土壤全氮测定有关问题的探讨

1、土壤全氮测定有关问题的探讨摘要:文章对土壤中全氮的几种检测方法进行了比对分析并从几个方面阐述了凯氏定氮法测定的过程中可能会出现的一些问题，同时还就解决这些问题的方法进行了探讨。关键词:土壤中全氮方法凯氏定氮法Abstractsnthispaper,theauthormakesacomparativeanalysisonseveralmethodsformeasuringthetotalnitrogenanddiscussestheproblemthatmayappearintheprocessofmeasuringthetotalnitrogeninsoilfromsomedefectsonk

2、jeldahlmethodanddiscussesonthecorrespondingsolutions.KeyWords:Totalnitrogeninsoil;Method;Onkjeldahlmethod.全氮是指土壤中所有化合形态氮的总称，是指氮元素占土壤总重量的百分数，一般在0.02%0.3%之间。农作物的氮素营养主要来源于土壤，土壤全氮的测定反映了土壤中氮素营养的情况，在农业生产和土壤生态保护中发挥重要作用。目前，国内外检测土壤中全氮的方法很多，主要有消解过程的凯氏定氮法，杜马斯燃烧法，微波消解法,测定过程的蒸馏滴定法，比色法，氨离子选择电极法和离子色谱法。GB7173-1987土

3、壤全氮测定法-半微量凯氏法（下称国标）中所采用的方法是浓硫酸消煮-硫酸标准溶液滴定法，环境监测人员应全面掌握这种分析方法，本文即这种分析方法测定的有关问题进行了探讨。1土壤全氮测定方法的比对分析土壤全氮的监测分析一般必须有两个步骤：一是土壤的消解即将土壤中不同形态的氮转化为氨态氮，二是氨态氮的测定。1.1土壤中全氮的消解方法的比对分析土壤中全氮的消解方法主要有不同消化试剂的消煮法，杜马斯燃烧法,微波消解法等方法。消化试剂的消煮法的原理主要是通过加速剂和消化试剂对样品进行消煮使含氮化合物经过高温反应，转化为氨态氮。凯氏消煮法主要使用K2SO4,CuSO4和Se粉混合做为催化剂，浓硫酸作为消化试剂

4、进行消煮。这是国标方法，该方法消化完全,且氮无损失，结果准确可靠，但操作过程较为繁琐。可以在硫酸和样品混合物中加入氧化剂以加速有机物的分解缩短消化时间，一般采用H2SO4-K2Cr2O7法或H2SO4-HCIO4的方法。杜马斯燃烧法主要是在高温下氧化消解样品，样品加热燃烧生成气体（主要为CO2,N2O2）后由载气二氧化碳携带经氧化铜氧化，生成氮氧化物后在高温下经钨丝还原为氮气，由热导检测器测得氮气的生成量。杜马斯燃烧法测定时间较短，自动化程度较高而且不使用强酸，强碱及危险化学试剂，环境比较友好,很多国外的实验室采用杜马斯燃烧法来测定土壤中全氮，该方法在我国的实验室中较有发展前景。另外还有微波消

5、解法等方法，微波消解法是使用微波对试样进行深层加热并使含氮化合物转化为氨态氮的方法。1.2全氮的测定过程比对分析全氮的测定方法主要有蒸馏滴定法，比色法,氨离子选择电极法和离子色谱法等。蒸馏滴定法是加碱蒸馏，使氨释放,然后用H3BO3吸收,用标准酸滴定的方法。此方法为经典法，测定数据较准确。比色法是土壤浸出液中的氨氮在强碱介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料溶液呈蓝色进行测定。氨离子选择电极法是使用氨敏电极来测定溶液中的氮含量，该方法操作简单，响应速度快，目前也有一些实验室采用此方法。另外还有离子色谱法等方法。2凯氏定氮法测定土壤中全氮有关问题的探讨凯氏定氮法是国标规定的方法，此方法的原理

6、是样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应,转化为氨态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定求出土壤全氮含量。我们应用此方法进行了大量的实验，对测定过程中可能出现的问题提出了一些建议。2.1样品的采集和处理土壤样品的采集必须5点取样后混匀后作为一个土样。土壤的处理要自然风干，过筛要过0.25mm孔径筛，过筛后充分混匀。2.2样品中不同形态氮的消煮土壤中的氮可以分为无机氮和有机氮，其中无机氮占1%7%而其中的硝态氮和亚硝态氮的含量不超过总氮的1%,有机氮占90%多。由于亚硝态氮和硝态氮的含量很少，在有些部分定量的氮的测定中可以忽略不计硝态氮和亚

7、硝态氮的量，采用不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行消煮。2.3控制好消煮炉的温度样品消煮时，开始应用小火加热，待1015min后消化管内反应缓和时，再加强火力温度应控制在300C360C为宜，温度低于300C则反应不彻底，高于400C土壤溶液将剧烈沸腾，硫酸蒸汽到达消化管顶部溢出，将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。根据资料和实验证明，消解温度应选择300C360C为宜。选择GSS-2标准土壤试验样品，比照不同温度对消解是否完全的影响，试验结果见表1。试验结果表明土壤中总氮的消解温度选择300C360C为宜。2.4控制好样品的消煮时间样品经消煮一段时间后会呈灰绿色，然后再经过一段时间消煮含氮化合

8、物完全转化为氨态氮，消解时间不够，则试样中的氮不能完全转化，消解时间过长会造成溅失，干结。根据资料和实验结果证明样品呈灰绿色后再消煮1小时为宜。选择Gss-6标准土壤做实验样品，比较样品消解液由黑色转化为灰绿色后的消解时间不同对测定值的影响，确定消解时间。实验结果见表2。实验结果表明消解液转化为灰绿色后，继续消解1h能将所有的氮转化为铵，消解时间以1h为宜。2.5消煮时加入的浓硫酸要适量实验中浓硫酸的加入量应为4.55.5ml,但一定不要加入过多，因为1ml的浓硫酸大约消耗0.30.4g的加速剂，并且浓硫酸的加入量要和蒸馏时NaOH的加入量相对应，否则容易影响蒸馏时样品溶液的酸碱性，影响实验结

9、果。2.6蒸馏装置的使用对每组消煮好的试样蒸馏前应先检查蒸馏装置是否漏气，先要空蒸一会儿。蒸馏时要注意控制水蒸汽的发生的速度和量，以保证试样的蒸馏。蒸馏完后要注意防止倒吸。2.7酸标准溶液要准确标定对实验中的酸标准溶液要准确标定，具体标定方法为称取1.3249g烘干后的的基准试剂无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水，于1000ml的容量瓶中，此1/2Na2CO3=0.0250mol/L然后用酸标准溶液滴定，记录酸标准溶液用量。3结语土壤中全氮的测定是评价土壤肥力的一个重要指标。土壤全氮的检测方法很多，各有其优缺点。GB7173-1987中规定了土壤全氮的测定用半微量凯氏法。只有熟悉和掌握该方法，才能避免可能出现的误差，提供出可靠的分析数据。参考文献中华人民共和国农业部.GB7173-1987,土壤全氮测定法(半微量凯氏法).戴育明.土壤全氮分析的研究进展J.上海农业科技,1989(1):39-40.郭小芬，谭爱平