环氧乙烷残留量气相色谱分析方法课件

1、环氧乙烷残留量检测 -色谱法 （GC-HS) 李海青 2011.9.6 环氧乙烷的综述 环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。低温时为无色易流动液体，沸点10.4，在该温度以上为无色气体。EO液体在室温下易挥发，有醚味。 环氧乙烷的综述环氧乙烷灭菌 EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂。环氧乙烷的综述 环氧乙烷对人体的危害（1）急、慢性毒性（2）三致作用（3）急性中毒与局部刺激（4）神经系统损害与慢性毒性（5）生殖毒性医疗器械环氧乙烷的接触量限度 前24小时（mg）前30天(mg) 一生(g)短期接触EO: 4 ECH: 9 长期接触EO:

2、 4 60 ECH: 9 60 持久接触EO: 4 60 2.5ECH: 9 60 10 参照标准：ISO10993-7:2008 环氧乙烷残留量分析方法一 、 比色分析法二 、 气相色谱法二、气相色谱法1 气相色谱法简述 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。二、气相色谱法 1.1 载气源 气相色谱法的流动相为气体，称为

3、载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 二、气相色谱法 1.2 进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样、气体进样。 溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30 50 ；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。 二、气相色谱法 顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的

4、加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。二、气相色谱法 1.3 色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱。 极性大小分：强极性，弱极性，非极性 二、气相色谱法 新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物， 色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。二、气相色谱法 1.4 柱温箱 由于柱温箱稳定的波动会影响色谱 分析结果的重现性，因此柱温箱精度应在1，且温度波动小于每小时0.1。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。二、气相色谱法 1.5 检测器 适合气相色谱法的检测器 火焰离子化检测器（FID） 热导检测器（TC

5、D） 氮磷检测器（NPD） 火焰光度检测器（FPD） 电子捕获检测器（ECD） 检测EO选择的检测器是？选择的毛细管柱？二、气相色谱法 1.6 数据处理系统 可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。 二、气相色谱法2 原理 在一定温度下，用萃取剂水 萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。二、气相色谱法3. 测定方法 3.1 取环氧乙烷标准品适量（怎么取法？），制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。 3.2 当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。 二、气相色谱

6、法3.3 根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积） ，绘制峰高（或面积） 浓度标准曲线。3.4 取样品适量，配制成样品试样，同法测定峰高（或面积） ，以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。3.5 根据公式，计算出环氧乙烷残留量。二、气相色谱法4 气相色谱仪条件4.1 氢火焰离子检测器：4.2 色谱柱：所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水性。（通常选用非极性柱，比如OV-1)二、气相色谱法 4.3 仪器各部位温度 a）气化室200 b）检测室250 4.4 气流量 a）N2 2.0ml/min b）H2 40 ml/min c）空气 400ml/m

7、in 二、气相色谱法5 环氧乙烷标准贮备液的制备（称重法） 取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 10-2g/L作为标准贮备液。 在移取标准液最好在冰水浴中进行二、气相色谱法6 样品试样制备 6.1 将样品长碎块，取2.0g放入萃取容器中，加5.0ml水浸提，浸提时间（1h)与温度（37或25）根据样品的特性来定。二、气相色谱法7 试验步骤 7.1 用储备液配制1 10-3g/L 1 10-2g/L六个系列浓度

8、的标准溶液。各取10ml按6.2方法处理。 用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1ml上部气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。二、气相色谱法注 1 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1ml玻璃注射器； 2 注射器预先恒温到样品相同温度； 3 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气； 4 每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。二、气相色谱法 7.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线（X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积）。 7.3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。二、气相色谱法 8 结果计算 环