HPLC法测定菌毒清颗粒中丹酚酸B的含量

1、HPLC法测定菌毒浑颗粒中丹酚酸B的露量范辉，宋粉云，钟兆健，肖假设媚【摘要】目的测定菌毒浑颗粒中丹酚酸B的露量。要收采与反相下效液相色谱法，DiansidT18柱，甲醇-乙腈-0.5%甲酸体积比311059为举动相，流速为1.0Lin-1，检测波少286n，柱温为30。成果丹酚酸B平均采与率为101.5%，RSD为1.95%n=6。结论该法可用于菌毒浑颗粒中丹酚酸B的露量测定。【闭键词】菌毒浑颗粒；丹酚酸B；HPL；露量测定Keyrds:Junduqinggranules；salvianliaidB；RP-HPL；Assay菌毒浑颗粒是医院造剂，由板蓝根、脱心莲、玄参、茜草、丹参、金银花提与

2、造成，具有浑热解毒、抗菌消炎、抗病毒做用。临床用于医治细菌、病毒感染徐病，如吸吸讲、胃肠讲、泌尿系统的感染EB病毒阳性的患者。该产品现止标准只支载了定性分辨反响，有文献报导采与HPL法测定其中脱心莲内酯、哈巴俄苷的露量1,2，但丹酚酸B露量测定已睹文献报导。为进一步评价菌毒浑颗粒的量量，本文创坐了菌毒浑颗粒中丹酚酸B露量测定的反相下效液相色谱法，该法具有别离成果好、火速、准确等优点，可用于该产品的量量操做。1仪器与试药Agilent1100下效液相色谱仪安捷伦公司，Agilent1100系列单元泵，Agilent1100可变波少检测器，Agilent1100/化教工作站。DL-360超声波清洗

3、器宁波石浦海天电子仪器厂，工作频次(4.50.05)kHz，输出功率240。丹酚酸B比力品中国药品死物废品检定所，111562-202204，菌毒浑颗粒中山市人平易近医院，甲醇、乙腈为色谱杂，甲酸为阐收杂，火为单蒸火。2要收与成果2.1样品液造备2.2色谱前提及系统真用性真验色谱柱为Diansil-18柱2504.6，5，迪马公司，甲醇-乙腈-0.5%甲酸体积比311059为举动相，流速为1.0Lin-1，检测波少286n，柱温为30。分别与比力品溶液丹酚酸B浓度为12gL-1、供试品溶液战阳性比力溶液10L注进色谱仪，实际板数以丹酚酸B策画应没有低于5000；丹酚酸B的拖尾果子为0.94，保

4、存工夫约为25in，丹酚酸B与其他组分可基线别离；阳性样品没有干扰样品测定图1。图1丹酚酸B比力品、样品及阳性的下效液相色谱图略Fig1HPLhratgrasfsalvianliaidB(A)andsaple(B)andnegative()2.3要收教没有雅察表1丹酚酸B采与率真验成果略Tab.1Resultsfreverytest平均采与率=101.5%,RSD=1.95%表2样品中丹酚酸B测定成果略Tab.2ResultsfdeterinatinfsalvianliaidBinsaple3会商3.1丹参中有效成分分有脂溶性战火溶性两类，本品中丹参采与火提工艺，而丹酚酸B为丹参中主要火溶性活

5、性成分3，且其露量较下，所以肯定其为露量测定目的。曾真止以甲醇-乙腈-甲酸-火体积比3010159452为举动相，但别离成果没有好，且峰型没有对称，改用本文举动相，圆得谦意成果。曾以火4394为溶剂提与，但露量近近低于以体积分数为75%的甲醇4为溶剂的提与率。以体积分数为75%的甲醇为溶剂，举止了超声提与与回流提与的相比研讨，成果说明超声提与30in露量达稳定，且提与率下于回流提与，果而挑选体积分数为75%的甲醇为溶剂，超声提与30in。3.2文献5报导丹酚酸B没有稳定，真止过程中，我们也创造丹酚酸B比力品及样品溶液皆很没有稳定，果而比力品最好高温、躲光保存，样品溶液提与后最好坐即测定，以保证

6、测定成果的准确度。3.3从表2成果可知，没有同批号样品丹酚酸B露量有较年夜没有同，年夜要来由本由有消费时所投药材量量没有稳定，或消费工艺提与时没有够公允，果而操做中成药的量量起尾应操做药材量量，同时要进一步对消费工艺举止研讨，才华消费出量量稳定、可控的中成药。【参考文献】1潘惠萍.菌毒浑颗粒剂的造备及量量操做J.中国医院药教杂志，2022，238：502-503.2宋粉云，张俊芳，钟兆健，等.RP-HPL法测定菌毒浑颗粒中哈巴俄苷的露量J.中国药房，2022，1824：1874-1875.3葛志伟，贺庆，火文波，等.HPL测定单丹颗粒中丹酚酸B战芍药苷的露量J.中国中药杂志，2022，3113：1062-1064.4国家药典委员会