年气相色谱仪验证方案及报告 GCN

1、2021年气相色谱仪验证方案及报告 GC112N 102021年气相色谱仪验证方案及报告 GC112N 102021年气相色谱仪验证方案及报告 GC112N 10气相色谱仪验证方案及报告 TOC o 1-5 h z 起草/修订人 年月日QC签名日期审核人 年月日质量部签名日期批准人 年月日管理者代表签名日期目录 HYPERLINK l bookmark4 o Current Document 概述2目的3 HYPERLINK l bookmark6 o Current Document 3适用范围3 HYPERLINK l bookmark8 o Current Document 4职责3 H

2、YPERLINK l bookmark10 o Current Document 参考3 HYPERLINK l bookmark12 o Current Document 验证程序3时间安排3人员培训4安装确认(IQ) 4运行确认(0Q) 5性能确认(PQ)错误!未定义书签。 HYPERLINK l bookmark16 o Current Document 偏差处理6再确认周期6 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document 结果评价及结论61.概述本验证用于GC112N气相色谱仪及软件的安装、运行和性能验证；依据法规及项目需求，提出实 验室需购买的气

3、相色谱仪各部件及整体性能的需求，总结了项目的质量要求和实验室对气相色谱仪设备 的工作过程、性能及结果的要求。主要包含了法规要求及与实验室具体的需求。本文件为该设备系统的 设计和实验室验证、验收的标准依据。简介及背景：医疗器械产品经E0 （环氧乙烷）灭菌后的E0残留量测试。气相色谱仪是目前检测 残留和杂质较常使用的一种手段，高精度的检测限及多种检测器的选择，能更准确的反应医疗器械产品 中残留量是否超标，从而达到控制产品质量的目的。主要用途：主要用于产品中有相应的物质和杂质的检查。型号规格GC112N柱箱温度范围室温上5-400C （室温上15-399C）（增量1C）柱箱控温精度优于0.1 C （

4、200C时测定）柱箱程序升温九阶程升程升速率设定0.1-40C/min （增量 0. 1C）, 200C时测定各阶恒温时间0-999min （增量 lmin）火焰离子化检测器检测限（异辛烷中正十六烷）D5xl0-ng/s最高极限温度399 C基线噪声5X1014A基线漂移 XP或WIN7仪器标配原装工作站，有电子记录与电子签名 功能，能进行分级授权管理。工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。是否满足：工作站操作软件可以反控器相色谱主机系统及部件，能进行各部件的实验参数条件的修 改。是否满足：能编辑/编排报告板式。是否满足：有早期维护反馈系统（自动管理所有组件，预告需维护的部分和措施）

5、。是否满足：操作软件可以实时的进行色谱积分，查看实验数据。是否满足：软件带有自动记忆功能，能记录一切在系统中发生的动作。仪表要求数字显示情况是否符合要求。安装检查清单气源安装SPB-3空气发生器安装：按照说明书正确安装，气路不得泄漏；气源进入仪器需净化处理。 SPH-300氢气发生器：按照说明书正确安装，气路不得泄漏，气源进入仪器需净化处理。 氮气罐安装：按照说明书正确安装，气路不得泄漏，气源进入仪器需净化处理。6.3.52气相色谱柱箱及进样器安装分流进样器衬管和隔垫：按照说明书正确安装，安装完成检漏。安装毛细管柱系统：按照说明书正确安装，安装完成检漏。6.3.53软件系统安装SF3000色谱

6、工作站是否符合要求。运行确认（0Q）运行能力要求72小时及以上连续运行无故障。柱箱温度控制范围：20C350C。系统和性能要求把温度验证仪的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70C。加热升温，待温度稳定后，观察lOmin, 每2分钟记录一次，求出验证仪读数最大值与最小值所对应的温度差值。其差值即为柱温箱的稳定波动 范围，可接受限度为O.1C之内。将气相色谱仪，选定初温5OC,速率1OC/MIN,终温200C左右。待初温稳定后开始程序升温， 每3分钟记录数据一次，直到终温稳定。柱箱稳定性：不大于0.5%0柱箱温度梯度：不大于2.5%O设定温度与实际温度之间的偏差不超过土 3%。程序升温重复性：不

7、大于1%。仪器的气路系统密封性：载气气路系统密封性、燃气气路系统密封性、助燃气气路系统密封性。性能确认（PQ）FID检测器要求连续进正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ulo进样量：lul。柱温：160Co进样器：230C o检测器: 250Co走30min基线。注：（正十六烷 出自南京伽诺色谱技术有限公司，批号：F1019-7）1）检查项目：计算RSD,取6组正十六烷的峰面积平均值计算。计算公式：rSD=R?xx100%式中RSD 相对标准偏差，%n测量次数蜀一第i次测量的峰面积xn次进样的峰面积平均值i-进样序号2）检查项目：计算检测限，检查方法：据进样量，正十六烷峰面积。连续运行30mi

8、n基线的噪声 计算。检测限的计算公式：Dfid=2NW/ADfid- FID 检测限，g/sN-基线噪声，AW正十六烷的进样量，gA正十六烷峰面积的平均值，AS顶空进样器要求从无水乙醇中取5ul稀释到50ml容量瓶，再从中各取5ml到6个顶空瓶里放入顶空进样器。平衡 温度70C,平衡时间20分钟。SF3000色谱工作站软件性能验证检查项目：3Q DemoJKW标准图谱确认，检查方法：谱图文件进行谱峰识别、数据处理及定量计 算。偏差处理在执行过程中出现的所有偏差与变更应记录于报告中，并按变更控制管理规程、偏差管理规程执行 程序。微小的文件错误（如排版印刷等问题）可以由执行人员更改，并签字注明日期

9、。当确认失败或结果不符合标准时，应由质量部对确认方案和测试方法进行分析，并将出现的偏差或 异常经有效处理后，重新进行确认。重新确认的方案应经管理者代表批准后方可执行。确认失败原因的 分析及改善方案应记录存档。序号变更、偏差编号问题简述是否附报告N/AN/AN/AN/A注：所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件，应作为此文件的附录部分。执行人/日期：复核人/日期：8.再确认周期在一般正常使用情况下，每一年再确认一次；如遇下列情况，安装好后需要再次确认，以证明各种 重大变更不会对现有使用效果产生影响。经历重大维修，或更换关键部件；仪器的安装地点变化；由偏 差、数据超出标准或趋势分析引起仪器确认状

10、态受到影响。9.结果评价及结论结果评价及结论：通过对该仪器的安装确认、运行确认及性能确认，确认了 GC6800型气相色谱仪 的各项性能指标均符合设计要求。附件1安装确认记录项目接受7示准检查结果系统配置 清单检查表名称型号数量厂家合格不合格气相色谱仪GC112N1上海仪电分析仪器有限公司合格不合格色谱工作站SF30001上海仪电分析仪器有限公司合格不合格顶空进样器HS-21北京中惠普分析技术研究所合格不合格基本资料 及配件检 查表资料名称数量合格不合格使用说明书1合格不合格气相色谱仪的合格证书1合格不合格保修卡1合格不合格备件清单1合格不合格安装与报修指南1合格不合格合格证1合格不合格工作 环

11、境使用/工作环境：5C-35Co湿度：20%-85% （不冷凝）。 避免日光照射、避免震动和强气流，避免腐蚀性物质的侵蚀。合格不合格工作电压：220V22V, 50HzlHz,或配置适宜的变压器，仪器有 良好的接地。资源保护设计让用户减少对环境的影响：仪器可设置 定时功能，可设定休眠和工作时间以及仪器参数的定时更改。合格不合格工作站和 数据处理 系统安装环境为 windows2000 XP 或 WIN7。仪器标配原装工作站，有电子记录与电子签名功能，能进行分级授 权管理。工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现合格不合格工作站操作软件可以反控器相色谱主机系统及部件，能进行各部件合格不合格

12、的实验参数条件的修改。能编辑/编排报告板式。合格不合格维护反馈系统（自动管理所有组件，预告需维护的部分和措施）。合格不合格操作软件可以实时的进行色谱积分，查看实验数据。合格不合格软件带有自动记忆功能，能记录一切在系统中发生的动作。合格不合格仪表要求数字显示合格不合格安装检查 清单柱箱及 进样器填充柱安装：按照说明书正确安装，安装完成检漏合格不合格安装分流进样器衬管和隔垫：按照说明书正确安装，安 装完成检漏合格不合格安装毛细管柱系统：按照说明书安装，安装完成检漏合格不合格软件系 统安装SF3000色谱工作站合格不合格结论评价或建议是否达到可接受标准是否通过以上安装信息验证，GC112N气相色谱仪

13、安装完成，安装过程无偏差； 符合安装要求检查人/日期复核人/日期附件2运行确认记录验证项目验证方法验证情况验证情况运行冃总力持续运行72小时及以上连续运行无故障合格不合格温度检查柱箱温度控制范围：20C350C合格不合格系统和性 能要求柱箱稳定性柱箱稳定性：不大于0.5%合格不合格温度梯度柱箱温度梯度：不大于2.5%合格不合格偏差设定温度与实际温度之间的偏差不超过3%合格不合格重复性程序升温重复性：不大于1%合格不合格密封性仪器的气路系统密封性：载气气路系统密封性、燃 气气路系统密封性、助燃气气路系统密封性合格不合格结论评价或建议是否达到可接受标准是否通过连续运行GC112N72小时，气相色谱仪运行稳定，各操作无偏差；符合0Q运行验证要求检查人/日期复核人/日期附件3性能确认记录验证项目验证方法验证情况验证