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文档简介
1、现在各个仪器厂家正热火朝天的推出自己的质谱新品,宣传自己产品的灵敏度多高,稳定性 多好仪器这东西只有自己用过才知道其优点和缺点。目前应用较多的仪器可能是AB、waters、agilent、Varian、Bruker、Shimadzu等,各个仪 器的参数名称是不同的。现在我们特向大家征集不同厂家仪器的参数名称和优化时的参数设 置注意事项。通过这种方式,希望使我们对仪器的了解和应用能够有所帮助。参与者重奖, 回帖的版友请按下列格式回复。一.Agilent 6410A仪器型号:Agilent QQQ 6410A生产厂家:Agilent参数名称(中英对照):Capillary 毛细管电压Fragmen
2、tor 碎裂电压(F)collision Energy 碰撞能量(CE)RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Gas Temp雾化气温度gas flow雾化气气流EMV电子倍增器电压值MS RES有Unit,wide,widest三种分辨力模式,Unit最高,但得到的响应最低参数优化注意事项:1用101ppm对照品溶液,设EMV为50200,先进行MS Scan确定母离子的m/z,这时 fragmentor 一般为100多,分辨力模式为Unit。2用连续注射样品溶液,优化质谱参数:在SIM的模式下,输入母离子m/z,优化fragmentor,保证母离子的最大传输效率,即尽 可
3、能多到达碰撞池;在子离子扫描(production)模式下,输入母离子m/z,最优fragmentor值,考察其碎 裂后的子离子,此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的 collision energy,获得不同碎裂能量下的子离子,确定最丰富、最稳定的子离子在MRM(多离子检测)模式下,输入母离子、子离子的m/z,F,考察不同CE值下的响应, 找到最大响应时的CE值3优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参 数。如果待检测样品中待测物浓度非常低,如pg级,最好在用1ppm优化好F、CE值后再用低浓 度如0.1ppm等细调一下这两个参数(具体浓度视待测物
4、的响应确定)4离子源Source页面的参数调节一般只调毛细管电压,干燥气温度350,流量13L/min。5如果在最优的参数下,仪器的灵敏度仍不够,那就增大到EMV值到获得合适的响应。二瓦里安300仪器型号:Varian 300生产厂家:瓦里安参数:扫描速度:6000Da/s分辨率:0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da线性技术参数:大于106,与化合物性质有关,质量轴稳定性:小于0.1Da/24h,传输线温度:独立控温50350 度,歧管温度2050摄氏度,正负离子切换时间小于240MS,离子驻留时间小于2ms,离子 检测器:正负离子电子倍增检测器,加速器采用一体成型倍增电机,施加
5、正负5KV电压,载 气流量:8ml/minWaters Quattro Micro仪器型号:Quattro Micro生产厂家:Waters参数名称(中英对照):Capillary毛细管电压Cone锥孔电压Extractor提取锥孔电压RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Desolvation Temp脱溶剂温度Desolvation gas flow脱溶剂气大小Cone gas flow锥孔气大小LM resolution低端分辨率HM resolution高端分辨率Ion Energy离子能量Entrance碰撞室入口电压Collision碰撞能量Exit碰撞室出口电压
6、Multiplier检测器放大倍数参数优化注意事项:1先进行MS Scan确定母离子的m/z,这时分辨率都可以设成15,保证得到准确的m/z。用注射泵连续注射样品溶液,优化质谱参数(源区),如Capillary、Cone、Extractor、 RF Lens等,从实时窗口观测参数对样品信号的影响,要求信号不仅要大,而且要稳定。气 和温度参数可以先大概摸一下,一般可以到最后接上流动相后在优化。2确定好母离子m/z后,第一个四级杆的分辩率都设成13,第二个四级杆仍然保持15,优 化碰撞参数。3优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,然后再用三通接上注射泵,优化源温、脱溶剂 气等参数。4正式做的时候,
7、分辩率都可以调成13,这样信号会大些。AB API4000仪器型号:API4000生产厂家:Applied Biosystem参数名称(中英对照):GAS 1:0-90psiGAS 2:0-90psiTEM:0 to 750度Curtain Gas: 10 to 50 psiNebulizer:- 5 to 5IonSpray Voltage:- 4500 to 5500VInterface Heater: off; on 一般为 on参数优化注意事项:1先进行MS Scan确定母离子的m/z,这时分辨率都可以设成15,保证得到准确的m/z。 用注射泵连续注射样品溶液,优化质谱参数(源区),如
8、Capillary、Cone、Extractor、 RF Lens等,从实时窗口观测参数对样品信号的影响,要求信号不仅要大,而且要稳定。气 和温度参数可以先大概摸一下,一般可以到最后接上流动相后在优化。2确定好母离子m/z后,第一个四级杆的分辩率都设成13,第二个四级杆仍然保持15,优 化碰撞参数。3优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,然后再用三通接上注射泵,优化源温、脱溶剂 气等参数。4正式做的时候,分辩率都可以调成13,这样信号会大些。热电TSQ仪器型号:Thermo TSQ 生产厂家:热电 参数名称(中英对照): SRM选择反应性检测SIM单离子检测Full Scan全扫描Produc
9、t Ion Scanning子离子扫描 Precursor Ion Scanning母离子扫描Neutral Loss Scanning中性离子丢失扫描 Quadrupoles 四级杆 Collision Cell 碰撞室 Dynode 打拿极 Skimmer 漏勺 Capillary Temperature离子传输管温度Sheath Gas Pressure鞘气压力Aux Gas Pressure辅助气压 力 Spray Voltage 喷雾电压 Discharge Current 放射电流 Vaporizer temperature气化温 度Corona Needle电晕放电针RF voltage交流电压DC voltage直流电压Collision Pressure碰撞电压Scan width扫描宽度Scan time扫描时间Tube lens套管镜头Ion sweep cone离子吹扫锥Dark Current暗电流PCBs电路板Check valve溶剂输送泵的单向 阀 Wash seal 在线清洗密封圈 Peak Width 峰宽 Check valve 止回阀 Drain valve O-ring 引流阀的环型垫圈Ion sweep cone离子吹扫锥Microscan微扫描Dark current暗电流校 正Q00 Q指四极杆,00是编号Lens
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