究极无敌材料测试

1、填空：*.当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续 X 射线和 标识 X 射线。.当X射线管电压低于临界电压仅产生连线 X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。.储射线的产亮由中，若 K层产生空位，由L层和M层电子向K层跃迁产生的K系 特征辐射按顺序称红射线和“射线。. X射线的本质既具有波动性 也具有 粒子性 ，具有 波粒二象 性。.短波长的X射线称 菽X射线 ，常用于金属部件的无损探伤 ；长波长的X射线称软X射线，常用于医学透视上 。.连续谱短波限只与管电压有关。.特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构。.本质上说，X射线的衍射是由大量原子参与

2、的一种散射现象。.布拉格方程在实验上的两种用途是结构分析和X射线光谱学。.粉末法中晶体为多逆体，不变化,变化。.平面底片照相法可以分为透射和背射两种方法。.平面底片照相方法适用于研究晶粒大小、择优取向以及点阵常数精确测定方面。二、1、原子序数Z越小，非相干散射越强。2、结构因子与晶胞的形状和大小无关。3、热振动给X射线的 衍射带来许多影响有：温度升高引起晶胞膨胀、衍射线强度减小、 亡 生向各个方向散射的非相干散射。4、衍射强度公式不适用于存在织构组织。5、结构因子=0时，没有衍射我们称系统消并 或 结构消并 。对于有序固溶体，原本消光的地方会出现弱衍射 。6、影响衍射强度的因素除结构因子外还有

3、角因子, 多重性因子，吸收因子，温度因子。四、.在A。一定的情况下， 8 f 90縻 ,Asin i 0;所以精确测定点阵常数应选择高角度衍射线 。.德拜照相法中的底片安装方法有：正装法 ,反装法和偏装法 三种。.在粉末多晶衍射的照相法中包括德拜-谢乐法、聚焦照相法和针孔法 。.德拜相机有两种，直径分别是 57.3mm 和114.6mm。测量。角时，底片上每毫米对应20和 1 Go.衍射仪的核心是测角仪圆，它由 辐射源 、 试样台 和 探测器 共同组成。.可以用作X射线探测器的有正比计数器、盖革计数器 和 闪烁计数器 等。.影响衍射仪实验结果的参数有狭缝光阑、时间常数和 扫面速度 等。1、X射

4、线物相分析包括定性分析和定量分析，而定性分析 更常用更广泛。2、X射线物相定量分析方法有外标法、内标法、直接比较法等。3、定量分析的基本任务是确定混合物中各相的相对含量。4、内标法仅限于粉去这样。1、电磁透镜的像差包括 球差、 像散 和 色差 。2、透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应 和球面像差两因素影响。3、透射电子显微镜中用磁场来使电子聚焦成像的装置是电磁透镜。4、像差分为两类，即几何像差和色差。十、1、TEM中的透镜有两种，分别是静电透镜和电磁透镜。2、TEM中的三个可动光栏分别是聚光镜光栏位于第二聚光镜焦点上，物镜光栏位于物镜的 背焦面上,选区光栏位于物镜的像平面上。3、TEM成像系

5、统由物镜、中间镜和投影镜组成。4、透射电镜主要由 电子光学系统,电源与控制系统和真空系统三部分组成。5、透射电镜的电子光学系统分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。十1、限制复型样品的分辨率的主要因素是复型材料的粒子尺寸大小。2、今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。3、质厚衬度是建立在 非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像 基础上的成像原理，是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。4、粉末样品制备方法有胶粉混合法和支持膜分散粉末法 。5、透射电镜的复型技术主要有一级复型、 二级复型 和 萃取复型三种方法。十二、1、电子衍射和 X射线

6、衍射的不同之处在于入射波长丕同、试样尺寸形状不同.以及样品对 电子和X射线的散射能力不同。2、电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑、超结构斑点、二次衍射、李晶斑点和菊池 花样。3、偏离矢量S的最大值对应倒易杆的长度,它反映的是。角偏离布拉格方程的程度。4、单晶体衍射花样标定中最重要的一步是确定晶体结构。5、二次衍射可以使密排六方、金刚石结构的花样中在本该消光的位置产生衍射花样,但体心立方和面心立方结构的花样中不会产生多余衍射。6、倒易矢量的方向是对应正空间晶面的法线；倒易矢量的长度等于对应晶面间距的倒竺。7、只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该 晶面 满足 布拉格 条件,能产生 衍射。

7、TOC o 1-5 h z 1、运动学理论的两个基本假设是双光束近似和柱体近似。2、对于理想晶体，当 样品厚度 或 偏离矢量 连续改变时衬度像中会出现等厚消光条纹或等倾消光条纹 。3、对于缺陷晶体，缺陷衬度是由缺陷引起的位移矢量 导致衍射波振幅增加了一个附加位相角，但是若附加的位相角a =2兀的整数倍时，缺陷也不产生衬度。4、一般情况下，挛晶与层错的衬度像都是平行直线，但挛晶的平行线 间距不等,而层错的平行线是 等间距 的。5、实际的位错线在位错线像的一侧 .其宽度也大大小于位错线像的宽度，这是因为位错线像的宽度是应变场宽度。十四、1、电子束与固体样品相互作用可以产生背散射电子 、二次电子、

8、透射电子、 特征X射线 、俄歇电子、 吸收电子 等物理 信号。2、扫描电子显微镜的放大倍数是阴极射线电子束在荧光屏上的扫描宽度与电子枪电子束在样品表面的扫描宽度的比值。在衬度像上颗粒、凸起的棱角是亮 衬度,而裂纹、凹坑则是些L衬度。3、分辨率最高的物理信号是俄歇电子或二次电子 为5 nm ,分辨率最低的物理信号是特征X射线为100 nm 以上。4、扫描电镜的分辨率是指二次电子信号成像时的分辨率5、扫描电子显微镜可以替代金相显微镜 进行材料 金相观察,也可以对 断口 进行分析观察。6、扫描电子显微镜常用的信号是二次电子 和 背散射电子 。7、扫描电子显微镜是电子光学系统，信号收集处理、图像显示和

9、记录系统，真空系统三个 基本部分组成。8、电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。1、电子探针的功能主要是进行微区成分分析。2、电子探针的信号检测系统是 X射线谱仪,用来测定特征波长的谱仪叫做波谱仪。用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。3、电子探针仪的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定点分析、线分析、迪分析。47电子探针包括能谱仪 和 波谱仪 两种仪器。26、现代热分析仪大致由五个部分组成：程序控温系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作和数据处理系统。程序控温系统由炉子和控温两部分组成。其中测量系统是热分析的核心部分。27、影响DTA曲线的因素包括三个

10、方面：操作方面的因素，样品方面的因素，仪器方面的因素。28、材料结构与性能的表征包括（材料性能）、（微观结构）和（成分）的测试与表征。29、材料成分和微观结构分析可以分为三个层次：（化学成分分析）、（晶体结构分析）和（显微结构分析）30、DS阖谱的横坐标是（温度或时间），纵坐标是（热量）；而DTA图谱的横坐标是（温度或时间），纵坐标是（温差）。名词解释：非相干散射：当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相 干散射。荧光辐射：一个具有足够能量的X射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向

11、外辐射K系X射线，这种由X射线光子激发原子所发 生的辐射过程，称荧光辐射（二次荧光。 ）俄歇效应：当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为 Ek。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了 L电离，其能由Ek变 成El,此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光x射线，也可能给予L层的电子， 使其脱离原子产生二次电离。 即 K 层的一个空位被L 层的两个空位所替代， 这种现象称俄歇效应。0、系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象。1、结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数。直接比较法：将试样中待测相某跟衍射线

12、的强度与另一相的某根衍射线强度相比较的定量金相分析方法。PDF卡片：由各种物质的衍射数据统一分类和编号，制成的一系列标准参照对比 卡片。球差： 即球面像差， 是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成的。 轴上物点发出的光束， 经电子光学系统以后， 与光轴成不同角度的光线交光轴于不同位置，因此，在像面上形成一个圆形弥散斑，这就是球差。像散 ：由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。色差： 由于电子的波长或能量非单一性所引起的像差，它与多色光相似，所以叫做色差。景深： 透镜物平面允许的轴向偏差。焦长 ：透镜像平面允许的轴向偏差。在成一幅清晰像的前提下， 像平面不变， 景物沿光轴前后移动

13、的距离称 “景深” ； 景物不动，像平面沿光轴前后移动的距离称“焦长” 。Ariy 斑： 物体上的物点通过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上得到的并不是一个点， 而是一个中心最亮、 周围带有明暗相间同心圆环的圆斑， 即所谓 Airy 斑。孔径半角： 孔径半角是物镜孔径角的一半， 而物镜孔径角是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。 因此， 孔径半角是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度的一半。点分辨率与晶格分辨率： 点分辨率是电镜能够分辨的两个物点间的最小间距；晶格分辨率是能够分辨的具有最小面间距的晶格像的晶面间距。选区衍射： 为了分析样品上的一个微小区域，

14、在样品上放一个选区光阑， 使电 子束只能通过光阑孔限定的微区，对这个微区进行衍射分析。有效放大倍数： 把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm） ，让人眼能分辨的放大倍数，即眼睛分辨率/ 显微镜分辨率。质厚衬度： 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同， 而使得透射电子束的强度分布不同， 形成反差， 称 为质 - 厚衬度。偏离矢量 s ： 倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s 表示， s就是偏离矢量。晶带定律： 凡是属于 uvw 晶带的晶面，它的晶面指数（hkl） 都必须符合hu+kv+lw=0,通常把这种关系式称为晶带定律。相机

15、常数：定义K=L入，称相机常数，其中L为镜筒长度，入为电子波长。明场像：让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫明场成像，所得到的像叫明场像。暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。中心暗场像： 用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法， 称为暗场成像， 所得图象为暗场像。 如果物镜光阑处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。消光距离己g:晶体内透射波与衍射波动力学相互作用，使其强度在晶体深度方向上发生周期性振荡，振荡的深度周期叫消光距离。衍射衬度： 入射电子束和薄晶体样品

16、之间相互作用后，样品内不同部位组织的成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。背散射电子： 入射电子被样品原子散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分； 背散射电子的作用深度大， 产额大小取决于样品原子种类和样品形状。吸收电子：入 射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生） ，最后被样品吸收。吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。特征 X 射线： 原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电

17、磁波辐射。利用特征X 射线可以进行成分分析。二次电子： 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面 50-100 ? 的区域，能量为0-50 eV 。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。俄歇电子： 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以 X 射线的形式释放， 而是用该能量将核外另一电子打出， 脱离原子变为二次电子， 这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。波谱仪：电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线特征波长的 谱仪叫做波长分散谱仪。能谱仪：电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线特征能量的 谱仪叫做能

18、量分散谱仪。13、DTA差热分析的简称，是指在程序控制温度条件下， 测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。14、DSC差示扫描量热法的简称，指在程序控制温度条件下，测量物质（样品） 与参比物之间的功率差随温度或时间变化的函数关系的技术。15、TG热重分析的简称，是指在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度 关系的热分析方法。16、惯性效应：在冲击荷载过程中材料内质点间的受力是处于非平衡状态的，因 而必然会出现质点运动的加速度，这种加速度带来的效应就称为惯性效应。17、复型：将样品表面结构和形貌复制下来的薄膜复制品。5.透射电镜中有哪些主要光阑？分别安装在什么位置？其作用如

19、何？答：主要有 三种光阑：聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。作用：限制照明 孔径角。物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小 像 差；进行暗场成像。选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用：对样品进行微区衍射分析。1.产生X射线需要什么条件？X射线产生原理: 高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1%左右）能量转变为 X射线，而绝大部分（99% 左右）能量转变成热能使物体温度升高。 产生条件：a.产生自由电子； b.使电子作定向的高速运动；c.在其运动的路径上设置一个 障碍物使电子突然减速或停止。X射线管基本组

20、成包括：（1）阴极：发射电子的地方。（2）阳极：亦称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。 阴阳极加高压，使电子高速运动。钺玻璃：对 X射线吸收小，便于用于利用收集 X射线。. x射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式

21、放出而形成的。 不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征 X射线；以X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是 荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。4什么叫“相干散射”、“短波限”、吸收限？答：相干散射，物质中的电子在 X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射 X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。短波限，连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波限入0.它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的 X射线。吸收限：主要由于光电效应引起的吸收突然增加所对应的X射线的波长。5试述原子散

22、射因数f和结构因数的物理意义。结构因数与哪些因素有关系？原子散射因数：f=Aa/Ae= 一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅，它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。L 2 L L1 1 C , 、,2FhklFhkl Fhkl fjcos2 （Hxj Ky j Lzj）j i n -_2fjSin2 （Hxj Kyj Lzj） j i结构因数：式中结构振幅FHKL=Ab/Ae个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅结构因数表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对（HKD晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有

23、关，而不受单胞的形状和大小的影响。6特征x射线谱的产生机理。答：高速运动的粒子（电子或光子）将靶材原子核外电子击出去，或击到原子系统外，或 填到未满的高能级上，原子的系统能量升高，处于激发态。为趋于稳定，原子系统自发向低能态转化：较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，这一降低的能量以一个光子的形式辐射出来变成光子能量，且这降低能量为固定值（因原子序数固定），因而入固定，所以辐射出特征X射线谱。7试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？简便快速（2）分辨能力强（3）直接获得强度数据（4）低角度区的2。测量范围大（5） 样品用量大（6）设备较复杂，成本高。.磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差？

24、答：像差分为球差，像 散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的 .增大透镜的激磁电 流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿 .色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？ 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？答：影响因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数.SE和HE信号 的分辨率最高，BE其次,X射线的最低.扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成 像时的分辨

25、率.什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子对 其内层电子的束缚力时，入射 X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电 子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和荧 光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。.物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。答： X 射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。K 值法是内标法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除基体效应的影响。K 值

26、法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K 值法不须作标准曲线得出而能求得K 值。1) 对待测的样品。 找到待测相和标准相的纯物质， 配二者含量为 1： 1 混合样， 并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比 Kis 。2)在待测样品中掺入一定量wS 的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度Ii/IS 。普通扫描电镜测试对样品的基本要求是？ TOC o 1-5 h z 能提供导电和导热通道, 不会被电子束分解;在电子束扫描下具有良好的热稳定性 , 不能挥发或含有水分;样品大小与厚度要适于样品台的尺寸 ;样品表面应该清洁, 无污染物 ;磁性样品要预先去磁

27、, 以免观察时电子束受 到磁场的影响;粉末样品要能牢固的固定。透射电子显微镜成像时， 电子束是透过样品成像。 由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、 X 射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要求粉末样品会对电镜产生哪些影响？应采取哪些措施？抽真空时粉末进入到真空系统, 破坏真空系统;进入光路 , 堵塞 电子通道 ;附着于极靴上, 污染极靴 ;进入 EDS 探头 , 损害探测器窗口 ;污染电镜样品室措施 : 确认粉末是否为磁性材料

28、或导磁材料, 将粉末均匀的用导电胶粘附, 不能堆积在导电胶上, 一定确保粘附牢靠。扫描电镜的工作电压、工作距离、束斑尺寸的含义是什么，各自对扫描电镜的成像质量和分辨率有什么影响 ？工作电压 : 给电子枪提供高压从而产生电子源，电压越高，分辨率越高 ;工作距离: 样品和物镜之间的距离，缩短工作距离可以提高图像分辨率;(样本表层到末级聚光镜( 通常我们叫他物镜，但不准确的 ) 极靴的距离) 。束斑尺寸: 电子束最后照射到样品表面的斑点尺寸，束斑小分辨率高，但是成像质量较差，因为 - 般来说，束斑小的分辨率高。但束斑小相应的束流也小，转化为成像信号的电子也少，而统计噪音是固定的。当信号值低于噪音的

29、3 倍时，将无法识别信号代表的信息。信噪比是限制成像分辨率的一个重要基本因素。相同的扫描区域，小束斑漏扫地方太多，所以边缘不平滑。说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？答：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角a越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系

30、，并画出光路图。答： 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合， 则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图(b)所示。分析电子衍射与 x 射线衍射有何异同？电子衍射应用的领域：物相分析和结构分析；确定晶体位向；确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。解：相同点： 1). 都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。2). 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。不同点： 1). 电子波的波长比 x 射线短的多。. 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，

31、增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。. 因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角9较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。. 原子对电子的散射能力远高于它对x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。12什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。它与质厚衬度的区别：质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是建立在晶体对电子衍射基础之上。质厚衬度利用样品薄膜厚度

32、的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的晶体学位相不同来获得衬度。质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。电子束入射固体样品表明会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？二次电子： 二次电子能量较低， 在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而能使样品表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。 1）对样品表面形貌敏感2）空间分辨率高3）信号收集效率高，是扫描电镜成像的主要手段。背散射电子（BE） ：通常背散射电子的能量较高，基本上不受电场的作用而呈直线进入检测器。背散射电子的强度与试样表面

33、形貌和组成元素有关。对样品物质的原子序数敏感分辨率和信号收集效率较低。吸收电子 （AE） ：吸收电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。利用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以获得不同元素的定性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。 1） 随着原子序数的增大，背散射电子增多，吸收电子较少； 2） 吸收电流图像的衬度正好与背散射电子图像相反。特征X射线：以辐射形式放出，产生特征X射线。各元素都有自己的特征X射线， 可以用来进行微区成分分析和晶体结构研究。俄歇电子（AUE）:每一种元素都有自己的特征俄歇能谱。1）适合分析轻元素及超轻元素 2） 适合

34、表面薄层分析（1nm）（ 如渗氮问题）透射电子（TE）：如果试样只有1020nm的厚度，则透射电子主要由弹性散射电子组成，成像清晰。如果试样较厚 , 则透射电子有相当部分是非弹性散射电子，能量低于E0,且是变量，经过磁透镜后，由于色差，影响了成像清晰度。1）质厚衬度效应 2） 衍射效应 3） 衍衬效应感应电导：在电子束作用下，由于试样中电子电离和电荷积累，试样的局部电导率发生变化。 （ 电子感生电导 ） 用于研究半导体。荧光： （ 阴极发光 ） 各种元素具有各自特征颜色的荧光，因此可做光谱分析。大多数阴极材料对杂质十分敏感，因此可以用来检测杂质。阐述多晶体X 射线衍射强度影响因素及其应用解：结

35、构因子角因子包括极化因子和洛仑兹因子多重性因子吸收因子温度因子。应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。结构因子：消光规律的判断；金属间化合物的有序度的判断。角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小； 多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。15试述布拉格公式及其各参数的含义，以及该公式有哪些应用？答： ）考 虑到下面三个条件, 布拉格父子导出布拉格方程：晶体结构的周期性，将晶体视为由许多相互平行且晶面间距（d）相等的原子面

36、组成； X 射线具有穿透性，可照射到晶体的各个原子面上；光源及记录装置至样品的距离比 d 数量级大得多，故入射线与反射线均可视为平行光；2dsin 0 = n入 式中：n任意正整数，称反射级数d 为（hkl）晶面间距，上式称为布拉格方程。布拉格方程的讨论： （ 1）选择反射 ：衍射本质: 晶体中各原子散射波之间的干涉结果衍射线方向恰好相当于原子面对入射线的反射，.借用镜面反射规律来描述衍射几何。 X 射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同 : 一束可见光以任意角度投射到镜面上都可产生反射，而原子面对X 射线的反射, 只有当、 、 d 之间满足布拉格方程时才能发生，.把 X射线这种反射称为选择反

37、射。（2）极限条件根据2dsin 0 = n入，Sin 1,因此：对衍射而言，n的最小 值为1,产生衍射的条件为： 2d即，只有当电磁波的波长小于等于晶面间距的二倍时，才能产生衍射现象。选择反射” 即反射定律）+ 布拉格方程是衍射产生的必要条件 dHKL 表示 HKL 晶面的面网间距，8角表示掠过角或布拉格角，即入射 X射线或衍射线与面网间的 夹角，入表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量9 ,求特征X射线的入，并通过人判断产生特征 X射线的元素。这主要应用于 X 射线荧光光谱仪和电子探针中。（ 2）已知入射X 射线的波长， 通过测量8,求晶面间距。并通过晶

38、面间距，测定晶体结构或进行物相分析。16X射线衍射物相定性分析和定量分析的原理分别是什么？答： 物相定性分析的原理： X 射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置8、衍射强度I）,而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确 定某一物相。根据 X 射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对 X 射线的吸收影响不同， X 射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。17成像系统的主要构成及其特点是什

39、么？解：成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。 3） 成像系统 电磁透镜成像与光学透镜一样分两个过程：平行电子束与样品相互作用产生的衍射波经物镜聚焦后在其背焦面上形成衍射谱（衍射斑点） ，即物的结构信息通过衍射谱呈现出来。背焦面上的衍射斑发出的次级波通过干涉重新在像平面上形成反映样品特征的像。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。物镜是采用强激磁、短焦距的透镜（f=13mm） ，它的放大倍数较高，一般为100300倍。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在020倍范围调节。当放大倍数大于 1 时，用来进一步放大物像；当放大倍数小于1 时，用来缩小物镜像。投影镜的作用是

40、把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。18波谱仪和能谱仪各有什么缺点 ?能谱仪：1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，S（i Li ） 检测器的能量分辨率约为 160eV， 而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。2:能谱仪中因Si （Li）检测器的镀窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于 11 的元素， 而波谱仪可测定原子序数4-92 之间所有的元素。3：能谱仪的Si （

41、 Li ）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。波谱仪：1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测 X 射线效率低，因而灵敏度低。2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。3：波谱仪结构复杂。4：波谱仪对样品表面要求较高19 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？相同点：1 两者镜筒和样品室无本质区别。 2 都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行 分析。不同点：电子探针检测的是特征X 射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行形貌分析。电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。电子探针用来成分分析，透射电镜成像操作用来组织形貌分析，衍射操作用来晶体结构分析，扫描电镜用来表面