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文档简介

1、实验五 饲料中磷的测定一、目的掌握饲料中磷的测定方法。二、方法分光光度法采用钼黄法另有钼蓝法三、原理 在酸性溶液中,样本中的磷与偏钒酸铵和钼酸铵形成可溶性的磷钒钼酸铵黄色复合物。其反应式:H3PO4+16(NH4)3MoO4+HNO3+NH4VO3 (NH4)3PO4NH4VO316MoO3+NH4NO3+44NH3 +16H2O+8H2 因样本中的含磷量与溶液的颜色呈正相关,由此用比色法即可测出。 四、仪器设备721-型分光光度计;容量瓶:250mL;烧杯:250mL;移液管:10mL、5mL;具塞比色管:25mL。五、化学试剂1.硝酸:化学纯。2.钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.

2、25g,加硝酸250mL。另取钼酸铵(分析纯)25g,加蒸馏水400mL使之溶解。在冷却条件下将后者倒入前者的溶液,并加蒸馏水稀释至1000mL,摇匀备用。3.标准磷溶液:将磷酸二氢钾(分析纯)105烘干1h,干燥器中冷却30min后,准确称取0.2195g溶于少量蒸馏水,无损转入1000mL容量瓶,加浓硝酸3mL,然后以蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。此溶液每mL含50g磷。 六、操作过程1.标准曲线的绘制 操作过程和方法相似于样本磷的测定。由教师准备实验时制作。2.提取(溶解):同钙的测定。六、操作过程3.样本磷的测定 准确吸取待测液10mL于25ml比色管中,加5mL显色剂,摇匀,缓慢加水定

3、容至刻度,盖塞、摇匀,静止10min以上,以空白试剂液(蒸馏水加显色剂液)为参比,在420nm波长下测样本的光密度(T),并由标准曲线查出样本的含磷量。七、结果计算P%= a由标准曲线查得含磷量(g) W灰化时样本重(g)V1样本总容积 (mL) V2比色测定时样本溶液取量(mL) aWV1V21001000110001.计算公式七、结果计算 含磷量在0.5%以下,允许相对偏差为10%;含磷量在0.5%以上时,允许相对偏差为3%。2.重复性八、注意事项1. 波长420nm;2. 比色皿要洗净、擦干;3. 721的盖子要盖严。九、测定记录样品名称或编号 WaV1 V2P(%) 饲料中磷含量测定记

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