湖南师范大学2017-2019年847分析化学考研真题

1、湖南师范大学2017年硕士研究生入学考试初试自命题科目试题册业务课代码：847 业务课名称：分析化学 考生须知：1、答案必须写在答题纸上，写在其它纸上无效。I羽走闻九怯彳瘠滋t谄满分：150分考试时间：3小时2、答题时必须使用蓝、黑色墨水笔作答，用其他笔答题不给分。不得使用涂改诂。氢气氮气 氧气氮气 TOC o 1-5 h z 11、硅藻土型载体，使用时前处理的目的是()增大表面积使粒度细小、均匀除去表面吸附中心和催化中心增加机械强度和热稳定性12、用氟离子选择性电极测定溶液中氟离子的含量，主要的干扰离子是()Na* Mg” 0K La+13、三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的

2、主要共同点为()精密度高，检出限低 用于测定无机元素 线性范围宽 多元素同时测定14、原子吸收光谱中的光源发射的为()X光 待测元素的共振锐线光红外光 普通紫外-可见光15、在光学分析法中，采用鹄灯作光源的是()原子光谱 分子光谱 可见分子光谱红外光谱二、填空题(共10小题。每小题3分，共30分)1、若滴定剂与被测物溶液浓度均增大十倍，NaOH滴定HCI的滴定突跃, NaOH滴定HAc的滴定突跃, NaOH滴定H3PO4(3 H2PO4-)的滴定突跃。(填pH增加多少、减少多少或不变)2、某实验室常年测定一种铁矿石中铁的质量分数WFe/%，已知7=0.15, “= 55.26%,分析结果岀现在

3、53.96%56.56%范围内的概率为96.32% ,那小于53.96%的测量值出现的概率为 ,如果测定100次，那么大于56.56%的测量值可能有个。某学生把测定牛奶含氮量的分析结果平均值1.48%简化为1.5%,由此引起的相对误差是 %。3、下列基准物常用于何种反应？(填A, B, C, D)金属锌(2) Na2B4O710H2O (3) NaCl(A)酸碱反应(B)络合反应(C)氧化还原反应(D)沉淀反应4、用以下不同方法测定CaCO3试剂纯度采用的滴定方式分别是:(填A, B, C)用酸碱滴定法测定用EDTA络合滴定法测定 用KMnO4法测定(A)直接滴定法(B)返滴定法(C)间接滴定

4、法5、实验中使用的50 mL滴定管，其读数误差为0.01 mL,若要求测定结果的相对误差孚0.1%,则滴定 TOC o 1-5 h z 剂体积应控制在mL；在实际工作中一般可通过或来达到此要求。6、AB两物质在某气-液色谱柱上的分配系数分别为495和467,则在分离时组分先流出色谱柱而组分后流出色谱柱，其原因是o7、极谱分析中，残余电流是由、两个原因引起，可以通过减少残余电流。8、原子发射光谱中，背景的来源有、。9、分子荧光是,发光时间较短；而磷光是，发光时间o10、分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：石英比色皿用于,玻璃比色皿用于,氯化

5、钠窗片吸收池用于O三、简答题（共6小题，每小题5分，共30分）1、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和H2SO4溶液？为什么要放 置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？2、在间接碘量法测铜时，为什么在接近终点时需要加入NHqSCN或者KSCN?为什么不能过早地加 入？3、试从稳定常数的角度分析Bi”、P0分别滴定的依据？（已知1 giY = 27.94,览心丫= 18.04）4、气-液色谱固定相所用的担体有哪几种类型？作为担体使用的物质应满足的条件？使用前做哪些处 理？5、请简要写出高频电感耦合等离子炬（JCP）光源的特点。6、以氟离子选

6、择性电极为例阐述膜电位是如何产生的，并解释为什么在进行氟离子测定时要加入总 离子强度调节缓冲液？四、计算题（共6小题，每小题8分，共48分）1、二元弱酸H2B,已知pH = 1.92时，0H2B =0hb-； pH=6.22时靳也=帝”。计算：（1）H2B 的 Kai 和 Ka2。（2）如果以0.100 mol L1的NaOH溶液滴定0.100 mol L1的HqB,滴定至第一和第二化学计量点时，溶液的pH值各为多少？各选用何种指示剂？2、用普通光度法测定1.00 x1 Omol I?锌标准液和锌试液，吸光度分别为0.70和1.00,问：（1）二者 透射比相差多少？若用示差分光光度法，以l.O

7、OxlO3 mol L1的锌标准液作参比，透射比放大了 多少倍？试液的吸光度值为多少？3、在pH 5.5的缓冲溶液中，使用0.020 mol L1 H3E滴定含有同浓度zF, C*试液中的Zn”，采用 二甲酚橙为指示剂，（1）不加入掩蔽剂时，能否准确滴定Zn2+? （2）以K1为掩蔽剂掩蔽Cd2+ （Zn2+ 与KI不反应），终点时游离的K1浓度为0.80 mol L，能否准确滴定Zn2+?计算滴定的终点误差。（3）已知二甲酚橙与Zn2+、Cd?+均能显色，选择滴定Zi?+时用二甲酚橙为指示剂是否恰当？已知 lgz.E=14.5： lgcdE = 13.0； H3E 的卩陶=2.6,卩忽=5.

8、5, pKa3=9.8, Cd-I 的 1lg04 分别为 2.10,3.43, 4.49, 5.41,二甲M pZnep=5.7, pCdep = 5.04、从一化工厂排放的水中提取和浓缩二个有机物质进行色谱分析，它们的保留值分别是lOOmin, 110 min。假如该柱有350个理论塔板数，计算二个峰的分离度，并说明两个物质能否在这个色谱柱上 实现完全分离。5、在对一个含有钠离子的溶液做原子吸收测定的过程中，当用火焰原子吸收测定浓度为10 g/mL的 标准溶液时，光强减弱了 20%,若在同样条件下测定浓度为50 g/mL的溶液时，光强将减弱多少？6、今要对钢中含Mn量进行测定，选用紫外可见

9、光谱法，称取0.500g钢样溶解后，以Ag作催化剂, 用过硫酸鞍将试样中的Mn氧化成高镭酸根，然后将试样稀释至250.0 mL,用1.00 cm吸收池于540nm处，测得吸光度为0.786o若高猛酸根在540 nm处的摩尔吸收系数为2025 L/molcm,计算钢样 中Mn的质量分数。（Mn的原子量为54.94）五、论述题（1小题，每小题12分，共12分）随着生活水平的提高，人们对环境质量的要求越来越高，但环境污染已经是一个比较严重的问题, 结合你所学的知识以及对环境污染物的了解谈谈分析化学在环境检测中将会起到什么样的作用，如果 对水中重金属离子进行检测的话，你可以怎么样做？第彳页，共牛页湖南

10、师范大学2018年硕士研究生入学考试初试自命题科目试题册业务课代码：847业务课名称：分析化学满分：150分考试时间：3小时考生须知：1、答案必须写在答题纸上，写在其它纸上无效。可使凤兀备3诫说建Nt耳舞，2、答题时必须使用蓝、黑色墨水笔作答，用其他笔答题不给分。不得使用涂改液。9、比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置（爲ax）（）為、abc B、cba C、bac D、cab10、利用光栅的（）作用，可以进行色散分光。A、散射 E、衍射和干涉 C、折射 D、发射11、醇类化合物中由于分子间氢键增强，O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增大而（）A、向高波数移动B、向低波数移动C、无变化D、A

11、、B两种情况都可能发生12、直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质 应为（）A、两个电极都是极化电极E、两个电极都是去极化电极C、滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极D、滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极 TOC o 1-5 h z 13、不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）A、饱和炷、烯性、芳桂、醯 B、瞇、烯炷、芳绘、饱和桂C、烯婭、醵、饱和怪、芳桂 D、醞、芳桂、烯桂、饱和姪14、一般要在与入射光垂直的方向上观测荧光强度，这是由于（）A、只有在与入射光垂直的方向上才有荧光B、荧光是向各个方向发射的，在垂直方向上可减小透射光

12、的影响C、荧光强度比透射光强度大D、荧光发射波长比透射光波长长15、盐桥导电是由于（）A、水分子迁移B、离子对迁移 C、离子迁移D、自由电子运动二、填空题（共10小题。每小题3分，共30分）1、若配制EDTA溶液的水中含有少量Pb2+, Ca2+,今在pH 54用纯锌为基准物标定其浓度。若用此EDTA标准溶液测定Bi3+,其结果；测定Al3+ （pH56,以Zn2+标准溶液回滴），其结果;测定Ca2+其结果。（填偏高、偏低或无影响）2、取同量KIO3-HIO3溶液两份，其一直接用NaOH滴定消耗？ （mL）,其二酸化后加过量K1,以Na2S2O3滴定消耗2卩,今知NaOH溶液为0.1000 m

13、ol/L,则Na2S2O3浓度为mol/Lo3、60 mL 0.10 mol/L Na2CO3与40 mL 0.15 mol/L HC1相混合，溶液的质子条件式是4、pKa (HCOOH) = 3.77, pKb (HCOO ) = ； NaOH 滴定 HCOOH 反应的 Kt =: HC1滴定HCOO-反应的Kt=。5、向 20.00 mL 0.1000 mol/L 的 Ce4+ 溶液中分别加入 15.00 mL、20.00 mL 和 25.00 mL 0.1000 TOC o 1-5 h z mol/LFeCl2,平衡时体系的电位分别为, , 。泸如如744 V,泸加代=0.68 V6、分

14、子荧光与磷光均属光致发光，当激发光辐射停止后，前者将,而后者将。7、色谱分析中，分离能形成氢键的物质，一般选用固定液，试样中各组分按形成氢键能力大小分离，的组分先流出色谱柱，的组分后流出色谱柱。8、 离子选择电极的选择性系数人篇表明离子选择电极抗离子干扰的能力。系数越力、表明。9、光谱分析法通常可以获得其他分析方法不能获得的信息。10、分子荧光是发出的光,发光时间较短。三、简答题（共6小题，每小题5分，共30分）1、为什么鞍盐中氨态氮的测定不能用NaOH标准溶液直接滴定？2、用CaCO3标定EDTA若选用銘黑T为指示剂，需加入一定量的Mg-EDTA溶液Mg-EDTA 作用何在？ Mg-EDTA

15、间是否要控制准确的1:1关系，为什么？3、举出三种方法以测定CaCO3试剂纯度。要求写出试样的溶解，滴定主要条件：酸度、 主要试剂、滴定剂、指示剂及颜色突变4、为什么载气需要净化？如何净化？5、对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？调制的方法有哪几种？6、分光光度法中参比溶液的作用是什么？如何选择适宜的参比溶液？四、计算题（共6小题，每小题8分，共48分）1、标定0.02 mol/L Na2S2O3 20 mL,应称取K262O7多少克？为保证相对误差低于0.1%, 应如何做？凶（K2Cr2O7） = 294.22、用气相色谱法测定汽车尾气中CO的质量分数的标准差为0.80 g/go若使

16、95%置信度的置信区间为0.50（gg/g）时需进行几次测定？（95%置信度时=1.96）3、在pH = 5.0的缓冲溶液中，以2x 10总mol/L EDTA滴定相同浓度的Ci?+溶液，欲使终 点误差在0.1%以内。试通过计算说明可选用PAN指示剂。己知：pH = 5.0 时 PAN 的 pCu=&8, aY（H）=106-6, lgCuy）= I8.804、将3.000 g锡矿试样，经溶样化学处理后配制成250 mL溶液，吸取25.0 mL试样进行 极谱分析，其极限扩散电流为24.9 pA,然后在电解池中再加入5.0 mL 6.0 x10-3 mol/L 的标准锡溶液，测得混合溶液的极限扩

17、散电流为28.3 pA,计算试样中锡的质量分数。5、测定钢中的珞和猛，称取钢样0.500 g,溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。用移液管吸取25.0 mL于150 mL烧杯中，加氧化剂加热将镒氧化成MnO/, 锯氧化成（:比。?“，放冷，移入100 mL容量瓶中加水至刻度。另外配制标准KMnOq和K2Cr2O7溶液各一份，将上面三份溶液用1.0 cm吸收池在波长440 nm和545 nm处测 定吸光度，所得结果如下；溶液浓度(mol/L)虫440nmKMnO43.77x100.0350.886K262O78.33X10-403050.009试液0.3850.653试计算钢

18、中銘、镒的质量分数。6从甲醇和乙醇的色谱图中，可得到tM = 1.0 min, t甲於=10.5 min, t乙越=17,5 min。已 知固定相的体积试5mL,流动相的体积试55 mL,计算甲醇和乙醇的分配比，分配系 数和该色谱柱的相比。五、论述题(1小题，每小题12分，共12分)环境问题一直受到人们广泛关注和重视，环境质量的监控方法和手段是环境质量保证的 重要要素，试根据你对分析化学的理解以及所学的知识，谈谈分析化学在环境质量控制 中的作用。湖南师范大学2019年硕士研究生入学考试初试自命题科目试题册业务课代码：847业务课名称：分析化学满分：150分考试时间：3小时.一 亠，考生须知：1

19、、答案必须写在答题纸上，写在其它纸上无效。可他闻毛论4诸诫稔计常需2、答题时必须使用蓝、黑色墨水笔作答，用其他笔答题不给分。不得使用涂改液。一、单选题(每一小题的备选答案中，只有一个答案是正确的。请将你认为正确的答案的 号码写在答卷纸上，注意标明相应的题号。共15小题，每小题2分，共30分)1-用万分之一分析天平准确称取lg试样，应记录为A, l.Og B、1.00g C, l.OOOg D、1.0000g0.1 mol/LAg(NH3)2*溶液的物料平衡式是A、Ag+ = NH3 = 0.1 moVLB, 2Ag+ = NH3 = 0.2 moLLC、Ag+Ag(NH3)+2Ag(NH3)2

20、+ = 0.1 mol/LD、NH3+Ag(NH3)+2Ag(NH3)2+ = 0.2 mol/L将浓度相同的下列溶液等体积混合后，能使酚豔指示剂显红色的溶液是A、氨水+醋酸B,氢氧化钠+醋酸C,氢氧化钠+盐酸D、六次甲基四胺+盐酸以EDTA滴定相同浓度的金属离子M,己知检测终点时ApM = 0.20, K(MY) = 10。 若要求终点误差为0.1%,则被测金属离子M的最低原始浓度为A、0.10 mol/LB、0.20 mol/L C、0.010 mol/LD、0.020 mol/L5.已知 / (Ce4+/Ce3+)=1.44 V, / (Fe3+/Fe2+)=0.68 V 则反应 Ce4

21、+ + Fe2+ = Ce3+ + Fe3+ 在化学计量点时溶液中c(Fe3+)/c(F0)为A、l.lxio18B, 92.5C、36.26.下列作法错误的是D、2.8xio6A、AgNCh标准溶液装入棕色磨口瓶中保存B、K2G2O7标准溶液装入酸式滴定管中C、测定水的硬度时用自来水冲洗锥形瓶 D、NaOH标准溶液保存在有橡皮塞的瓶中 7.微溶化合物A2B3在溶液中的解离平衡式：A2B3=2A + 3Be今已测得B的浓度为3310彳 mol/L,则该微溶化合物的溶度积Ksp是A、1.1x10” B、2.4xlOnC、1.0 x10 D、2.60山&衡量色谱柱柱效的指标是A、相对保留值 B、分

22、配系数C、理论塔板数D、容量因子9.气相色谱法测定食品中的有机氯农药残留，哪个检测器最合适?A、FID B、FPD C、TCD D、ECD红外吸收光谱的产生是由于A、分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B、分子振动-转动能级的跃迁C、分子外层电子的能级跃迁D、原子外层电子、振动、转动能级的跃迁在療子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行 分析，最好选择何种方法进行定量分析？A,标准加入法 B,内标法 C、工作曲线法 D、间接测定法用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是A、钠 B、碳 C、硅 D、铁化合物中CH3CI在172nm有吸收带，而CH3I的

23、吸收带在258nm处，CH3Br的吸收带 在204nm,三种化合物的这种吸收带对应的跃迁类型是A、n+71 *B、”一* C、* D、各不相同方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？A、充电电流B、残余电流C、氧的还原电流D、毛细管噪声电流pH玻璃电极属于离子选择性电极的什么类型？A、均相膜电极B、活动载体电极C、敏化电极D、刚性基质电极二、填空题（共10小题。每小题3分，共30分）滴定管读数最后一位估计不准属于（系统误差或随机误差）；滴定分析中有副反应发生所引起的误差属于 （系统误差或随机误差）；天平祛码有轻微锈蚀所引起的误差属于 （系统误差或随机误差）。2- H3PO4 的 pKai

24、= 2.12, pKd = 7.20,= 12.36,则 POf 的 pA：bl =, pb2 = Pb3 =络合滴定中一般不使用EDIA而用EDTA二钠盐（NazHzY）,这是由于；当在强酸性溶液中（pH Cu2+-NH3 络合物的 lg伤lg風分别为 4.31, 7.98,11.02,13.82已知在 lmol/LHCI 介质中，发生如下反应：2Fe3+ + 3r=2Fe2+ + V，己知/(Fe3+/Fe2+)= 0.68 V /(I37I )= 0.545 V,当 25 mL 0.050 mol/L Fe3+ 与 25 mL0.15 mol/L混合后，溶液中 残留的Fe”还有百分之几？

25、今有A, B两种药物组成的复方制剂溶液。在1 cm吸收池中，分别以295 nm和370 nm 的波长进行吸光度测定，测得吸光度分别为0.320和0.430。浓度为0.0100 mol/L的A对 照品溶液，在1 cm的吸收池中，波长为295 nm和370 nm处，测得吸光度分别为0.080 和0.900；同样条件,浓度为0.0100 mol/L的B对照品溶液测得吸光度分别为0.670和0.120。 计算复方制剂中A和B的浓度(假设复方制剂中其他物质不干扰测定)。某硝酸根电极对硫酸根的选择性系数为Kno3-,so,2-=4.1x10H用此电极在0.2mol/L硫 酸盐介质中测定硝酸根，如果要求测量

26、误差不大于5%,试计算可以测定的硝酸根的最低 活度为多少？若内充液中含有O.OOlOmol/L的NO则25C y(H+) y(CO32) y(H+) y(HCO3) y(CO32-) y(CO32-) y(HCO3) y(H+) WHCOJ y(CO32) y(H+)3、用重铭酸钾基准物标定0.1 mol L* 1 Na2S2O3溶液，每份基准物的称取量宜为M(K2Cr2O7)=294.18()0.05 g左右0.1 g左右 0.3 g左右 0.6 g左右4、用间接碘量法测定BaCl2的纯度时，先将Ba?+沉淀为Ba(103)2)洗涤后溶解并酸化，加入过量的 KI,然后用NazSzCh标准溶液

27、滴定，此处BaCb与NazSzCh的计量关系n(BaCl2)：M(Na2S2O3)为() 1:2 1:3 1:6 1:125、用福尔哈德法测定Ag+时，应选择的指示剂为() NazS NaBr K2CrO4 NH4Fe(SO4)26、用EDTA直接滴定有色金属离子，终点所呈现的颜色是()指示剂-金属离子络合物的颜色游离指示剂的颜色EDTA-金属离子络合物的颜色上述与的混合颜色7、用含有少量Ca2= Mg?+的蒸馆水配制EDTA溶液，然后于pH = 5.5,以二甲酚橙为指示剂，用标准 锌溶液标定EDTAo最后在pH = 10.0用上述EDTA溶液滴定试样中Ni?+的含量。问对测定结果的影响是()偏高 偏低 无影响 不确定8、为标定EDTA溶液的浓度宜选择的基准物是()分析纯的AgNO,分析纯的CaCO3分析纯的FeSO4-7H2O光谱纯的CaO9、下列光分析方法中属于非光谱分析的方法是()紫外吸收分光光度法 荧光光谱法原子发射光谱法 旋光分析法10、气相色谱分析中，当载气线速较小，分子扩散起控制作用时，采用选用的载气是-()一、单选题（每一小题的备