JJF(鲁) 118-2021 微机盐含量测定仪校准规范

1、 山东省地方计量技术规范JJF（鲁）1182021微机盐含量测定仪校准规范Calibration Specification for Salt Content Meters20211204发布20211210实施 JJF（鲁）118-2021微机盐含量测定仪JJF（鲁）118-2021校准规范Calibration Specification forSalt Content Meters JJF（鲁）118-2021II JJF（鲁）118-2021目录引言.（II）1范围.（1）2概述.（1）3计量特性.（1）4校准条件.（1）4.1环境条件.（1）4.2校准用标准物质及设备.（1）5校准项

2、目和校准方法.（2）5.1示值误差.（2）5.2重复性.（2）6校准结果表达.（3）7复校时间间隔.（3）附录 A盐含量标准溶液的配制方法.（4）附录 B微机盐含量测定仪校准记录格式（参考）.（6）附录 C校准证书内页格式（参考）.（7）附录 D示值误差的不确定度评定示例.（8）I JJF（鲁）118-2021引言JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF 1001-2011通用计量术语及定义、JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。规范制定中参考了 SY/T 0536-2008原油盐含量的测定电量法技术规范。本规范为首次

3、发布。II JJF（鲁）118-2021微机盐含量测定仪校准规范12范围本规范适用于微机盐含量测定仪的校准。概述微机盐含量测定仪（以下简称仪器）适用于原油及其产品中盐含量的测量，其原理是在含有一定量银离子的醋酸电解液中，样品中的氯离子与银离子发生如下反应：Cl Ag AgCl 。后续反应消耗的银离子由电解电极产生，通过测量电解银离子消耗-的电量，根据法拉第定律计算出试样中的盐含量。仪器由进样单元、滴定单元、库仑计、数据处理单元等组成。3计量特性仪器的计量性能见表 1。表 1仪器的计量性能计量性能校准项目c10.0 mg/L0.6 mg/Lc10.0 mg/L8%示值误差重复性0.3 mg/L3

4、%以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。4校准条件4.1环境条件4.1.1环境温度：(1535) 。4.1.2相对湿度：不大于 80%。4.1.3供电电压（22022）V，频率（501）Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰。4.2校准用标准物质及设备4.2.1氯化钠纯度标准物质，相对扩展不确定度不超过 0.05%（k=2）；或盐含量有证标准物质，相对扩展不确定度不超过 3%（k=2）。4.2.2分析天平：天平准确度为级，分度值不大于 0.1 mg。1 JJF（鲁）118-20214.2.3移液管、容量瓶：A级4.2.4微量进样器：量程 10 L，最大允许误差12%；量程 50 L，最大允

5、许误差8%。4.2.5盐含量标准溶液：配制方法见附录 A。5校准项目和校准方法5.1示值误差仪器开机预热，待仪器稳定工作后，按照使用需求选择不同浓度的盐含量标准溶液，按照仪器操作程序进样测量，重复测量 3次，记录仪器示值。标准溶液浓度 c10.0 mg/L时，按照式（1）计算示值误差；标准溶液浓度 c10.0 mg/L时，按照式（2）计算示值误差。c c -cs（1）（2）c cscr 100%cs式中：c 仪器的示值误差，mg/L；cr 仪器的相对示值误差，%；c 3次测量结果的算术平均值，mg/L；cs标准溶液的标准值，mg/L。5.2重复性在 5.1的测量条件下，按使用需求选取适当浓度的

6、标准溶液重复测量 6次，记录仪器测量值。标准溶液浓度 c10.0 mg/L时，按照式（3）计算重复性；标准溶液浓度 c10.0 mg/L时，按照式（4）计算重复性。nci c2s i1（3）（4）n1nci c2i1n 1csr 100%2 JJF（鲁）118-2021式中：s仪器重复性，mg/L；sr仪器重复性，%；ci第 i次测量值，mg/L；c 6次测量结果的平均值，mg/L。n测量次数，n=6。6校准结果表达校准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书的唯一

7、性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。复校时间间隔7仪器的复校时间间隔建议为 1年

8、。由于复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者和仪器本身质量等诸因素决定，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间3 JJF（鲁）118-2021间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准。4 JJF（鲁）118-2021附录 A盐含量标准溶液的配制方法A.1配制用试剂及设备A.1.1实验环境温度：（1525）。相对湿度：不大于 80%。A.1.2试剂实验用水：符合 GB/T6682-2008中二级水的要求。氯化钠纯度有证标准物质。正丁醇（分析纯），甲醇（分析纯）。A.1.3仪器和玻璃量器天平：天平准确度为级，分度值不大于 0.1 mg。移液管、容量

9、瓶：A级A.2混合醇溶液的配制将正丁醇：甲醇：水按 630:370:3（体积）的比例混合均匀备用。A.3氯化钠标准溶液（10.0 g/L）的配制氯化钠纯度标准物质经 125烘干 2 h后，在干燥器中冷却至室温，准确称取 1.0000 g用 25 mL水溶解后转移至 100 mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。A.4盐含量标准溶液的配制A.4.1盐含量标准溶液（100.0 mg/L）的配制用移液管移取 1 mL氯化钠标准溶液（10.0 g/L）于 100 mL容量瓶中，加入 25 mL水，然后用混合醇溶液定容。A.4.2盐含量标准溶液（10.0 mg/L）的配制用移液管移取 10

10、mL盐含量标准溶液（100.0 mg/L）于 100 mL容量瓶中，加入 25 mL水，然后用混合醇溶液定容。A.4.3盐含量标准溶液（1.0 mg/L）的配制用移液管移取 5 mL盐含量标准溶液（100.0 mg/L）于 500 mL容量瓶中，加入 125 mL5 JJF（鲁）118-2021水，然后用混合醇溶液定容。A.4.4其他浓度盐含量标准溶液参照上述步骤配制。6 JJF（鲁）118-2021附录 B微机盐含量测定仪校准记录格式（参考）委托单位：地址：仪器名称证书编号制造厂校准依据校准日期校准型号出厂编号温度湿度%RH校准地点核验扩展不确定度/准确度等级/最大允许误差主要名称测量范围证

11、书号证书有效期至溯源机构名称标准器或标准装置校准内容B.1示值误差测得值标准值示值误差不确定度123平均值B.2重复性测得值标准值重复性123456平均值标准器状态检查（出检）：出检前 正常 不正常出检后 正常 不正常以下空白7 JJF（鲁）118-2021附录 C校准证书内页格式（参考）校准证书编号：校准结果：标准值测量值示值误差不确定度重复性以下空白8 JJF（鲁）118-2021附录 D示值误差的不确定度评定示例D.1测量方法D.1.1测量依据：JJF(鲁) XXX-202X微机盐含量测定仪校准规范。D.1.2测量标准：氯化钠纯度标准物质配制适用的标准溶液。D.1.3被测对象：微机盐含量

12、测定仪。D.1.4测量过程：按照本规范 5.1。D.2数学模型依据微机盐含量测定仪校准方法，10 mg/L浓度时，仪器的示值误差为：c cscscr 100%（D.1）式中：cr 示值误差，%；c 3次测量结果的算术平均值，mg/L；cs标准溶液的标准值，mg/L。D.2.1不确定度传播率测量量c与 cs彼此不相关，有：22ucs2u2c c12ucc2（D.2）（D.3）D.2.2灵敏系数c1 c1；c2 ccs2sD.2.3不确定度计算公式仪器示值误差测量不确定度来源于测量结果平均值引入的不确定度和测量点的标准值引入的不确定分量，因各输入量彼此独立不相关，则可得出不确定度计算式：22 1

13、c ucuc2ucsc22（D.4） cs s式中，uc、uc、ucs分别是示值误差的不确定度，以及测量平均值、测量点的9 JJF（鲁）118-2021标准值输入量引入的不确定度分量。D.3不确定度来源分析示值误差的不确定度来源主要有以下几个：仪器示值重复性引入的标准不确定度uc；标准溶液引入的标准不确定度ucs:包括有证标准物质的不确定度urelcs1、称量引入的标准不确定度urelcs2以及稀释引入的标准不确定度urelcs3。D.4标准不确定度的评定D.4.1仪器示值重复性引入的标准不确定度uc根据规范要求，选择 10 mg/L的盐含量标准溶液对仪器进行 6次重复测量，测量结果见表 D.

14、1。表 D.1测量重复性结果测量次数测量结果123456平均值标准偏差10.210.410.510.310.110.410.30.15在平时的实际测量中，在重复条件下连续测量 3次，以其算术平均值作为测量结果，则仪器示值重复性引入的标准不确定度uc:s 0.153uc=0.087 mg/LnD.4.2有证标准物质引入的不确定度ucs1有证标准物质的扩展不确定度为 Urel=0.02%，k=2，故urelcs1=0.01%D.4.3称量引入的标准不确定度urelcs2用分度值 d=0.1 mg的分析天平称量 1.0000 g标准物质，天平检定分度值 e=1 mg，示值误差在50 g时，最大允许误

15、差为0.5e，按均匀分布，取 k= 3，在称量时天平一次作为空盘，一次作为毛重称量，则天平称量引入的不确定度为：10 JJF（鲁）118-20212 0.5123 urelcs2100% 0.04%。1103D.4.4稀释引入的标准不确定度urelcs3取 1.0000 g经 125 干燥冷却后的 NaCl，用 25 mL水溶解并定量转移至 100 mL容量瓶中，再用混合醇液稀释至刻度，摇匀备用；再取上述盐溶液 1 mL于 100 mL容量瓶中，加入 25 mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为 100.0 mg/L。再取上述 100.0 mg/L盐溶液 10 mL于 1

16、00 mL容量瓶中，用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为 10.0 mg/L。D.4.4.1 1 mLA级单标线移液管最大允许误差为0.008 mL，按均匀分布计算：urelV1 0.008 0.46%1 3D.4.4.2 10 mLA级单标线移液管最大允许误差为0.020 mL，按均匀分布计算：urelV2 0.020 0.12%10 3D.4.4.3 100 mLA级容量瓶的容量允差为0.10mL，按均匀分布计算：0.10urelV3 0.06%100 3D.4.4.4在移液及定容过程中由于实验室温度在（202）之间变动，引入的不确定度通过温度变化范围与体积膨胀系数确定，水的体积膨胀系数为 2.110 ，因此产生的体积-1-4变化率为（22.110），按均匀分布，引入的相对标准不确定度urel(V4)为 0.024%。-4D.4.4.5稀释引入的标准不确定度urelcs3由于稀释过程中 3次使用 100 mL的容量瓶进行定容，1次使用 10 mL的容量瓶进行定容，移液及定容过程共操作 5次，且单次操作不相关，因此标准溶液稀释引入的标准