在测定值中只保管一位可疑数字，如0.0123与1.23都为三位有效数字。当数字末端的

18、“0不作为有效数字时，要改写成用乘以10n来表示。如24600取三位有效数字，应写作2.46104。 符合规范方法的有效数字。.5数字修约规那么四舍六入，5留双。 一次性修约。 1当尾数小于或等于4时，直接将尾数舍去 例如将以下数字全部修约到两位小数，结果为： 10.273110.27 18.504918.50 16.400516.40 27.182927.18 2当尾数大于或等于6时将尾数舍去向前一位进位 例如将以下数字全部修约到两位小数，结果为： 16.777716.78 10.2970110.30 21.019121.02 3当尾数为5，而尾数后面的数字均为0时，应看尾数“5的前一位：假设前一位数字此时为奇数，就应向前