低温物理与技术-第5章 低温恒温器

1、第五章 低温(dwn)恒温器(cryostat ) 利用低温液体或其它方法使样品处在恒定的,或按所需方式变化(binhu)的低温温度下,并能对样品进行一种或多种物理量测量的装置。低温恒温器是实验杜瓦容器和容器内部装置的总称，广泛应用于低温下的热物理性质测量、材料在低温下的机械性能与实验、光学物理研究、材料磁热特性测量和超导实验等领域。 由于实验目的、精度、温度范围和控温方法的不同，低温恒温器的结构也不尽相同。共五十三页共五十三页直接(zhji)在100升液氦容器中做实验5.1 无磁场(cchng)低温恒温器 共五十三页共五十三页贮存用杜瓦瓶内的测量(cling)装置(4.2K)贮存(zhcn)

2、用杜瓦瓶内的测量装置(温度可调)共五十三页斯特林循环(xnhun)微型制冷机脉冲管制冷光学(gungxu)测量恒温器带制冷机的低温恒温器共五十三页1制冷机马达(md)盖；21级和两级气缸；31级冷却端；42级冷却端；5样品台；6样品；7光学窗口；8藏在样品内的蒸气压温度计的测量头；9蒸气压温度计用的毛细管；10辐射屏蔽板；11真空容器；12加热器带制冷机的光学(gungxu)用低温恒温器共五十三页贮液式低温(dwn)恒温器连续(linx)流动式低温恒温器共五十三页液氦冷源光学(gungxu)测量恒温器共五十三页a液氦传送管；b液氦杜瓦；C涡轮泵；d离子吸气泵；e空气浮动台；f超高真空室；g显微

3、镜；h连续流式液氦液氮低温恒温器；i冷支撑；j弹簧和电线；k涡流阻尼；1夹紧(ji jn)螺钉；m显微镜；n内防护屏；o外防护屏连续流动(lidng)式低温恒温器共五十三页一般(ybn)用途的金属杜瓦瓶（可用于电磁铁）5.2 含磁体(ct)低温恒温器共五十三页(1)由于采用化学锭层的方法，可留有缝隙，便于观察瓶子内部的状态，高度能随时掌握。(2)由于导热性小，故液态(yti)制冷剂的保存也较好。(3)小型的玻璃杜瓦瓶制造容易，价格也便宜。(4)与金属杜瓦瓶相比同样容积则重量轻得多。(5)其缺点是大型(如园简直径在40厘米以上)的瓶子制造较难，且无法保证精确的尺寸，且杜瓦瓶的内壁也不能做得太薄(

4、一般厚度为1.5、2厘米)。不耐机械冲击，易破碎。热变形(急剧地冷却一加热)或局部冷却等性能较弱。无法保证与金属盖进行较好地连接。玻璃(b l)杜瓦瓶共五十三页(1)机械性能坚固，热变形性能良好。即使施加较大的外力，也只是产生形变，不耐用的情况极少见。(2)杜瓦瓶的壁可做得很薄(甚至可薄到0.5毫米以下)。这对用于插入到中等程度磁极间隙的实验来讲是极有利的。(3)可以进行精密(jngm)的设计制造。(4)不受尺寸的限制。(5)其缺点是不能目测内部情况。同时价格也较责(一般为普通玻璃杜瓦瓶三倍以上)，由于采用较厚的法兰盘，因而重量较重，如不使用专用工具进行焊接，则容易引起真空泄漏。金属(jnsh

5、)杜瓦瓶共五十三页插入电磁铁间隙(jin x)内的玻璃杜瓦瓶强磁场中的低温(dwn)恒温器共五十三页带尾巴的高真空(zhnkng)绝热金属杜瓦共五十三页试样(sh yn)绝热时所使用的金属杜瓦瓶共五十三页共五十三页a支撑(zh chng)板；b杜瓦；C交换气罐；d辐射屏；e液氦；f显微镜；g钟摆；h振动隔离；i超高真空室Eigler贮液式低温(dwn)恒温器共五十三页共五十三页共五十三页共五十三页共五十三页热导率测量(cling)装置电阻测量(cling)装置共五十三页热导率测量(cling)装置电阻(dinz)测量装置共五十三页共五十三页高真空(zhnkng)绝热玻璃杜瓦(可看到液面)降低(

6、jingd)液氦消耗量的方法共五十三页杜瓦剖面图5.3 PPMS低温(dwn)恒温器共五十三页共五十三页PPMS INSERT共五十三页共五十三页共五十三页低温(dwn)恒温器的设计设计低温恒温器时，是根据具体要求来选择(xunz)合理的结构、传感元件和合适的控温方法。在设计低温恒温器时，首先要明确该恒温器的温度范围；其次是绝热条件。一般低温恒温器有以下几个性能指标：工作温度、制冷功率、工作寿命(连续工作时间)、重量和尺寸、试样尺寸等。共五十三页般讲，在设计低温恒温器时，首先要对下列因素进行研究确定：(1)在液体浸泡型低温恒温器中，当进行性能测定时另外是否还有其他温度范围的要求；(2)在指定的

7、温度范围内，保持该温度所必需的时间以及温度控制的精度等级；(3)试样周围是否必须进行绝热，或为了传热把低温气体充到试样的周围以达到温度均匀的情况。(4)为了达到测定的目的，对试样需要采取什么措施?如何安装?例如电流、电压的引线及测量。测定机械性能所需既文掸及可动部分。红外线、可见光线、射线及粒子射线的射入口设置等问题。(5)温度测定中，为了进行控制，采用何种类型的温度计及数量。(6)为了加入(jir)磁场，电磁铁两极间的距离和超导线圈的内径尺寸都必须预先确定，它直接限制了低温恒温器的尺寸。由于磁场的变化在恒温器内部的金属中产生涡旋电流它能否破坏绝热，和引起不必要的温度上升。 (7)考虑到低温恒

8、温器的强度、尺寸、费用等因素，确定用玻璃制的或是金属制的杜瓦瓶。 以上这些因素，应根据各个实验目的进行比较最后确定。共五十三页低温(dwn)恒温器设计热计算低温恒温器的设计中，热设计是非常必要的，因为它直接关系到恒温器的使用性能。它主要涉及系统的漏热量计算，包括引线的漏热量、固体支架的传导热、外部环境引入的辐射热和残余气体(qt)的导热等。共五十三页低温恒温器的引线主要包括加热器引线、温度计引线、样品测试(csh)信号引线等。由引线传导的总热量计算公式式中为引线两侧温度分别为T1，T2 时的平均热导率，w(mK)；d、L分别为引线的直径和长度，m、m；n为引线总数。引线(ynxin)的漏热量恒

9、温器的用途和大小也各不相同。因为, 新设计的恒温器, 尽管材料的机械强度、寿命、稳定性是按极端条件来选择, 但必须住意使用的难易程度等方面的高要求，极力防止从恒温器外部漏入的热。共五十三页液氦用的恒温器下面(xi mian)举例说明恒温器漏热的估算共五十三页向氦槽和样品(yngpn)部位的固体导热有: 上部的管子, 加热器的引线, 热电偶温度计, 下部的隔片等。当氦槽周围装上液氮保护屏时, 同时引线也和图示那样在浓氮部位冷却, 那么(n me)来自各部份的固体导热大概为:式中: W c 为漏热量(瓦)，A 为固体截面积厘米，L 为长度(厘米)，k 为平均导热系数(瓦/ 厘米。度)，T 1 、T

10、 2 分别为高温端和低温端的绝对温度。共五十三页此例中T2 、T1 分别(fnbi)为77K 和4.2K，三根不锈钢管( k = 0.045 瓦/ 厘米度) 漏热为0.053瓦, 尼龙隔片( k=0.014 瓦/ 厘米, 度) 漏热为0.165 瓦; 三根加热引线( k=9.8瓦/ 厘米度, 铜线) 漏热为0.026 瓦, 热电偶l根( k = 3.5 瓦/ 厘米度, 金(钻) ) 漏热为0.003 瓦。辐射(fsh)漏热由斯蒂芬一玻尔兹曼公式(Stofan一Boltzmann) :W =eAT4式中: e为在温度T时的全发射率，A为发射面积，为常数, 等于5.67x10-12 瓦/ 厘米2度

11、4而得到近似公式为:式中: 注角1 、2 分别表示内容器和外容器相应量。共五十三页如果用上式计算对于抛光过的铜辐射屏, 从液氮保护屏向氦槽和样品漏进的辐射热约为0.009瓦, 从管子上端辐射热为0.03瓦, 从两个直径(zhjng)为中30 mm 的光学窗辐射漏热约为0.186 瓦。假如绝热屏温度是100 K , 辐射漏热就增加近2 倍, 如果是120K , 就增加近5 倍。残余气体导热是很微小的, 因为恒温器灌注液氦后, 真空度就上升, 所以问题不大。但容器本身如有泄漏, 那就是(jish)另外的问题了。关于残余气体的导热由克努曾(Knudsen ) 公式得到:式中: W为传热量(瓦)，A1

12、 、A2分别为内外真空壁的面积 厘米2，p为毫米汞柱，T 、T1 、T2分别为压力计、内、外、园筒壁的温度K；= Cp/Cv。共五十三页在图中的恒温器中, 如果仅考虑真空度变化引起的漏热(残余气体分子传热)一与蒸发量的关系(如表1 所示), 当真空度降低, 漏热激剧增大, 灌注液氦后, 它的真空度为10-7托, 漏热为10-4瓦。但是结构复杂的恒温器在极端条件(tiojin)下使用时, 要保证不漏气是相当困难的, 特别是低温端的各个密封口, 即电气引出线, 光学窗或者放射性窗口的密封都是恒温器制造中的最大难点之一。共五十三页如果把图中的恒温器的全部漏热加起来, 根据前面的计算, 固体导热为0.

13、11瓦。如果按三根不诱钢管的漏热用1/2一1/3的汽体显热抵消, 则固体导热约为0.08 瓦, 辐射传导漏热为0.2 瓦, 残余(cny)气体传导漏热为10-4 瓦, 共计有0.28 瓦的热量, 把这些热量除以液氦的汽化热(氦的汽化热为650 卡/升) , 那么得出液氦蒸发损失约为370 毫升/ 时, 而实际测量的蒸发损失为400 毫升/ 时, 由于低温汽化体所具有的显热, 抵消一部份外部的漏热, 同时, 发射率因抛光程度的不同而有微小的差别, 这时不能象计算从光学窗的辐射漏热和隔片的导热那样来进行计算。另外除样品台及热屏的材料为铜外, 其它的如SUS 27 等材料必须进行热处理。把予冷需要的

14、液氦和灌注液氦时因输液损失的液氦加在一起, 大约需要损失3.8升左右。共五十三页这是从用液氦予冷后到灌满液氦所损失的液氦, 在尽可能减小He槽热容量的同时, 把予冷和灌满液氦所需时间加起来共需30 分钟。氦槽的予冷需要约130 毫升(ho shn)液氦( 计算值) 。氦槽容积约为2 升, 槽体SUS 材料重304.55 克, 样品台为铜材, 重20克, SUS和铜在80 K时的始分别为4 焦耳/ 克和5 焦耳/克, He的汽化热为650卡/ 升, He 气在80 K 时, 焓约为12 卡/ 毫升, 但只有一半被用于冷却。共五十三页1 ) 漏热要小, 而且予冷时消耗的低温液体少。2 ) 在使用时

15、既不能破坏, 又不能有泄漏。3 ) 能够把样品保持在所需要的温度, 而且保持机械稳定。4 ) 对于光和其它辐射线的窗口, 在与光轴成直角(zhjio)时, 散射和反射要小, 吸收也一定要少。5 ) 应当考虑在低温下材料的收缩。6 ) 在所使用的温度下应有合适于该温度精度要求的温度计。除此以外, 使用方便也很重要 低温(dwn)下所有部件包括杜瓦瓶，制冷剂)，由于其比热变小，微量的热流入就会使温度上升。特则是对于想要达到很低温度的恒温器，即使微量的热流入也是极不允许的。共五十三页其设计的一般步骤为：(1)方案选择根据设计用途来确定恒温器形式及其制冷方式。实验室用的恒温器则还应考虑与现有实验条件的

16、配套；(2)热设计根据所需的连续工作时间，试样的热负荷以及所估计的漏热量，综合计算该恒温器应提供的制冷功率和总冷量；(3)结构设计 由总冷量或制冷功率的要求、尺寸指标及实验目的来进行恒温器的结构设计；同时选择合适的结构材料、焊接方法、密封措施和温控方案或绝热措施；(4)热设计的再校核针对结构设计再次进行热计算，核定所设计的方案；(5)配件设置根据实验目的来选择输液管、温度计、连接管道以及阀门等配件；同时还应考虑外部测试系统的布局以及设备(shbi)应与所设计的低温恒温器相匹配。共五十三页传热好 金，铜(导电) ; 蓝宝石，石英晶体(不导电)，等传热差 不锈钢，德银，玻璃钢，胶木，树脂，尼龙，棉

17、线等热胀小 石英管（多晶，热导差）。导电胶 导电好、粘接引线用导热胶导热好、不导电粘接材料聚乙烯醇(j y x chn)缩醛胶(酒精可溶), 其它低温胶, 环氧树脂等密封材料 橡皮圈、橡皮垫（室温用）；铟丝，保险丝（低温用）无磁材料 特种钢，玻璃钢， (塑料套管有磁性)支撑材料石墨高温下导热好，低温下绝热。常用(chn yn)低温材料共五十三页共五十三页比热系数与不同(b tn)磁场方向夹角的关系呈现出该材料序参量的各向异性性质Nature Communication,1 (2010)112B. Zeng, G. Mu, H.Q. Luo, T. Xiang, I.I. Mazin, H. Y

18、ang, L. Shan, C. Ren, P.C. Dai & H.-H. Wen共五十三页MPMS(SQUID)XL系统的多铁性材料(cilio)测量 西班牙CSIC研究所等单位的科研人员用MPMS(SQUID)XL系统在2K温度时不同偏压下测量了Py/YMO/Pt样品磁滞回线。圈和箭头部分证明了样品在外加电场下，磁化曲线会出现预期的变化，表明了在合适的电场偏压下，Py的磁矩可能会反转。 用MPMS(SQUID)XL系统在2K和-100Oe时测量的Py/YMO/Pt样品磁化强度与外加偏压的变化关系。箭头部分表明了样品的磁矩发生了非常明显的变化，说明外加电场可以强烈影响样品交换磁异向的变化。PRL 97, 227201 (2006)共五十三页New Journal of Physics,13 (2011) 033008 J J Ying, X F Wang, X G Luo, Z Y Li, Y J Yan, M Zhang, A F Wang, P Cheng, G J Ye, Z J Xiang, R H Liu and X H ChenCsxFe2Se2单晶在不同压力下的电阻(dinz)随温度变化曲线KxFe2Se2单晶在不同压力下的电阻(dinz)随温度变化曲