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1、+小。/侦由/?-C4HgBr季铉化反应/=+ _+ NaBF4H3C 、夕、。&由TsJ 苛 BF4,II:.,复分解反应图1 |hinhii|BFi的合成路线L2实验步骤L2J漠化I-基3甲基味哩(bn击珂日)的合成将一定最的1履烷滴入装有一定屋的N-甲基味陛反应瓶 4S保持一定温度反应一定时间得到黄色粘稠状液体bmimlBr 粗产品凸粗产品用乙酸乙酯洗涤三次,后除去匕酸乙酯冷却得 bmimjBr固体,置于-真空干燥器中备用,122 r基3甲基咪哩四氟硼酸盐的合成在反应瓶中加入等冥的溟化1基3-甲基咪喋盐和四氟硼酸 铀,以丙酮为溶剂,保持一定温度,反应一定时间,反应结束后, 真空抽滤反应液
2、,减压蒸憎除去反应液中的丙酮,加入少瞌二筑甲 烷,真空抽滤,滤液经减压蒸保M得淡黄色液体口产物干燥后称匿反应时间/h图2反应时间对bmim|Br产率的影响可以看出反应3h最佳951.1: 1时,产率最高703040506070 SO反应温度图3反应温度对bmim|Br产率的影响1009050 -2.540111111b-0.00.51.0 L5 2.0投料比图4投料比fbinim|Br产率的影响6h时,反应产率最高75 111.1.111.1_20253035404550反应时间图6反应温度对|htnhii| BF产率的影响2.1-丁基-3甲基咪哩四氟硼酸盐的合成研究余晓皎2010图l反应方程
3、式1.3实验步骡1.3. 1漠化-盖-A甲基咪瞠(BMM|Br)的合成 室温下将 定影的溟代正丁烷,在-L 5h的时 间内滴入装有-定量的N基咪哩口烧瓶中,水浴加热回流定的时间,产物BMM| Br用乙酸乙酯 洗涤3次得金黄色液体,真空干燥器中干燥备用.1.3.2 I-赛-M 基咪哇四氯硼酸盐(| BM M RFi)的合成 取等摩尔量的M M Br和NaBF加入 到单【I烧瓶中,加入-定量的溶剂,室温搅拌反应-定时间.真空抽滤反应液,减压蒸憎出滤液中的溶剂 后,加入二氯甲烷,真空抽滤滤液减压蒸出二氯甲烷将产物置于其空干燥箱.称量所得m M | RD质 量.BM MBr的合成配料比1.1 : 1,反应时间,24h,采用滴加的方式,反应温度70摄氏 度。产率,90.52%BM MBF4的配料比,1: 1,时间,24h,温度,室温。溶剂,甲醇,体积比,6: 1.摘 要:由好甲基咪喳和浪代正 说合成了中间体澳化正 丢争甲基咪哇,讨论了反应时间和 反应温度对反应的影响,最佳的反应条件是80C反应18 ho中间体再经过离子交换,得到标题化 合物。又采用微波法完成了上述反应,原料配比和微波功率对反应有影响。反应物的摩尔比应在 1. 1
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