水泥试验仪器日常校正作业指导书

1、（化验室）试验仪器日常校正作业指导书文件编号：ZJC3检042003分发号：受控状态：编制： 日期：审核： 日期：批准： 日期：附录6试验仪器日常校正作业指导书1 目的 为了保证检验仪器处于正常状态，确保检验数据的准确性，特制定本作业指导书。2 范围 本作业指导书适用于公司化验室所用监视和测量仪器的日常校正。3 职责 化验室负责所用监视和测量仪器的日常校正。4 相关文件5 程序5.1 x射线荧光分析仪的校正5.1.1 、校正 将标准化试样依次放入转盘中，用计算机控制、校正。5.1.2 PHA调整 将PHA调整用试样依次放入转盘中，用计算机控制进行PHA（脉冲峰高）调整，观察M值，如果0.7M1

2、.3，则属正常；如果M1.3，则需调整。5.1.3 标准试样检验 将标准试样放入x射线荧光分析仪的转盘中，进行分析，将结果与标准值进行比较，检查有无异常，并将结果进行记录。5.1.4 如果发现分析结果有异常，应检查脉冲峰是否飘移，并调整。必要时，对Si、Al、Na、Mg四道进行清扫。5.1.5 x射线荧光分析仪开机后，必须按、进行校正后，才能使用。5.1.6 设备正常运转情况下，除休息日外，每隔一天进行一次校正，特殊情况下，经检查科长批准可以增加或减少校正次数。X射线荧光分析仪校正后，填写X射线荧光分析仪校正记录。5.2 热量计的校准5.2.1 氧弹的准备 取下氧弹盖，用水充分清洗氧弹内部，清

3、洗完后用布将水滴擦干净（特别应注意氧弹盖内部的氧气导入口处不能有水滴）。 将氧弹盖放到台架上，称量苯甲酸片剂（热量标定用），精度要达到0.1mg，并将称量过的苯甲酸片剂放入试料盘，连接点火线，注意连接要牢靠，将氧弹盖从台架上取下，插进氧弹主体内，装上密封压圈，拧紧盖形螺母，然后充氧气。 充氧气顺序：拧紧氧弹的针阀之后，再旋松1/4转左右，然后打开氧气瓶的主阀，一点一点地转动减压阀旋钮，压力表的指针慢慢地上升，当达到2530kg/cm2时，拧紧减压阀旋钮，再按氧弹的针阀、氧气瓶主阀的顺序将其拧紧。氧气充气结束时，从氧弹上卸下导入管，氧弹不要倾斜和剧烈震动，轻轻地将氧弹整体放入水中，检查是否有泄漏

4、。若水中氧弹周围有气泡时，应仔细检查泄漏部位；若氧气没有泄漏，轻轻地从水中取出氧弹，擦干水滴。5.2.2 调整操作 向内筒中加入比室温稍低一点（约 1.52.0 ）的水，使水量达到2100g，用盘式天平连同内筒一起称量。将中间筒提起，向右转约10度后固定住，将内筒对准胶木导板的正确位置放进去，把氧弹插入内筒水中。然后将从中间筒盖里引出的引线插到电极上，盖上中间筒的盖，拧紧，把中间筒放回外槽的原先位置，盖上外槽的两个盖，将盖固定，插入内筒搅拌棒，用螺丝固定住，用手转动皮带轮，确认搅拌棒没碰任何地方，处于正确位置。然后，将皮带挂到外槽搅拌轮上进行传动，插入测温体。 将操作盘上的自动、手动转换开关转

5、换到自动位置上，接通启动开关水就进入外槽，热量显示器通电，水位升到离中间筒盖面约20mm位置时，给水停止，就给搅拌电机通电。然后，搅拌机转动，内筒、外槽的温度调节器在大约17秒钟后，接通电源，开始自动调温。若偏差计的刻度在（）侧，向外槽灌注冷水使偏差计的指针回到零处。若偏差计的刻度在（）侧，由本机器的内外槽温调器自动调温，因向外槽流热水，偏差计的指针自动地回到零处。从该时刻起，稳定时间间隔5分钟以上，调整RANGE旋钮与内筒水温相吻合,转动调零（ZERO.ADJ）旋钮，使盘面仪表显示为0。5.2.3 测量操作 0数字稳定之后，按点火开关数秒钟(一直按到点火指示灯熄灭为止)，氧弹内的苯甲酸就被点

6、燃，盘面仪表显示器开始计数。经过810分钟数字稳定，约10分40秒时测定值由时间继电器保持住（测量值一直保持到把起动开关打到OFF为止）。 同时，搅拌电机停止，外槽水自动排出，到1/3左右的水位时排水就自动停止。以上测量操作就结束了。5.2.4 校准 从起初称量的苯甲酸的重量用下式可求出其燃烧热： 苯甲酸片重量(g)*苯甲酸片热量(cal/g)计算值(cal) 如果盘面仪表显示器显示的热量值和计算值在20cal以内,热量计的校准工作就结束了。 若显示的热量值和计算值相差大于20cal时需重新调整。其调整工作从5.2.1 再重复一次测量操作，在热量值被保持之前(点火后约10分钟)，与计算值比较，

7、当显示值比计算值小时，用一字螺丝刀向右转动FULL.ADJ旋钮，使其与计算值相同（计算值的小数点后的一位数四舍五入）；显示值偏大时，用一字螺丝刀向左转动FULL.ADJ旋钮，调整到与计算值相一致。 当安装场所移动等原因导致装置的测量条件发生变化、装置长时间不使用或室温发生以上变化时，均有必要进行校准工作。正常情况下，每六个月进行一次5.2的校准工作，详细记录，并签字。5.3 试验筛的修正5.3.1 更换新筛或筛子使用一定时间后，都要进行修正。一般修正差值在0.2%范围内可继续使用；在0.2%0.5%范围内可采用修正系数的方法调整；差值超出0.5时应清洗，清洗后再检验修正，修正系数超出0.81.

8、2范围时，应更换新筛。5.3.2 筛子应经常保持洁净。常用的筛子可浸泡于净水中保存，一般在使用2030次后须用0.30.5mol/l的醋酸或食醋清洗。清洗时用毛刷轻轻由筛底向里按经纬线依次清洗，不得用毛刷由筛内向外刷洗，更不能无规则地任意乱刷，以免损坏筛网。5.3.3 试验筛修正方法 用一个已知0.08mm标准筛筛余百分数的粉状试样作为标准样，按化验作业指导书测定标准粉在试验筛上的筛余百分数。试验筛修正系数按下式计算： nt 式中:试验筛修正系数； n标准样给定的筛余量，%； t标准样在试验筛上的筛余量，%。 水泥等试样筛余百分数结果修正按下式计算： c* 式中:c水泥等试样修正后的筛余量，%

9、； 试验筛修正系数； 水泥等试样修正前的筛余量，。 筛子修正后，应做标识并记录。5.4 标准容器的校正5.4.1 滴定管的校正 将滴定管充分清洗干净并在活塞上涂以凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至刻度处，记录当时水的温度，然后以滴定时的速度（每秒34滴）将010ml的一段水（不一定等于10ml，但相差也不得超过0.1ml）,放到洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的称量瓶中，称其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。同法依次称出1020ml、2030ml.等刻度间水的质量。以实验室温度从下表查出水的密度，按公式t=Mt/t计算出各段刻度间的体积及校正值，并填写标准

10、容器校正记录。1530时水的密度温度t温度t温度t温度t150.99913190.99843230.99757270.99654160.99897200.99823240.99732280.99626170.99880210.99802250.99707290.99597180.99862220.99780260.99681300.995675.4.2 容量瓶的校正 将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的天平上准确称出空瓶质量，注入蒸溜水至标线，记录水温。用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量（如250ml的容量瓶要求称准至0.1g）。两次质量之差即为容量瓶所盛水的质量，按公式Vt=M

11、t/t计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一标线记号，并记录。5.4.3 移液管的校正 公司化验室所用移液管均为单刻度移液管,其放出的溶液量与流体流出时间和管中最后的液滴处理方式有关。为此在标定时规定如下:放出溶液量与液体流出时间容量（ml）102550100时间（s）20253040 最后液滴的处理方式一般有以下二种: a. 任溶液自动流出后，将移液管尖端与容器壁接触，使残留液滴自动沿壁流出。仍然留在管壁内的部分不再处理（此种移液管未标有“吹”字，为最常见的类型）； b. 任溶液自动流出后，将残留液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一手紧握移液管

12、，靠气体膨胀将残留液压出为止（此种移液管标有“吹”字）。 上述方法一定要与校准时的处理方式一致，方可消除使用中的误差。 将移液管用洗涤液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水，并调节水面至标线处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知质量的称量瓶中，按上述选定的方法处理移液管中的残液滴，称出称量瓶和水的质量，并由空瓶质量算出水的净质量，根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。 如校准结果同原标容量有显著差异，可另行刻度，根据上述校准结果，先估计一刻度位置，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻度，重复校准，直至获得准确刻度，并记录。5.4.4 标准容器每三年进行一次校正。5.5 Blaine透

13、气仪的标定5.5.1 漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂上抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。5.5.2 试料层体积的测定5.5.2.1 用水银排代法：将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照条的要求压实水泥层。再

14、在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于0.05g为止。5.5.2.2 圆筒内试料层体积V按下式计算。精确到0.005cm3。 V=(P1-P2)/水银 式中:V试料层体积，cm3； P1未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g； P2装水泥后，充满圆筒的水银质量，g； 水银试验温度下水银的密度，g/cm3，见下表在不同温度下水银的密度g/cm3温度水银密度温度水银密度温度水银密度温度水银密度1213.571813.552413.543013.521413.562013.552613.533213.521613.562213.542813.53

15、3413.515.5.2.3 试料层体积的测定至少应进行两次。每次应单独压实，取两次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔半年应重新校正试料层体积。5.5.3 标准试样准备 将1105下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布在整个试样中。5.5.4 确定试样量 校正试验用的标准试样量，应达到在制备的试料层中空隙率为0.5000.005，计算式为： W=V(1-) 式中:W-需要的试样量,g； -试样密度,g/c

16、m3； v-按第条测定的试料层体积,cm3； -试样层空隙率。5.5.5 试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上， 边缘压紧。称取按第条确定的水泥量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。 注：穿孔板上的滤纸，就是与圆筒内径相同，边缘光滑的圆片。 穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒内径时，会引起滤纸片皱起使结果不准，每次测定需用新的滤纸片。5.5.6 透气试验5.5.6.1 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。 注：为避免漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转二周。5.5.6.2 打开微型电磁泵，慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间，以秒记录。5.5.7 计算 当被测物料的密度，试料层中空隙率与标准试样相同，按下式计算： s(/s)0.5k()