2020年工艺技术万吨双氧水装置工艺设计

1、安徽淮化精细化工股份有限公司4万吨/年双氧水生产装置工艺规程吉林市双鸥化工有限公司二OO三年五月名称双氧水生产工艺规程文件编号第1页共48页双氧水生产工艺规程.技术内容产品名称、性质、规格及用途产品名称双氧水（学名过氧化氢）分子式：H2O2分子量：34.015产品性质1.2.1物理性质A.外观：无色、无味透明液体B.毒性：双氧水无毒，但对皮肤有漂白及灼烧作用。皮肤受其侵蚀可 引起皮炎、起泡或针刺般疼痛，重者长期不痊愈。它能强烈刺激眼 睛，危害眼粘膜，长期接触，可使毛发变黄。双氧水蒸气易引起眼 睛流泪，刺激眼、鼻、喉的粘膜。双氧水蒸气在空气中的最大浓度 不应高于0.03mg/L 。C.粘度：见附

2、表一D.凝固点：见附表二E.蒸气压（15C时）：附表三制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第2页 共48页F. H2OH2O2二元混合物沸点和蒸发潜热：见附表四G,密度：见附表五H.浓度换算：见附表六1.1.2.2化学性质双氧水是一种强氧化性物质，但遇到比它更强的氧化剂，如高镒酸 钾、氯气等，则呈还原性质。它的化学性质比较活泼，可以参加分解、分子加成、取代、氧化还 原等反应。双氧水具有较弱的二元酸性质，与某些碱反应可生成盐，由于它的 分子内在结构关系及杂质的存在，呈现

3、出一定的不稳定性。当双氧水接 触到光、热、粗糙表面或混入重金属及其盐类、酵母菌、有机物、碱性 物质、灰尘等杂质会引起分解。分解成为氧和水，并放出大量热量，剧 烈分解时可引起爆炸。相反，磷酸及其盐类、硼酸盐、锡酸盐能使其分 解减慢，故双氧水产品中需加入一定数量的磷酸或其盐类等作为稳定剂。为防止阳光直射和落入污物引起分解，盛装双氧水的容器必须具有 排气孔。用双氧水浸渍过的纸张，织物容易引起自燃。产品规格制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥 化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第3页共48页指标名称指标浓度(

4、m/m ) % 35酸度(m/m ) % 0.05不挥发物 （m/m ） % 97.0外观无色透明液体产品用途A,用于各种织物、纸张、木材、草制品的漂白。B.用于有机合成、做氧化剂、催化剂、引发剂、羟基化剂。C.用于有机或无机过氧化物的制造（合成过氧乙酸、过氧化苯甲酰、二氧化硫月尿、过硼酸钠、过氧化钙等）。D.用于电镀工业（电镀液的净化）、电子工业（金属表面处理）。E.高纯度产品用于化学分析，医药（医药合成、消毒剂）、食品（消毒、保鲜）的加工和化妆品的生产等方面。F.用于建材工业（做为泡沫塑料、泡沫水泥的发泡剂）。.原料技术指标重芳炫来自石油工业的钳重整装置，主要为 C9储份，即三甲苯异构体。

5、另外有少量的二甲苯、四甲苯、蔡及胶质物。不含有机或无机硫化物。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第4页共48页纯度（主要是三甲苯的异构体）：99%密度：0.870.88g/ml沸程：160 200 C碘值：2%总硫含量： 5ppm. 2 一乙基慈酣；外观：浅黄色或米黄色粉末或晶体。分子式：Ci6 H12O2分子量：236.27结构式：OC2H5IO初熔点：107 C苯中不溶物含量： 0.1 %纯度：98%硫含量：w 10Ppm铁含量：w 5Ppm制定日期：1983由口 12

6、月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第5页共48页氯含量：w 25Ppm磷酸三辛酯外观：无色透明液体，基本无味。分子式：C24 H5104P分子量：434.65结构式：C4H9CH （C2H5）CH2O 3P=0密度：0.923 0.003g/cm 3含量：99%界面张力：18mN/m （与水的界面张力，20-25 C）酸度：0.1mgKOH/g色泽（Hazen单位）：50硫含量：w 5Ppm活性氧化铝外观：白色球形固体，直径 35mm氧化铝活性：60% （醋酸吸附法）比表面积： 200m 2/

7、g强度：50N/粒碳酸钾制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号共48页外观：白色粉末不含杂质, 碳酸钾A： 92% (干基)碳酸氢钾：8% (干基)磷酸含量：85%Fe： 0.003 %氯化物：0.0003 %纯水PH: 67电导率:1 X10-6s/cm氢气纯度：99.5% (V/V )氧气：0.3% (V/V)硫：0.1ppm一氧化碳：w 5Ppm氯气： 1ppm压力：0.45MPa (G)空气制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥 化工有限公司修订日期：20

8、03年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第7页共48页无尘、无锈、无油。压力：0.55MPa (G)氮气纯度：99.7%压力：0.4MPa (G)惰性瓷球耐酸度：98%耐碱度：95%粒径：d 3mm、(|)6mm抗压强度：A100N/粒三氧化二铁含量： 1.12%催化剂钳含量：0.3 0.02%堆密度：(0.63 0.05) g/ml抗压碎强度：A50N/粒粒径：2 2.54mm注：本触媒为可再生触媒，在装填触媒时应注意控制其自由落差不大于500mm ,在生产过程中应严格控制氢化反应温度及工作液水份、制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥

9、修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第8页共48页碱度等工艺指标，以防止触媒失活。.生产工艺过程生产原理慈酶法生产双氧水是以2乙基慈酿和四氢2一乙基慈酶为载体（总 有效葱酶含量为130 140g/l ），重芳炫和磷酸三辛酯为混合溶剂 （体积 比为C9:TOP=75:25 ）,配制成工作液。该工作液与氢气一同进入装有钳 触媒的固定床内，在0.27 0.30MPa （G）压力和4070 C下进行氢化 反应，得到相应的氢葱酶溶液（称氢化液）。氢化液在氧化塔内 0.220.3MPa （G）压力和45 55 C条件下用空气进

10、行氧化，氢化液 中的氢葱酿还原成原来的慈酿，同时生成双氧水。由于双氧水在水和工 作液中的溶解度不同，用纯水萃取含有双氧水的工作液（称氧化液）得 到35 %的双氧水水溶液（称萃取液），该萃取液经重芳炫净化除去可溶 性有机杂质即得到成品，被萃取后的氧化液称为萃余液，萃余液先经萃 余液分离器分离掉大部分水份，再经碳酸钾溶液进行干燥除掉水份、分 解双氧水和中和氧化过程中的酸，干燥后的工作液经沉降、分离，除去 夹带的碳酸钾溶液，再经后处理白土床使工作液再生并除去碳酸钾和副 产物，使之再生成为新鲜工作液循环使用。在氢化过程中，部分2一乙基意酶转化为四氢2乙基氢葱酿，经氧化后得到四氢 2一乙基慈酶，制定日期

11、：1983由口 12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第9页共48页且可反复被氢化、氧化生成双氧水，一定量的四氢 2一乙基慈酶的存在, 将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。化学反应A.氢化反应,温度为 40-70 C,压力 0.27 0.3MPa (G)OHI0.270.3MPa (G)C2H540-70 C Pd_ 一条件：催化剂（钳）反应方程式：OC2H 5 一+ H2O制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日化

12、工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第10页 共48页B.氧化反应条件：温度为 45 55 C,压力 0.22 0.3MPa (G)反应方程式：OHC2H50.220.3MPa (GC2H5+H 2O2OH45-55 C生产双氧水辅助工艺主要包括：碳酸钾溶液的配制和回收、成品包 装、工作液配制等。制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥 化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第11页共48页工艺流程简述工作液的氢化工作液由工作液受梢（V-303 ）用工作液泵（P-301A/B ）经液-液

13、换器（E-103）送至工作液预热器（E-102）将其预热到需要的温度后， 与经调压和氢气过滤器（X-102 ）净化及氢气预热器（E-101 ）预热到需 要温度的氢气，在静态混合器中混合后，一并进入固定床（T-101A/B ）。 气液经固定床（T-101A/B ）顶部分布器分散后，并流而下，由固定床下 部出料（用一段固定床时）或通过固定床外连接管再进入T-101B段顶部，T-101B段固定床顶部亦装有分布器以使流经固定床内的气液均匀分 散。控制固定床（T-101A/B ）压力在0.27 0.3MPa （G）,固定床温度 为40-70 C的条件下连续氢化。温度和压力的控制要根据氢化程度的要 求由低

14、逐渐提高。两段固定床如何使用要根据氢化效率的要求和触媒的 活性来确定，一般是先使用 T-101B段固定床，当正常条件下钳触媒经 再生后仍不能达到要求时，封闭 T-101B段，且妥善处理。启用T-101A 段固定床，同理当T-101A段固定床在正常条件下钳触媒经再生后不能 达到要求时，将T-101A段与T-101B段串联使用，最后当钳触媒再生后 不能满足生产时，更换钳触媒。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第12页共48页从固定床出来的氢化液和未反应的氢气(称尾气)借固定床内

15、的压力经过滤器(X-101A/B )滤除可能夹带的触媒粉末及其它杂质后(防 止将其带到氧化工序引起双氧水的分解)连续进入氢化液气液分离器(V-104 )进行气液分离；尾气由分离器顶部出来经氢化液尾气冷凝器(E-106)冷凝其中所含溶剂后，经阻火器放空。冷凝液回流到氢化液受 梢(V-107 )。自固定床(T-101A/B )下部出来的氢化液一部分去氢化 白土床(V-108 ),由氢化白土床(V-108 )顶出来后与另一部分氢化液 一同经氢化液过滤器(X-101A/B )到氢化液气液分离器(V-104 )、氢 化液受梢(V-107 ),然后用氢化液泵(P-102A/B )送入氧化塔。固定床(T-1

16、01A/B )两段均设有安全阀，当压力超过0.315MPa (G) 时，安全阀会自动开启泄压。氢化液的氧化氢化液的氧化是在氧化塔(T-201A/B )中进行。氧化塔分上下两段，每段塔内各有三块筛板、10个气体分散管。氢化液和补加的磷酸进 入氧化塔(T-201A )的底部，且由下而上进入氧化气液分离器(V-203A ), 再进入氧化塔(T-201B )底部，同样是由下而上进入氧化液分离器(V-203B ),分离后去氧化液冷却器(E-203 )然后进入氧化液受梢(V-204 )，用氧制定日期：1983彳# 12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003416月15日

17、第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第13页共48页化液泵（P-202A/B ）将氧化液经过滤器（X-201 ）,送入萃取塔。被氧 化后的氢化液称氧化液去萃取塔。 空气是经压缩机（C-901 ）增压后经空 气缓冲罐（V-901 ）及空气过滤器（X-901 ）进入氧化塔（T-201B ）底 部经分散管分散成细小气泡与（V-203A ）下来的氧化液同向上升进入氧 化液气液分离器（V-203B ）,分离后气体进入氧化塔（T-201A ）的下部, 经分离器（V-203A ）后进入氧化尾气冷凝器（E-201A/B/C ）,经活性碳 吸附床（V-206A/B ）和膨胀机（C-201 ）放空，冷凝

18、液回收到氧化液受 梢（V-204 ）。双氧水的萃取及净化双氧水的萃取是在萃取塔（T-301 ）中进行的。萃取塔为筛板塔，塔 内装有含少量磷酸的纯水，氧化液经氧化液泵（P-202A/B ）送入萃取塔 底部，纯水由纯水泵（P-302A/B ）通过控制塔顶的水位调节流量送入萃 取塔上部。氧化液在萃取塔（T-301 ）中经筛板被分散成细小液滴，穿过连续水 相逐渐升至塔顶，在塔中利用双氧水在水和氧化液中溶解度的不同进行 萃取。被分离出双氧水的氧化液（一般含双氧水w 0.3g/l ）称为萃余液， 经萃余液分离器（V-302 ）进入后处理。水与氧化液逆流接触，氧化液中 的双氧水被水萃取，浓度逐渐升高，称其为

19、萃取液。制定日期：1983彳# 12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003416月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第14页 共48页萃取液由上向下流动，当浓度达 35% （394.8401.3g/L ）时，萃取液 由塔底流出进入净化塔（T-302 ）。水与氧化液流量之比称萃取比，生产 时控制1: 50-55为宜。纯水进入配制梢（V-307A/B ）后，加入磷酸 做为稳定剂，其酸度控制在W0.2g/l以下，最终要保证萃取液的酸度不大 于0.5g/l （以硫酸计）。净化塔（T-302 ）为不锈钢筛板塔，芳炫溶剂经 芳煌高位梢（V-304 ）进

20、入净化塔下部并充满净化塔。由萃取塔（T-301 ） 出来的萃取液进入净化塔的上部，且在塔内经分散向下流动，利用其密 度差通过溶剂柱，除去双氧水中的有机杂质，净化后的萃取液自净化塔 底部流出去包装工序。自净化塔（T-302 ）上部流出的废芳烧去老装置工作液配制梢或氧化 液受梢（V-204 ）回收使用。工作液的后处理自萃取塔（T-301 ）塔顶流出的萃余液进入萃余液分离器（V-302 ）, 除去夹带的大部分水和双氧水后，进入干燥塔（T-501 ）,除去微量双氧 水和水。干燥塔系一装有筛板的不锈钢塔，其内装密度为 1.30 1.40g/cm 3的碳酸钾溶液。碳酸钾溶液自碳酸钾泵（P-605A/B ）

21、, 从干燥塔（T-501 ）中部进入塔内，萃余液从干燥塔下部进入塔内，被筛 板分散后向塔顶漂浮，以除去萃余液中水份、中和酸及分解双氧水。制定日期：1983,年12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：20034三6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第15页共48页萃余液从干燥塔顶部流出后，进入碳酸钾分离器（V-504 ）,除去部分夹 带的碳酸钾溶液，并从其上部流出进入装有活性氧化铝的后处理白土床（V-102A/B ）,进一步吸附工作液中的碳酸钾和再生意酶降解物，工作液自后处理白土床上部流出进入工作液受梢（V-303 ）,由工作液泵（P-301A/

22、B ）经工作液过滤器（X-301 ）送入固定床（T-101A/B ）循 环使用。从干燥塔（T-501 ）和其它后处理设备排出的废碳酸钾溶液送入碳酸 钾回收工序。辅助生产工艺流程工作液的配制工作液的配制是在一个具有搅拌和加热、冷却两用夹套的配制梢中 进行。工作液的配制根据用途分两类：一是开车时的工作液，具组份是： 重芳炫：磷酸三辛酯（V/V ）=75 : 25,2一乙基葱酿含量为130 140g/l , 配制方法是将重芳炫和磷酸三辛酯送入配制梢中，经手孔加入称量好的2乙基慈酶（EAQ）,关闭手孔，开动搅拌，同时升温 50-55 C,在此 温度下溶解1 1.5小时，2一乙基慈酶（EAQ）完全溶解即

23、结束。二是 正常生产时需调整补加的工作液，则是用循环生产所用的工作液，将其 组制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第16页共48页份调配至符合要求，其方法如上述，只是各种原料投量不同而已。碳酸钾溶液的配制与回收碳酸钾溶液（20C密度1.30 1.40g/cm3 ）在碳酸钾配制梢中配制， 先向配制梢中加入纯水，再从人孔加入固体碳酸钾，当完全溶解后，用 泵经过滤器（X-501 ）供系统干燥使用。从干燥塔（T-501 ）排放下来的 密度A1.20g/cm 3的碳酸钾溶液进入

24、碳酸钾蒸发器（E-501 ）进行加热蒸 发，使其浓缩到密度为1.30 1.40g/cm 3,从底部流出进入碳酸钾冷却 器（E-503 ）,然后进入碳酸钾受梢（V-502 ）,再用碳酸钾泵（P-605A/B ） 连续送回干燥塔继续使用。成品的包装来自净化塔（T-302 ）的双氧水进入成品贮梢，加入一定量的稳定剂 后通入压缩空气进行充分搅拌，使其混合均匀，用双氧水泵送包装器装 桶或其它工序。.生产控制指标主要控制工艺参数氢化工序主要工艺参数及指标 氢化温度：4070 C制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日化工有限公司第四次修订第

25、一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第17页 共48页固定床压力：0.27 0.3MPa (G)工作液流量：190220m 3/h氢化效率：7.5 8.5g/l氢化程度：50%氢化白土床氢化液流量：19 22m 3/h氢气总管压力： 0.45MPa (G)固定床内氧含量： 0.5%氢气总管氧含量： 0.3%工作液预热器出口温度：35-60 C活化触媒时氢气预热器出口温度：110 140 C活化、再生触媒时氮气预热器出口温度：110 140 C氢化液泵出口压力： 0.8MPa (G)循环氢化液流量：(40 5) m3/h氢化尾气冷凝器出口温度：34-36 C氢化液冷却器出口氢化液温度：45-55

26、C氮气总管压力： 0.4MPa (G)氧化工序主要工艺参数氧化塔温度：45-55 C制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第18页共48页空气总管压力： 0.55MPa （G）入氧化塔空气流量：65008000Nm 3/h氧化液酸度：0.003 -0.01g/l （以硫酸计）萃取塔相界面：540cm （液面计）氧化效率：7.5 8.5g/l入萃取塔氧化液流量：190 220m 3/h入萃取塔纯水流量：4.45 4.89t/h出萃取塔萃取液流量：5.56 6.12t/h纯水含酸量

27、：0.10.2g/l净化塔加芳炫量：约10 15l/h萃取液酸度： 0.5g/l萃取液中双氧水含量：394.8401.3g/l氧化塔（上塔顶部）压力：0.220.3MPa （G）氧化液受梢液面：30 80% （液面计）氧化液泵出口压力： 0.8MPa （G）纯水泵出口压力： 0.5MPa （G）工作液收集梢液面：5 80cm （液面计）废芳炫受梢液面：550cm （液面计）制定日期：1983彳# 12月1日吉林市双鸥 化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003416月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第19页共48页芳煌身位梢液卸：5100cm （液回计）芳煌

28、泵出口压力： 0.5MPa （G）4.1.3后处理工序工艺参数萃余液流量：190 220m 3/h工作液泉出口压力： 0.8MPa （G）干燥塔相界面：4070cm （液面计）工作液受梢液面：30 80% （液卸计）碳酸钾密度（20 C）： 1.30 1.40g/cm 3废碳酸钾密度（20 C） ：1.20g/cm 3白土床后工作液碱度： 0.01g/l白土床后工作液水份： 3ml/l碳酸钾分离器相界面：无碱液面4.4.1碳酸钾配制及回收工艺参数蒸发器蒸发温度：105-110 C蒸发器蒸气压力：0.05 0.1MPa （G）蒸发器加碱量：约900 1000L/h碳酸钾泉出口压力： 0.4MPa

29、 （G）碳酸钾受梢液面：5-70cm制定日期：1983彳# 12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003416月15日化工有限公司第四次修订第一版吉林市双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程控制分析一览表文件编号第20页共48页序 号工序样品名称取样点分析项目控制次数技术指标分析方法分析者1氢化氢化液A0105氢化效率1次/小时7 . 5 8.5g/l高镒酸钾法氢气A0101氢中氧每4小时1次氧含量w 0.3 %焦性没石子酸吸收法氢气A0103A0104氢中氧每4小时1次氧含量w 0.5 %2氧化氧化液A0204氧化效率每2小时1次双氧水含量 7.5 8.5g/l高镒酸钾法A

30、0204酸度每1小时1次磷酸计 0.003 -0.01g/l酸碱滴定尾气A0202氧含量每8小时1次氧含量3 %-6 %铜钱溶液吸附法纯水酸度A0301A0302磷酸含量每罐1次0.1 0.2g/l酸碱滴定萃余液A0304双氧水含量每4小时1次1.20g/cm 3比重工作液碱度A0502工作液碱度每4小时1次0.01g/l酸碱滴定工作液组份A0502总薄:醍含量每周2次总葱醍含量120g/l液相色谱法A0502工作液水份每周2次水含量w 3ml/l蒸播法吉林市双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程控制分析一览表文件编号第21页共48页4包装双氧水每批双氧水含量1次/批35 %高镒酸钾法游离酸1次/

31、批0.05 %酸碱滴定不挥发物1次/批97 %加热后测分解量有机碳1次/批w300Ppm名称双氧水生产工艺规程文件编号第22页共48页4.1.5主要分析控制参数及指标分析控制采用滴定法和重量法分析，工作液的组份分析采用液相色 谱法，而溶剂含量的测定采用蒸储法，具体分析方法见分析规程，分析 控制参数及指标控制分析一览表。.原材料、动力消耗定额见下表原材料、动力消耗定额（以35%H2O2计）序号名 称单位消耗定额12一乙基慈酿kg/t0.642重芳煌kg/t3.823钳触媒kg/t0.134磷酸三辛酯kg/t0.455碳酸钾kg/t2.306磷酸kg/t1.007三氧化二铝kg/t4.498纯水t

32、/t0.79氢气Nm 3/t257.9810氮气Nm 3/t50 (max)11电kWh/t26012蒸气t/t0.5813冷却水t/t153.控制仪表本装置系连续性生产，生产用原料及单元操作具有易燃、易爆性,制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第23页共48页反应条件要求严格，对生产重要技术参数调节频繁的控制点，采用自动 控制，并设置超限报警，如压力、温度、液面等。对于高层厂房距离较 远的控制点为了观测调节控制方便，采用集中检测、调节记录。全部生 产过程的控制点除部分采用原

33、地指示外(压力、液面、比重等)，均按工 艺流程区集中在控制室 DCS显示器上。DCS系统与操作人机接口是一种集控制功能、数据库管理、网络和 显示技术的操作站。在显示器上可观察过程参数的变化，参数历史状况 和某一阶段的事件报告，以及内部逻辑信号的状况。操作站是监视生产 过程的单一窗口，通过这一窗口具有的连续数据显示、处理以及键盘动 作功能来实现生产过程的控制与管理。.调节回路的控制方案压力调节回路以固定床为例：目的：控制固定床T-101压力，低于0.3MPa (G)时充氢气，高于 一定值时不充氢气，保持T-101压力稳定。说明：当T-101压力低时，PRCA0102输出增大，PV0102开度增

34、加，充氢气使压力升高。反之，PV0102阀关小，压力降低。其它压力调节原理和其类似。流量调节以氢化液受梢为例：制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥 化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第24页共48页目的：调节氢化液流量FIR0104 ,保持氢化液受梢V-107液面稳定。说明：当V-107液面高时，LRCA0102输出增大，LV0102阀开度增加，V-107液面降低。反之，LV0102开度减小，V-107液面升高。保持一定液面。用液面调节流量。工作液受梢和其类似。但氧化液受梢V-204相反，是用流量调节

35、液面，目的是保持萃取塔 T-301有一个稳定 的工作状态。温度调节以工作液预热器为例：目的：调节蒸汽流量保持工作液预热温度 TIRC0101稳定。说明：当TE0101温度低时，TIRC0101输出增大，LV0101阀开度增大。反之减小，保持 E-102出口温度一定。其它温度调节和其类似。不再详述。.报警设定值泵、压机的报警：运行时画面为绿色，停运时为红色，伴有音响报警提示。报警设定值详见下表：制定日期：1983 彳# 12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003 彳# 6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第25页共48页序号报警点用途报警设

36、定值单位P&L图号高低1PRA-0101V-100氢气缓冲罐压力0.470.43MPa (G)16-040-42PRCA-010T-101固定床压力0.3150.26MPa (G)16-040-423LICA-0101固定床液位9050%16-040-44LRCA-010V-107氢化液受槽8030%16-040-425TIA-0201T-201A/B 氧化塔温度60CTIA-020260C16-040-5TIA-020360CTIA-020460C6LRCA-020T-201B氧化下塔气液分30%16-040-52离器液位7LIA-0203V-204氧化液受槽液位8030%16-040-58

37、LIA0301AV-307A/B 纯水配制槽10%16-040-6LIA0301B液位9LRCA0304T302净化塔相界面8030%16-040-610LICA0503V303工作液受槽8030%16-040-7.安全防火规定A.工厂使用大量易燃、易爆物质，属于甲级防火、防爆工厂。B.界区内严禁烟火，当检修需要动火时，应严格执行动火程序。C,生产厂房、库房内所有电气及照明装置均应符合防爆要求，所有制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥 化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第26页共48页及时进行修复。为

38、了避免产生火花，进入工厂不许穿带钉掌的鞋，操作 和检修时严禁以铁器敲击设备和管路等。没有安全防护装置的机动、电 动车禁止进入生产区内。E.生产厂房内应保持良好的通风，有毒气体含量应控制在允许范围内。H.生产中突然停水、电、氢气等应按紧急停车程序停车，防止发生事故I.操作人员应严格遵守工艺技术规程、岗位操作法、安全防火规定。J,设备及管路通氢气前，须用氮气置换合格，各阻火器要经常检查，使之处于有效完好状态。生产现场和库区要备有足够的灭火器材。K.厂房要设置避雷装置，定期检查。L.操作人员根据岗位不同应配有防护眼镜、口罩、防毒面具、胶皮手套 等必要的劳动护具，操作员应按规定佩戴。M.仪表及自动控制

39、系统始终处于正常好用状态，有故障时与操作人员取 得联系并及时消除。N.操作人员必须经过严格培训、安全考试、操作技能考试，考试合格后方可上岗操作。O.加强生产控制分析，及时报告分析数据。P.严格遵守设备的检修和维护保养规定。制定日期：1983 彳# 12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003 彳# 6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第27页 共48页Q.岗位操作人员必须熟知本岗位异常现象的处理方法和实际操作程序。10.紧急停车的规定A.突然停电或出现其它异常现象需要紧急停车时按下述方法处理：氢化工序将固定床(T-101A/B )进出料阀，

40、氢气阀关闭。将固定床压力放至0.05MPa (G),充氮气(w 0.1MPa (G)保护。氧化工序将氧化塔(T-201A/B )入氢化液阀、空气阀关闭，压力放至0.05MPa (G),氧化液泵的出入口阀关闭。工序内所有冷却水关闭。萃取塔(T-301 )和净 化塔(T-302 )的出入口阀关闭。萃余液分离器(V-302 )出口阀关闭。 后处理工序将干燥塔(T-501 )入料阀关闭。如果系统中工作液较多可部 分放入工作液贮梢和氧化液贮梢。关闭所有的冷却水阀。B.停工业用水，按岗位操作法规定的程序停车。C.停氢气时按岗位操作法规定的长期、短期停车步骤停车。.三废排放及处理要符合要求.设备对设备的要求

41、A.密闭性良好、不漏气、不漏液。按设计要求的材质制造设备，设备和管路用垫片根据介质和温度的不同分别选用聚四氟乙烯垫，氟橡胶垫和石棉橡胶垫。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第28页共48页C,贮存双氧水的设备要有泄压口，生产双氧水的设备表面必须光洁，在 使用前须经过酸、碱及双氧水的钝化处理，以除掉其表面的污垢，并形 成一层氧化膜，这层氧化膜对双氧水的活性最小，可减少双氧水的分解。D,设备及管路焊接应按设计要求焊接。主要设备的规格及数量见附表九。13.2设备的检验、测试生产用

42、设备分为压力容器和非压力容器，压力容器是指最高工作压力（PW）: 0.1MPa （G） PW0.025m 3;工作介质为气体或最高工作温度高于等于标准沸点的液体， 除上之外为非压力容器。检验检验的一般程序检验的一般程序（见图1）,是检验工作的常规要求，检验员可根据 实际情况确定检验项目，并进行检验工作。设备使用前检验的目的在于复验制造质量，检查运输中有无损伤 及检验安装质量。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第29页共48页检验工作ISL实施修理不需I耐压试验和气密 试验制

43、定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥 化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第30页共48页检验的基本要求设备使用前检验以原始资料审查和外部宏观检查为主，必要时可进 行无损探伤抽查。内外部检验以宏观检查，壁厚测定，表面探伤为主。综合鉴定性检验应根据内外部检验结果，结合该容器的其它资料进 行综合分析，提出安装、安全使用的指导性意见。容器内外部检验内容容器的本体，接口部位，焊接接头等处的裂纹，过热，变形，泄漏 等；内外表面的腐蚀（区域或局部腐蚀，孔蚀）。结构检查下列部位：A.封头（端盖），筒体与封头的连接处；B

44、.方型孔，人孔，检查孔及其补强，法兰；C.角接，搭接，布置不合理的焊缝；D.换热器管板与换热管的连接处，膨胀节；E.筒体变径部位；F.排污口；几何尺寸，根据原始资料审查情况，结合下列内容进行检查，并 做记录：制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第31页 共48页A,纵，环焊缝对口错边量，棱角度；B,焊缝余高，角焊缝厚度和焊脚尺寸；C,同一断面上最大直径与最小直径；D.对头表面凹凸量，直边高度和纵向皱折；E,不等厚板（煨）件对接接头未进行削薄过渡的超差情况；F,直立容器

45、支柱的铅垂度；表面缺陷检查A.表面裂纹，严重的机械损伤等；B.对变形的检查，应测量其尺寸，并注意检查可能伴生的其他缺陷，分析变形原因。13.2,1,4壁厚的测定测定位置应有代表性，并有足够的测定点数，每块至少三点，测定后应标图记录。测定点的位置，一般选择下列部位A,液位经常波动部位；易腐蚀，冲蚀部位；制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥 化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第32页共48页B.制造成形，壁厚减薄部位；C.表面缺陷检查时，发现的可疑部位；D,使用中容易产生减薄或变形的部位。材质的检查应按设

46、计所用材质对设备进行检查，要符合设计要求。焊缝埋藏缺陷检查有下列情况之一时，一般应进行射线探伤或超声波探伤抽查：A.制造中焊缝经过两次以上返修补焊过的部位；B.检验时发现焊缝表面裂纹，认为需要进行焊缝埋藏缺陷检查的部位； C.错边量的棱角度有严重超过标准的焊缝部位；D.检验员认为有必要的部位。紧固件检查检查螺栓的螺纹及过渡部位有无环向裂纹，对影响使用性能的重要 内件，如塔形固定床内的分散盘，筛板，固定螺栓等；梢型容器的搅拌 浆轴，叶片等。安全附件的检验制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修订第一版双氧水生产工艺规程

47、文件编号第33页共48页安全附件是指安全阀，压力表，爆破片，液面计，紧急切断装置等。属于下列情况之一的不得使用:A,无产品合格证和铭牌的；B.性能不符合设计要求的；C,没有经过检查，校验的；D,已经超过使用期限的。安全阀：对安全阀进行检查和校验，启动压力要符合设计要求，打 好铅封并做记录，对于安全阀与排放口之间装设截止阀的，运行期间必 须处于全开位置并加铅封。压力表：检查压力表是否指示失灵，刻度不清，表盘玻璃破裂，泄 压后指针不回零位，铅封损坏，校验压力与压力表读数是否一致情况， 并记录。液面计：检查液面计最高和最低安全液位的明显标记，是否畅通； 检查玻璃板（管）是否损坏，阀件是否好用。制定日

48、期：1983由口 12月1日吉林市双鸥 化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第34页共48页紧急切断装置：要进行检验，调整；进行耐压，密封，紧急切断， 耐振动等性能试验，检验合格后，重新铅封并记录。13.2.2压力容器气密性试验，耐压试验气密性试验对试验装置的要求A.气体压缩机工作压力应大于气密性试验压力的1.1倍，并能进行调节。B.充气系统的耐压强度应为气密试验的 1.5倍。C.从气体压缩机到试验容器之间应设置贮气罐，贮气罐上必须装有安全阀，油水吹除阀，定时吹除油水；必须装有压力表，其量程选择在 试验压力的1.5 2.5倍之间。D.检漏用的试验液不得对容器产生有害作用，试验选择表面张力较小的液体（如肥皂水，洗涤精等）。试验条件：A.进行气密试验的设备必须与其他部分或设备之间用盲板隔断。B.受检设备必须组装完成（含安全附件），并检查合格。C.气密试验气体应为干燥，洁净的空气、氮气或其他惰性气体。制定日期：1983由口 12月1日吉林市双鸥修订日期：2003年5月9日实施日期：2003由口 6月15日化工有限公司第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规