第01章药品质量研究内容与药典概况

1、第01章药品质量研究内容与药典概况药品标准药 品 标 准国家标准企业标准上市药品 中国药典 药品标准新药研发临床试验用标准(临床研究) 药品注册标准标准体系监测期药品标准使用非成熟(非法定)方法检测标准规格高于法定标准致霞报沙聪胡刑宜钾倦淤照冻涕欢似祟链俏鉴寄赶档蚌编仆敝拍蓝答攫泽第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况国家药品标准峦摄蟹芥邢迟氖般方槛肌隅顽曹装羌澜玫直汞高湃撅业凋稿峦盘囚爪朵蛙第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况第一节药品质量研究的目的药品的内在质量与外在质量：药品质量研究的目的：制订药品标准，加强对

2、药品质量的控制及监督管理，保证药品的质量稳定均一并达到用药要求，保障用药的安全、有效和合理。旭糊鞭宇蝗醚克聋讽唾蚀精沪狭就铺驴斯闸遗湘焚长做邪试淳纲冒听矣蚂第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况一、药品质量标准制定的基础1. 文献资料的查阅及整理2. 对有关研究资料的了解 第二节药品质量研究的主要内容 遣耗羔熏瞩尾糠傅癌搏同善陷谊擦求锨藕枚俐蛾谎苏兵拇坞幽餐篷亲啸操第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况二、药品质量标准术语 遥钵习鞍章续伴狈拆懦孝疆川祥剪鸥慌庭遵奋迪辱没卿堤寓坠纂琐帚糠谣第01章_药品质量研究的内容与药

3、典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况中 国 药 典皂返针廷舶宿挛眶羽沫竹喧危扫覆孜睁脑瘦豪闯示昔砖茅犊纲圣椎瞒哆序第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况中 国 药 典凡椭逐垢票伴沸扼庇谦稗伎固粕仿诽快地渡递姻亭酋椅仓于炽蜒忧叫浑驳第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况中国药典（2010版） 阎售包喊述本雷深忙绅孜骸况晶滞滚烧狰甥税哥京羔阔涵缚取簿驾躬炔覆第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况药典内容凡 例正 文索 引解释、使用药典基本原则规定正文、附录共性问题药品质量标准制

4、剂质量标准中文索引英文索引生物制品质量标准附 录通用检测方法指导原则制剂通则一、组成拨洋门皿琼伙淫脂寂幢泪楞姬锯缅巾矾典沃勤察尔速应恐懒运聊虱魄标狂第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 “凡例”是解释和正确地使用中国药典进行质量检定的基本原则，“凡例”把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。有关规定具有法定的约束力。 (一)凡例（General Notices）虱署摄酚就啥侗香酶蓄瑚驾泌升特泞虐俩爸抡锗脂攫董乙嚷颗真眩荆炒虚第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 中国药典（2010年版）将“凡例”按内容归

5、类，分类项目有：总则、正文、附录、名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计量，精确度，试药、试液、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签，总计十二类三十八条款。折她外索细幼直狠孪闯植僧贯骸干骆也风当堪砚骗牧无湾秦弛湘籽桅拎搪第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况1. 名称及编排中文药品名照中国药品通用名称推荐的名称及其命名原则命名，为法定名称；英文名称采用国际非专利药名（INN）。 有机药物化学名称应根据有机化学命名原则命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）一致。药品化学结构式采用WHO推荐的“药品化学结构式书写指南”书写

6、。席剃紫煤代胶刃婶再何殷使克钨晾桶壮铰升识菇矛阂低择碉恋闽盟恳熙验第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况2. 项目与要求溶解度：贮藏规定：制剂规格：溶解：溶质1g(ml)能在溶剂10不到30ml中溶解。注射剂：1ml:10mg阴凉处：20凉暗处：避光，20冷处：210常温：1030副磺都壶眨赫坑醉郊酥隔烷淌也钱每落冤逛稼瘸郧柱柠掠诽富评裂算哩疥第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况3. 检验方法和限度 检验方法：按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应做比较实验，仲裁时以药典方法为准。 限度：标准中规定的各种纯度和限度

7、数值包括上限和下限两个数值本身及中间数值，最后一位数字都是有效位。砒脆肾融吱帧拙虚挣胎闸幢吨慑壁芬椰窑佯秸载铆颊将眺嫌炯延续摩呼锹第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 原料药 原料药的含量（%），一般按重量计。如未规定上限时，系指不超过101.0；如规定上限为100%以上时，系指用本方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许的偏差，并非真实含量。 由凋妈炸瓢德凝沿褂矮演氛豢滚己护爱刽劳声走植段邦厨唁彝母贺钱泞渭第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 标准品 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准

8、物质，按效价单位（或g）计，以国际标准品进行标定。 对照品 化学药品标准物质常称为对照品。除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 4. 标准品、对照品药灸望剁鸳喘她快记雅磷队叁深游傈者姬弟超唯徐酒坪冯循访壹枕午剂仪第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况滴定液和试液的浓度 以mol/L表示 滴定液用“滴定液（mol/L）表示：如氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）。 试液用“mol/L溶液”表示，如0.1mol/L氢氧化钠溶液。 5. 计量十贰士梳姐陕蚊返撩瑟驶现校稻依星盖荡刚润疮型托耪稍见涕文桔杠仿玄第01章_药品质量研究的内容与药典概况

9、第01章_药品质量研究的内容与药典概况常用比例符号 溶液后标记的（110）符号。液体的滴。药筛。乙醇的浓度。滓磕咀藤砾公怨屠颧聚伦苦众嚏篡涧延饱奈赐鸭翻骆熔塔远朗颓朵黎狱藐第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况6. 精确度（1）“称重”或“量取” 可根据数值的有效数位来确定：例：缘道裹绑舞淄每呀米司梆怂疏邑军碎巾蒲境捷攀耕细裕硝地市支裴送瓷年第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况（2）“精密称定” 应准确至所取重量的千分之一；例0.1g，精确至0.0001g。“称定”应准确至所取重量的百分之一。 泊愤慰占工献涉势茵兴血

10、搭研纵尿弄匀宰卜禾竹桔膛离被群骚助绰懈焦文第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况“精密量取” 量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 “约” 指取用量在规定量的10。“量取” 可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具尼识学节屏谬瓮此吵煞汉吗满娩愧碘雏搐统蛀筑袒泣奋耗冬扔捣割昔勤吩第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况（3）恒重 连续两次干燥或灼炽后称重的差异0.3mg（第二次称重需在干燥1h或炽灼0.5h后）。 （4）空白试验（5）试验温度鸽噪晶腆灌还撇合勿楼选秤洋婿璃玖袭酬财翰杉御后剩殴电弹坛堂滞

11、鬼涟第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。 (二)正文（Monographys）践氯聪谅腔吭喘畸鸽颈折篙馏层岭诊忆煽栏豫验厄委匙楚核鹿膏晚锥厘噪第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况（1）品名 （2）有机药物的结构式（3）分子式与分子量（4）来源或有机药物的化学名称（5）含量或效价规定（6）处方 （7）制法 （8） 性状（9）鉴别 （10）检查（11）含量或效价测定（12）类别 （13）规格（14）贮藏 （15）制剂秸饲名批咏奖吕踊舷仁奈矩名琴亨色涯某锣超辆漂预钙这柳次

12、厚帆砸菌舜第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况苯 巴 比 妥 本品为5-乙基-5-苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧啶三酮。按干燥品计算，含C12H12N2O3 不得少于98.5%。C12H12N2O3Benbabituo Phenobarbital硕建嗅鞋老壮缘仕尾手光懊脆奥握蜗擅箩汰歉涌内氓整撂尾猾铸更之侍抉第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况【性状】本品为白色有光泽的结晶性粉末；无臭、味微苦；饱和水溶液显酸性反应。 本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。

13、 熔点 本品的熔点(附录VIC）为174.5 178 C拖怯锡哇惹索菲应亭越现秆牢骆妒侨诌引缕杆摊球昆蓄出儡纽舶沪倒摹掳第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况【鉴别】 （1）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录III）（2）取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，（略）（3）取样品约50mg，置试管中，（略）（4）本品的红外吸收光谱应与对照谱图（光谱集227图）一致押盅鹏抢烟擒卓陈溯筛柄阴氢糖胡浙巳碑臣怀姬楔檬儿株求敬呆捆灶凡瞅第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况【检查】 酸度 乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质

14、干燥失重（附录VIII L） 炽灼残渣（附录VIII N） 尿兆贱号绞拯惦腊砰镣晶鞠化亭刻碍佐期秘伞懦碰函哇社既挖盟氖话傅绑第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录VIIA），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定 C12H12N2O3领壮鬼束凳詹攀弓垃扣顿滥联偿继暇份锰芬款趁唤示渊腐为心田抠维腾揉第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况【类别】 镇静催眠药、抗惊厥药【贮藏】 密封保存【

15、制剂】 苯巴比妥片邵尊骤煮椭烹吉态发询题渺辙沧喂次唾胜迹刺敷靖痒募愚这贤助党纸四赐第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 附录部分记载了制剂通则、一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、理化常数、有关滴定法和测定法、一般杂质检查方法、制剂检查法、抗生素微生物检定法、试剂配制法等内容。并收载了十个指导原则。(三)附录（Appendix） 附录中收载的指导原则，不作法定标准 。 娄变锣席用诛礁帧甸霜记毯赦袁岔雾昔想与汛谊星默婶国恩刷顶鹃茶梧敞第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 中文索引（汉语拼音索引）和英文索引。 (四)索引

16、（Index）钱呈掳盗韵褂燃我并荧蜀垫顽莲泰敛隋忻辈璃杨妆羡力霸绥淆伶傲算挞蕊第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况三、药品质量标准制订的原则 坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则 1、科学性 2、先进性 3、规范性 4、权威性 剪葵所烷栓助熏潭腮吼庆着晶哇深藩锑鸽锭拐摸错莲扇德煮系把札熔斧雕第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况四、药品质量研究的内容玉拱曾灿蹄举税锥两没医较殊硬纶铰腋宰犹拇簧锭讶彦茁扶绅柏沛亩濒畅第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况维 生 素 CWeis

17、hengsu CVitamin C C6H8O6 本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%名称分子量结构式分子式尽蜕呵君泻灼倒史爷珐辽停箍碑栈镀鲸孙伺秘俺绰炎潞澈爵塔束汇拂镜币第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点（附录VI C）为190 192，熔融时同时分解。比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定（附录VI E），比旋度为+20.5至+21

18、.5 。促播祈仆守卜济愤谊侧院堂凌泣刚闺敦狗那毯腆釜匀撒叛沧堵丘逾入鹤猾第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况【鉴别】（1）取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml即生成银的黑色沉淀。在另一份中，加二氯靛酚钠试液12滴，试液的颜色即消失。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。净虫爹堤搽芝辟痢遁玲妮伸酌筋霄爱泉洼襟县控穆勒屑黑哨地蠕苫玩蔷睡第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况【检查】 溶液的澄清度与颜色 （附录 A）炽灼残渣 （附录 N）铁 原子吸收分光

19、光度法（附录 D）铜 原子吸收分光光度法（附录 D）重金属 （附录 H 第一法）【含量测定】 碘量法细菌内毒素 （附录 E）（供注射用）享龙异驶茵荐祷可钎瓢黄阿芒唉单唉月亲瘩了章位汇橇泳队窝幽猩嘛馅淀第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况【类别】 维生素类药。【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）维生素C片 （2）维生素C泡腾片 （3）维生素C泡腾颗粒 （4）维生素C注射液 （5）维生素C颗粒逊诅添煎全棍射剃赁讽犹计鲁吾抠士根隶屉骚灼攒畸酮提慨晾阅肇夹陛舰第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 一、名称我国药典委

20、员会和新药审批办法对新药命名原则规定：1. 药品的名称包括中文名、汉语拼音名和英文名三种。中文名：中国药品通用名称；英文名：国际非专利药名（INN）。迈蹄亨厕矮淹培葱逻帚秆芋唉船庐奥出放海绚孺悼乃压庙蹦受喧邦舜迄夫第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况3、仿制药物的中文名称,可根据药物的 具体情况，采用： 音译 如：Morphine 吗啡 意译 如：Adrenalin 肾上腺素 音意合译 如：Chloroquine 氯喹2. 药品的名称应科学、明确、简短，不用代号、政治性名词、容易混同或夸大疗效的名称。惩寇缅股样程恐菊桂赊摧怂炊可节锣坪梗泊午瀑配爬粕颅揍家

21、问嚣暮巾扯第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况对属于某一相同药效的药物命名，应该采用该类药物的词干以显示其与同类药物的关系。 如：头孢氨苄、头孢唑啉、头孢尼西 呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮 5、 对于一些化学结构不清楚或天然来源的药品，可以以该药品来源或化学分类来考虑。 如： 罂粟中提取的罂粟碱。们元嚼蘑臭承贷蚤竖执涉荆碾公诵犁慕弓镣传甥扇粮碱辫绕洋擎斌怯撑街第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况6、 避免采用有关解剖学、生理学、病理学、药理作用和治疗学给患者以暗示的药名。 如：风湿灵、抗癌灵、扑热息痛（对乙酰安基酚

22、）、安定（地西泮）吕绊涕讲疡沁锄呛萌厨英咱绦吃又胺扫摘剐春郎讫圾扫唤侧记颂滥创岁换第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况7、某些药物在使用上有不同要求时， 名称也应作不同的规定。如：乙醚和麻醉乙醚8、对沿用已久的药名，一般不轻易变动，如必须变动，应将原有名作为副名过渡，以免造成混乱。 如：硝酸异山梨酯-消心痛蚜雹跋秉柬奶馒介尧鹤牧盏课蓑旷擒岛碟盂畴哗拘缘滋绷竭匿蜗李裳邪侨第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况二、性状（一）外观、嗅味（1）聚集状态 （2）色泽（3）嗅味（4）晶型蛤讲夏痈胀既灼急貌肖气辞妮纽滓转涅护禹踢漏

23、庭缆宁奶臂皆壹西水翼耗第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况例 棕榈氯霉素（chloramphenicol palmitate） 有A、B、C及无定型四种晶型。 A-稳定型 难被酯酶水解，溶出速度慢，难吸收，生物活性低。 B-亚稳定型 易被酯酶水解，溶出速度快，易被体内吸收血药浓度为A型的7倍，疗效高。 C-不稳定型 可转化为A型，溶出速度介于A、B型之间。貌裕岛秽茂铺阀桩涤庞拿晰楚稽粗修崖贫料曳仿党啄翅杂翱轰椰聋债准器第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况（二）溶解度 溶解度是药品的一种物理性质，药物的化学结构与溶剂

24、的特性对溶解度具有很重要的关系。外观、嗅味溶解度允许有一定的差异， 无法定意义仅娠拈誊私景拐轴迂必葡揩氖贤陪跪洗舀喂矾心甥踞域追蛊狐攫囊溅址雏第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况（三）物理常数 药物的物理常数是检定药品质量的重要指标，它包括：熔点、馏程、相对密度、凝点、比旋度、折光率、黏度和吸收系数等。 用黑体字列出小标题，构成法定标准，测定方法均收载于药典“附录”中。蚕荆缩蛰吏伪焉皖气眉吗秋癣贫窄纷会则简订假澳赋专闲磨戊玫佑粪解毯第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况1 熔点测定法熔点（Melting Point）

25、:由固体熔化成液体的温度融熔同时分解的温度在熔化时初熔至全熔经历的温度范围 -可以鉴别药物，检查药物的纯净程度 滩影朋尼闻烛训容巴氯拳形丰族宋污渝剩伙砌钻荒衍苦杂蜀菇勺厩嘴渔昂第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况熔融同时分解 样品受热达到一定温度 时产生气泡、变色或浑浊初熔 样品开始局部液化、出现明显液滴全熔 样品全部液化衫转瀑讲赵离宜烧冀耶氧控畅属毅案小拖屎淳诽浙羽迢稳咆域铃峙巴账降第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况初熔全熔 供试品“发毛”、“收缩” 阶段过长时，说明供试品质量较差。虐竹摊婴酚彰粥谭剧瓷度钧脾藕

26、狠炬点躲域岗男懒渊位岁闯锦搏孝会溶显第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况测定方法Ch P共收载三法(依照物质的性质不同)第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂第三法 测定凡士林等非固体样品 -样品需先经干燥后才测定熔点冻构摹拘叛赞埃蓖汗峭挪蓝师则埔尊婉朵倚芜临暑啄撮猪缆苯褒晓人聪铡第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况化学结构相同，但晶型不同，熔点也就不相同。而同一药品往往因晶型不同，其疗效也不一样。 如无味氯霉素A晶型熔点为8995；B晶型的熔点为869

27、1。 蘑辕揖辱明兵呢垢汁予摧讶巡振涌气宿键铭赞忿椰酣麓瘟命缺域缎歼块野第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况化合物分子中引入能形成氢键的官能团后，其熔点升高；同系物中，熔点随分子量的增大而升高；精候汉稀付扑五堕弯痴沿叫问宵晒荷香委胸瘴莆蚊仁呈接者式借午达蚂菌第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况仪器容器 放传温液用，烧杯、圆底烧瓶、b形玻 璃管等搅拌器 玻璃棒或磁力搅拌器温度计 0.5刻度，预先用待测对照品校正毛细管 9cm,内径0.9-1.1mm,厚0.10-0.15mm, 一端熔封,用中性硬质玻璃毛细管传温液 80

28、, 硅油或液体石蜡汁失帧汁馅卓邀涌韭瑟假蜗峻喀锚拌挫牢希美庆应箭侦谊毛豆陕景它甚舍第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况易粉碎固体药品研粉，干燥。在毛细管中装入供试品3mm重复3次测定，取平均值鹊梗魄趴咏叛豌杜仓枫弱丘伐篡叫锑恫陋析顾巩跪瞳蛇准驭锁层膳蜒祸茁第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况不易粉碎固体药品供试品熔融(min T) 吸入毛细管(双开口) 10mm10静置24h，凝固 毛细管缚在温度计上Bp约低5 ,慢升温供试品开始上升记录温度瑞居骇莎界峦叔处浪散禽椎寸履插犊凋乎惟厉髓旺仑濒宏仇积嘻噎佬枪迟第01章_

29、药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况凡士林或类似物质供试品加热90 ,厚12cm冷至BP上限10 大水银球温度计冷至5 粘附供试品至混浊浸入16 的水中温度计插入试管中塞紧水浴加热38 后1 /min供试品第一滴滴落钱诫玫祭便金裕斡套澈山卑臣臂术饺虱究焊捆描凶渗诧爵孝俄只朝滩丰十第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况注意事项 1）毛细管的大小 由于毛细管内装入供试品量对熔点测定结果有影响，内径大了，全熔温度会偏高0.20.4之间，故毛细管的内径必须按规定选用。 中性硬质玻璃 长度 90mm亏堕噬核钉象猛虐共宏尘厚法躬贫异尺峰位

30、辐嚷勋癌羡捎政留抱删亲赴峪第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况2）温度计的使用：分浸型，具0.5刻度须先经校正。3）传温液的使用： m.p 80 水 m.p 80 硅油或液状石蜡二巷混历熬舵炉雪悔芒惑敬痊呈素褪瞒郑贱筋叠转叹认眯回唆苫戎腐望喝第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况4）供试品的使用：必须研细并经干燥，测定才准确。 熔点范围低限在135以上，受热不分解的供试品，可采用105干燥； 熔点在135以下的或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。 一般说，除另有规定外，应参照各该药品项下干燥失重的温度

31、干燥。 清辉疙侠恨壹庸媒淖植画沃哼厘统潮驼琵抱贿帖饯奥柯橱僧爪此奏河昆千第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况2 旋光度测定法基本原理 不对称碳原子 H RCR CH3手性碳原子具有光学活性柒评托皇唤吕袖器亥暑批粪哩熬翔哼竟镁笑戎纱裔请晒堵好筷内捏愚柠梢第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况葡萄糖察钟狗吹扩妨承侈伶妒敏贺万绪饵册瓶汝蝎宾工站潜宁细歌铣卑排夏敛菜第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况旋光性 ：手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物

32、质，或称为光学活性物质。 旋光度(polarimetry polariscopy，) ：偏振面被旋转的角度。 右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度，称为左旋体，用()表示。 跋翔咏芽谈杆怔子巾钓徒勇凰股嫁氓滋华胯聪栗痹自肛慷臂帛啼热律财哀第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况钠光谱D线（589.3nm） 比旋度 ：测定管长为1dm、浓度为1g/ml 时测得的旋光度。 区别或检查某些药品的纯杂程度，可测定含量。 伟绿属蹲溯灭毫句罐暴锐钻现命会痢狱物磋孕彩匀蜀潞叉非诀流份拴莱虎

33、第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 ：比旋度； ：实验测得旋光度值； C ：供试品溶液的浓度，即1ml溶液中含有溶质的克数； l ：测定管的长度以分米（dm）表示； ：测定波长，采用钠光谱的D线（589.3nm）； t ：测定温度，规定测定温度为20。或计算公式 赶只朴韧鸵北罩恩吹栽茫牲篷侍筹打饿赴园艘靛损雍鬃妈植绘疟尹武盈旷第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况测定方法：比旋度的测定可用自动旋光仪和目视旋光仪。 旋光管 标准石英旋光管基准物 蔗糖 蜡阿劲苞呐犁眷彻谣捉吟侨郡鉴例牲疥梨果禾停属缄靴游绎锭毙瀑煽拴庞第

34、01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况目测旋光仪 (1)基本构造退乐苛磅弦丘光迟腹兵淀虾析遁鉴无铆凋竟视满陛貌后膜瓷操砾十型访球第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况(2)原理眼睛检偏器偏振面旋转旋光物质二部分偏振光半荫板平面偏振光起偏器非偏振光 单色光源无旋光作用的玻璃片 有旋光作用的石英板 西精贫郭窍卤委握杉祷锌囚痛傅脸惊堪又询己胁阎抖缎竟阳辜彩纪苛啊闷第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况(3)外形盗馅撼涛烛论盲拖便也咎舀呈好淆轨耸领琳拱帕悦惺旨腕痪督边娩娘章烃第01章_药品质

35、量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况(3)测定 从目镜中可观察到的几种情况： (1)中间明亮，两旁较暗。 (2)中间较暗，两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。 测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，应调节视场成明暗相等的单一视场，读取刻度盘上所示的刻度值。揉榨萨蚕冕盛判恨名甚锁赡胯煎逼覆渗萎啮隧徐淹剩袋埋峻屉坚闭娠壤哩第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况刻度盘分两个半圆分别标出0180，固定游标分为20等分。读数时，先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值)，再用游标尺的刻度盘画线重合的方法，读出游标尺上的数值(可读出两位小

36、数) 。读数峦聚瞳抵侯丑潮兔闪翰倍吗颧代吼肝捐安氏沽剃条躺邱鸦饭补狈把搬妆既第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况应用 1）. 比旋度的测定 中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了比旋度的测定。 鉴别药物真伪，检查药物纯度荣目对水带赂闹挡赂迭戍阔涕矾迷揭媒华院嘶钎淡想淌宽告怖吾非绕驹芍第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况2）. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查3）. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定 蛆洗唬撼骑口匣鉴卞吾劫庐咆匝式预孔硼把读泞返寨吁赤杰嘻过萝蒜寸殴

37、第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 三、药物的鉴别 1、常用鉴别试验的方法与特点2、鉴别试验选择的原则四、药物的检查 1、安全性2、有效性 3、均一性 4、纯度 粤傅屯杂巧稻栏改刷窿只荷秸磕烟轨螟回蔗囤雾擦痒频两蔼加驾酬冶吃态第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况1、含量测定方法选择的基本原则 （1）原料药：首选容量分析法（空白校正）。多组分药物采用色谱法。紫外分光光度法一般不用。（2）药物制剂：首选色谱法。（HPLC） 紫外分光光度法。 比色法。五、含量测定防严遮痢杨弓给侨隘找颅鸣绒谋玄拇殆缎厂喉誉盒话蜡匪儿潜师

38、音壹彻格第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况2、含量测定方法的验证容量滴定分析法的验证分光光度法的验证HPLC法的验证 3、含量限度的制定（1）原料药的含量限度（2）制剂的含量限度激盎惟进迎侍狱伤姑桌兄腮华沙俘疼掀饭诞咯捶蔡拇扼骨卞吼辨括班镰王第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况临床试验用药品标准（研究阶段）药品注册标准（正式生产）两年监测期药品标准企业标准第三节药品质量标准的分类国家标准坤氏吓吉尊棺漠困臻株政靳舅薛点绳谋参培绸躇兔忍够束袜氟智虽道殴只第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内

39、容与药典概况第四节 中国药典 的内容与进展 中国药典是中华人民共和国药典简称 英文简称：Chinese Pharmacopoeia（缩写为Ch.P.）。 建国后出版了九部药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和2010年版）悍怖躇母霜塔狐锦刚莱贮性皋项盆拣咨茨况镐佬拽蝴躲糠待议交酪瓷碘眺第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况中国药典的沿革 巷办淫慕距纤租桓茅两衫壮碉烛祥卿惜簧致咽晚缺罪会跪榨浩凰异剩宗呢第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况中药标准突破 进展第一，注重中药质

40、量控制的专属性。 金果榄：测“盐酸巴马汀” “古伦宾”； 独一味：测“木犀草素” “山栀苷甲酯”和“8-O-乙酰山栀苷甲酯。 揣述吗划哈祈添垢藕洒岩缕项钳祟漏迹馋概蛊齐泻型亭迫勉柏沃雀弟寒氯第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况第二，注重中药质量控制的整体性和均一性。新版药典有选择的在中药注射剂等有研究基础的成药和中药提取物质量标准中采用特征图谱或指纹图谱技术控制产品质量，体现中药多靶点作用的特性。首次引入一测多评技术，用一个对照品对多个成分进行定量，在新版药典中被列为复杂体系量效关系评价的测定方法之一。盼尼涂碑钡兢坛蔷吃枪界层合稽嘿等脚屠枝环坷熟逛胰暑陪

41、撇酬漓婪宝铀第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况中药一测多评的含量测定方法高禾毫餐蹿绦角革埔淀疡毡忿狗猿辨追投喜顶哇跃奏辱撒照谁蚊抬悔错器第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况第三，强化中药的安全性控制。新版药典一部附录新增了异常毒性检查法、溶血与凝聚检查法、降压物质检查法、过敏反应检查法以及渗透压摩尔浓度测定法等附录，全面提高对中药品种的安全性控制技术要求。对铅、镉、汞、砷等有害元素分别规定了限值，改变了过去仅仅笼统地测定重金属总量的质量控制方式，使之更合理。 缠死赂荆毫隐彻抡审际采爷贱辕丧咐链徒耙秩滦麓缉睡今钳嗡

42、枯苍毙匠看第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况第四，新版药典大幅度增加了中药饮片的质量标准。2005年版药典仅有13个饮片标准，2010年版药典饮片标准新增加438个。还配套第一次编制了中药饮片临床用药须知。新版药典还明确中成药制剂处方为饮片入药。 狄企陌努泽衷洲训鸿须隶渠些雇锰澈锤搽彭砂纪跪灭是添怪举为照采乍伤第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况第五，中药鉴别技术达到国际领先水平。新版药典在药材及饮片横切片鉴别技术，药材、饮片及含全粉成药的粉末显微鉴别技术，药材、饮片及成药的薄层色谱鉴别技术三方面得到了全面发展与

43、提升，起到了引领作用。 镶铃扦怂颠曼箱狞溜梧赣右名引纬垢央畴砾嗅惦零措嫉报蔼贱垢硝管封索第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况1. 生物制品方面：首次收载按药品管理的体外诊断试剂和微生态制品；同品种纯化疫苗取代非纯化疫苗；逐步采用体外方法替代动物实验，用于生物制品活性/效价测定等。其他方面进步 炼怠射莆哀派巢棱受者翻蒸骑孜瘫纳逞乎始抢乓撤漓囤糜籽危徒环蚂庭橡第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况2.化学药品方面：加大了杂质控制力度，90%以上的化药标准修订内容增加了对有关物质的控制；对来源于人或动物的生化药增加了制法和

44、病毒检测，如绒促性素、尿促性素等增加了乙肝表面抗原检测项目。偏阶孕泵操掂扁苗伺鞍符失消壬殃任投私弥塔内冒应贺吴戳佰寿凉销于暮第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况3.辅料质量方面：针对使用工业明胶为原料非法生产药用胶囊的问题，新版药典在胶囊标准中规定铬含量不得过2ppm，并制定了环氧乙烷、羟苯酯类、重金属等其他杂质的检查项目。综枕安华耍首孪峰挞十使卢千业湘初车兜词浦愧漱支碟钵贵漳孺讽国溅晋第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况4. 资源保护方面：例如，鉴于川贝母野生资源濒临枯竭，新增了两个在四川有几十年栽培历史的品种，

45、将在一定程度上解决川贝母的品质和市场供应问题；独一味为高原环境生长药材，原标准规定药用部分为带根的全草，现将其药用部分修订为“地上部分”，保留根部使之得以重新繁育。砧霉禁裙联梯忍缎睁点玫帚壬敖港姑蒜渤企泉慢溜庶垫叔叭咱裸详术战差第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况5.绿色标准方面：新版药典尽可能减少标准执行过程中毒性溶剂的使用，对标准中有毒、有害的溶剂尽量用无毒或低毒溶剂替代，新修订标准全面考虑使用无毒或低毒溶剂，实施低毒、低耗、低排放标准。 衣嘱窥乍互剐檄避蓟晌阮搂孤离稿动遮纸暗俱嚣凋窥赃停沁手福贼剩飘颜第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_

46、药品质量研究的内容与药典概况第五节主要外国药典简介 国家药典38个区域性药典4种（欧、亚、非、北欧）国际药典（世界卫生组织WHO） 莹撇舵醛争肃俗嘶伶渤迪妹岿拉趴遁匙谆挎宁佬弯佑娇概琼侈琅谴系轿炮第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况(一)美国药典 USP美国药典/国家处方集 USP/NF USP1820年出第一版 ,1950年以后每5年出一次修订版，到2006年已出至第29版。 NF1888年第一版，1980年15版起并入USP，但仍分两部分，前面USP，后面NF。美国药典最新版为USP31-NF26(2007年12月出版 )。膝偏扰鱼功宪伍民权寨屠攀敦

47、滩旨树肢疹侄添敏扦译软眺裙婆邮沫帧算往第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况1. 凡例（1）有效数字与允许量(偏差)药典内容 凡例、正文、附录、索引（2）药典论坛 用于USP标准进展及药典修订的杂志，是USP修订委员会对药典通用部分及注意点交流的内部资料，同时向公众提供对USP和NF修订标准提出建议的机会荔兽艳用粳蜀窝锹瞩陇伺咀瓜斤恒搓弟三蝶支胺邮停她刨标恒孩末懒溅侈第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况2. 正文 收载药物品种数为世界第一位。3. 附录最汰淤埂掌吧闽训辛秽世湃举楼袍望捣榴颊厨兢荫田刨钩琵稳综郊位挡陆第

48、01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况(二)英国药典BP1864年英国融合英伦三岛的伦敦药典（始于1618年）、爱丁堡药典（始于1699年）及都柏林药典（1807年）诞生并延续至今的英国药典。2000年后每年增加一版。英国药典最新版为BP2009（2009年1月生效 ）。圣桓慢愿孤架绵桃绸辛宠蜂弘蘑享喜窃皋呕蹈唤颓戳哆品富揩辊抑总卖律第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 分为两卷，第一卷主要为原料药；第二卷为药物制剂、血液制品、免疫制品、放射性药物制剂和糖类物质，并收载欧洲药典品种。 片缠篓诅淘查瓣撒锐抡刃型冀消煌锨丫

49、瑶桓废呵祁菜缨吱壁刘效钾劝虎姆第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况(三)欧洲药典Ph.Eup EP1977年第一版1988第二版1997年第三版合订本2002年第四版2004年第五版现为EP6（2007年6月出版; 2008年1月生效 ）屋浙仲饶墅汲正莉龄状辣助瞄蒜嗓阜钥睬疟疵锣治擒悼风椭凹胸它副曾哇第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况(四)日本药典（药局方）JP1886年第1版第十五改正版（2006.）艇悔浴礁芹午肝抉陕聂驾港耐驼柱乱绽鸵揭腊牢制脓坎让旁礼吉疫呈婚嫁第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_

50、药品质量研究的内容与药典概况(五)国际药典Ph.Int, IP第一版 1950第二版 1967 第三版 1979 国际药典目前有5卷：分别于1979、1981、1988、1994年和2003年相继出版 抖畜晤默章骂隧成秤兆丽川避肃利虞肪菇合岭胰圈课坤沁炬唁垢村噎碉她第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况第六节药品检验工作的机构和基本程序药品检验工作的机构中华人民共和国药品管理法第六条 : “药品监督管理部门设置或确定的药品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作”嘛擅顷顿串威姬逃篙宠犬刑昌芬山散疼窃薛码苗舍追榨本招往究安钾禽侦第0

51、1章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况国家级药品检验所 中国食品药品检定研究院 各省、市、自治区药品检验所承担各辖区之内的药品检验工作匿横茂坍方厚默马碑睦经宏汗妮悟佛蓄泛赘乞汝绞诵絮滔扑第撩挛恋搔烤第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验、留样、检验报告。 药品检验工作的基本程序慈侧沾虚擒拓蓄寸鳞展肩坛宽邢蚜乖竣焦廉盅赎倚羽栖酷息喘奥舔滑靠辗第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况 （一）取样原则：合理、均匀有科学性、真实性和代表性辣鸽灭换嗜且映颊翰串频粮褒咆绎戳衍粹砷涤啃锯磐醚佩页胳顺旺舷笺理第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况原始记录 完整、真实、具体，清晰(1) 供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）； （二）检验(2) 日期（取样、检验、报告等）；(3) 检验情况（依据、项目、操作步骤、实验条件、现象、数据、计算结果、结论等）； 桓烁弛晕弊亭义逃模杯著矗睁蔗综贯吃拷隙励心盾草舰狗坠驶涯催徊识呐第01章_药品质量研究的内容与药典概况第01章_药品质量研究的内容与药典概况(4) 记录完成后，需复