水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法B

1、!#$%&(BJS 202006)*、+,-./0123液相色谱质谱法2020-11-19 发布;?ABCD 9 :!、#$%&（）*+液相色谱-质谱法1范围本方法规定了水果、蔬菜中丁-.的高效液相色谱-串联质谱测定方法。!#:;（、）*+,-./9%。2原理样品经乙ABC,基质分散固相萃取净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。31 试剂乙 A（CH3CN）：色谱纯。甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.1.3无水硫酸钠（NazSOQ：分析纯。用前在650 C灼烧4h,贮于干燥器中，冷却后备用。

2、3.1.4氯化钠（NaCl）：分析纯。3.1.50.1%甲酸水溶液：准确吸取1 mL甲酸（3.1.2）,用水定容至1 L,混匀。;95.0%，或经过国家认证并授予标准 物质证书的标准物质。;液? 丁.标准储备液（100 mg/L）:准确称取丁.标准品（3.2）1 mg（精确到0.01 mg）于10 mL 容量瓶中，用乙A （3.1.1）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为100 mg/L的标准储备液, 18 C冷冻保存，有效期为6个月。 丁-.标准中间液（10 mg/L）：精确移取1.0 mL 丁-.标准储备液（3.3.1）于10 mL容量瓶中, 用乙A（3.1.1）定容至刻度，摇匀,18

3、 C冷冻保存，有效期为1个月。丁-.标准工作液（现用现配）：精确移取1.0 mL 丁-.标准中间液（3.3.2）5020 5010 2010允许的相对偏差/%士20士25士30士50表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差5.3.4定量测定将基质标准工作溶液（5.2.3）注入液相色谱-串联质谱仪中，按仪器参考条件（5.3.1和5.3.2）进行测 定,得到丁-.3应的标准溶液的色谱峰面积。以基质标准工作溶液的质量浓度为横坐标，以丁-.% 量离子色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。将试样溶液（5.2.2）按仪器参考条件（5.3.1和5. 3.2）进行测定，得到试样溶液的色谱峰面积，根据基质标

4、准工作曲线得到试样溶液中丁-.的质量浓 度。试样溶液中丁-.的响应值应在标准曲线线性范围内，若超过工作曲线线性范围，应用空白基质稀 释后再进样分析。在上述色谱和质谱条件下，丁-.标准品溶液多反应监测提取离子色谱图及定量定性离子流图参 见附录A。平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验。空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。6结果计算试样中被测目标物以质量分数狑计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。iv =p X 一 X犿1 0001 000( 1 )式中：狑试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；P 从标准曲线上得到的被测组分溶液质量浓，单位为毫克每升（mg

5、/L）；V 样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；犿 试样的质量，单位为克（g）。计算结果需扣除空白值，当结果小于1 mg/kg时保留两位有效数字，当结果大于1 mg/kg时保留 三位有效数字。7精密度和准确度7.1精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。7.2准确度本方法在0.010 mg/kg1.0 mg/kg添加浓度范围内，回收率为60%120%。8检出限和定量限本方法规定水果和蔬菜中丁.的定量限为0.010 mg/kg,检出限为0.003 mg/kg。附录犃（资料性）&（标准品溶液多反应监测提取离子色谱图及定量定性离子流图图A.1&（标准溶液的总离子流图及定量定性离子流图本方法研制及起草单位:浙江省食品药品检验研究院。本方法验证单位：四川省食品药品检验检测院、