土壤热释汞测定

1、实验三 土壤热释汞测定(6学时)1一、实验目的了解热释汞测量原理。掌握热释汞测量基本操作。2二、实验原理汞是自然界唯一在常温下可呈气态迁移的金属元素，其活动性强且毒性大，是地球化学勘查和环境科学重点关注的元素。3二、实验原理来自空气或深部（多来源）原子态汞蒸汽上升至地表土壤时，一部分汞游离在土壤孔隙中，另一部分则被土壤中有机质、粘土矿物、铁锰氧化物等物理吸附滞留在土壤中，在一定条件下构成动态平衡。4 游离态汞可采用减压法通过金丝管捕集，而被土壤吸附Hg可通过加热法（温度100150）释放出来，然后采用RG1型测汞仪测定。热释汞法可用于研究大气降尘、污染土壤等环境研究，也可用于寻找深部矿产、构造

2、及其它含汞地质体。5 RG-1型测汞仪巧妙利用样品温度与电炉接触时间的关系，在高温条件（800）下，测定热释汞，不仅大大提高热释汞测量效率，而且可用于测定相态汞。6三、仪器和试剂1.仪器（） RG1型测汞仪（）计算机；（）热解炉；（）其它：石英舟50个；样勺（40mg或60mg）；微量注射器1支；过滤器1个；石英管1个；进样镊子1支。72.试剂（1）粒状NaOH （分析纯）；（2）粉末状过氧化钠（分析纯）；（3）标准物质；（4）饱和汞瓶1个。8四、实验步骤、仪器状态设定（）联机、开机 （）通过仪器面板将电炉温度设定为800，气体流量为0.3升/min。采用软件驱动仪器后，根据实验内容，选择进入

3、饱和汞注入或固体样品热解界面，选择相应的分析时间、采样间隔、泵延时、抽气时间等条件。9、饱和汞注入实验（1）饱和汞标准样品测量 主控界面中,选中“饱和汞注入”,单击RG-1测量对话框中的“标准测定”,在弹出的自绘或使用内置曲线提示对话框中单击“重绘”,将打开图示的饱和汞注入标准样品测定对话框。用户在“输入参数”各编辑框内,分别键入汞温,取样体积,并做好测量准备之后,即可启动测量,完成一个标样的测定.测量足够数量的标准样品之后,即可转入绘制标准曲线。 10 （2）饱和汞样品测量 在“饱和汞注入监控样品测定”对话框的“输入参数”各编辑框内,分别键入汞温，体积,并做好测量准备之后,启动测汞仪,使用微

4、量进样器直接向吸收室注汞，完成饱和汞注入样品测量。 将测量的汞浓度值与饱和汞蒸气浓度表中所列数据对比，即可了解测汞仪的当前工作状态。 11 （2）饱和汞样品测量在气泵开启的情况下，用微量注射器分别由低到高抽取饱和汞10l、20l、40l、60l，匀速注入测汞仪吸收室，仪器自动读数，并根据要求绘制标准曲线。饱和汞注入经常用来检测仪器工作状态。123、标准物质的测定根据标准样品测定的吸光度汞含量数据，应用某种数学模型确定汞量与吸光度的函数关系。在固体热解标准物质测定对话框中，键入相应的标样编号，标样推荐值和取样量，选择分析时间25秒、采样间隔50毫秒、泵延时5秒、抽气时间40秒。 13 将标准物质

5、样品粉末置于石英舟内，用进样钳送入热解炉，触动微动开关开始测量。如此反复测量若干次（每次样量不同），根据多次分析结果求均值，并与标准物质推荐值相比，确定校正系数。在“固体热解标准物质测定”对话框内，单击“返回”按钮，弹出“保存标准测量数据”对话框。14、土壤样品的测定（1）测定过程在“固体热解样品测定”对话框内, 选择分析时间25秒、采样间隔50毫秒、泵延时5秒、抽气时间40秒。输入被测样品的“线号”,“点号”,“样量”.红色警灯变绿。15、土壤样品的测定（1）测定过程用固定重量的样勺取样后，置于石英舟内，用进样钳送入热解炉，按下测汞仪的启动开关,启动固体热解样品测定模块,完成浓度测量任务。样

6、品测量过程中,同时显示吸光度曲线。测量结束后,在“固体热解样品测定”对话框内显示出峰值和积分浓度值。同时在“样品测量结果”对话框中列出已测样品分析表。 16（2）固体样品热解测定灵敏度校正固体样品热解测定结果常常由于个人技术水平不同，出现系统误差，可以采用灵敏度校正方法消除。具体方法如下：17（2）固体样品热解测定灵敏度校正在“固体样品热解灵敏度校正”对话框内,输入被测标样的编号， 推荐值和样量。首先选中“校正样品测量”无线按钮。测量的校正样品数目一般不得少于两个。对于那些测量误差较大的样品，可双击列表控制中的该样品的分析次数，使该样品的删除标记变成“”, 该样品将不再参与灵敏度校正计算。18样品测量过程中,同时显示吸光度曲线。单击“计算校正系数” 按钮，峰值校正系数和积分校正系数将在相应的编辑框内进行显示。校正样品最好使用准确的称样方法（例如天平）。19为了解校正是否满意，选中检查样品测量无线按钮。通过显示的测量结果，决定是否再作校正。结束校正后,单击返回按钮，返回“RG-1测量”对话框。20五、思考题影响热释汞测量结果的因素有哪些，如何提高测量精度？NaOH、粉末状过氧化钠在热释汞测定中起何作用？为什么长期暴露在空气中的标准物质汞含量增高，无法继续使用？21六、注意事项保证仪器工作正常，仪器必须预热30分钟；随