




版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、!#$%&(BJS 202006)*、+,-./0123液相色谱质谱法2020-11-19 发布;?ABCD 9 :!、#$%&()*+液相色谱-质谱法1范围本方法规定了水果、蔬菜中丁-.的高效液相色谱-串联质谱测定方法。!#:;(、)*+,-./9%。2原理样品经乙ABC,基质分散固相萃取净化,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,本方法中所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。31 试剂乙 A(CH3CN):色谱纯。甲酸(HCOOH):色谱纯。3.1.3无水硫酸钠(NazSOQ:分析纯。用前在650 C灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。
2、3.1.4氯化钠(NaCl):分析纯。3.1.50.1%甲酸水溶液:准确吸取1 mL甲酸(3.1.2),用水定容至1 L,混匀。;95.0%,或经过国家认证并授予标准 物质证书的标准物质。;液? 丁.标准储备液(100 mg/L):准确称取丁.标准品(3.2)1 mg(精确到0.01 mg)于10 mL 容量瓶中,用乙A (3.1.1)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为100 mg/L的标准储备液, 18 C冷冻保存,有效期为6个月。 丁-.标准中间液(10 mg/L):精确移取1.0 mL 丁-.标准储备液(3.3.1)于10 mL容量瓶中, 用乙A(3.1.1)定容至刻度,摇匀,18
3、 C冷冻保存,有效期为1个月。丁-.标准工作液(现用现配):精确移取1.0 mL 丁-.标准中间液(3.3.2)5020 5010 2010允许的相对偏差/%士20士25士30士50表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差5.3.4定量测定将基质标准工作溶液(5.2.3)注入液相色谱-串联质谱仪中,按仪器参考条件(5.3.1和5.3.2)进行测 定,得到丁-.3应的标准溶液的色谱峰面积。以基质标准工作溶液的质量浓度为横坐标,以丁-.% 量离子色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。将试样溶液(5.2.2)按仪器参考条件(5.3.1和5. 3.2)进行测定,得到试样溶液的色谱峰面积,根据基质标
4、准工作曲线得到试样溶液中丁-.的质量浓 度。试样溶液中丁-.的响应值应在标准曲线线性范围内,若超过工作曲线线性范围,应用空白基质稀 释后再进样分析。在上述色谱和质谱条件下,丁-.标准品溶液多反应监测提取离子色谱图及定量定性离子流图参 见附录A。平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验。空白试验除不加试样外,均按上述步骤进行。6结果计算试样中被测目标物以质量分数狑计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算。iv =p X 一 X犿1 0001 000( 1 )式中:狑试样中被测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);P 从标准曲线上得到的被测组分溶液质量浓,单位为毫克每升(mg
5、/L);V 样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);犿 试样的质量,单位为克(g)。计算结果需扣除空白值,当结果小于1 mg/kg时保留两位有效数字,当结果大于1 mg/kg时保留 三位有效数字。7精密度和准确度7.1精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。7.2准确度本方法在0.010 mg/kg1.0 mg/kg添加浓度范围内,回收率为60%120%。8检出限和定量限本方法规定水果和蔬菜中丁.的定量限为0.010 mg/kg,检出限为0.003 mg/kg。附录犃(资料性)&(标准品溶液多反应监测提取离子色谱图及定量定性离子流图图A.1&(标准溶液的总离子流图及定量定性离子流图本方法研制及起草单位:浙江省食品药品检验研究院。本方法验证单位:四川省食品药品检验检测院、
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 生物学观察与记录技巧计划
- 药学部临床沟通能力提升计划
- 2025年地面瞄准设备、定位定向设备项目合作计划书
- 中国开源软件行业发展环境、市场运行格局及投资前景研究报告(2025版)
- 2025年微循环测试系统项目合作计划书
- 2025年动叶可调轴流电站用风机合作协议书
- 2025年磁共振成像装置合作协议书
- 2025年油气钻采服务合作协议书
- 珠宝行业商品质量免责合同
- 节能环保项目合作风险免责协议
- 农产品质量安全及其检测技术课件
- 外科学绪论课件
- 2020年中国人身保险产品研究报告
- 安全生产目标责任制考核表
- 常见织带花链的排法和穿棕方法
- 《化工工程制图》完整教案
- 2023年广东省中考试卷(语数英物化史生等共11套)带答案解析
- DFX工艺设计方法介绍
- 洪恩识字识字卡(001-100)可直接打印剪裁
- 违反八项规定问题典型案例、法规依据和关注点
- J-STD-033D处理包装运输和使用湿度回流和过程敏感设备
评论
0/150
提交评论