电子捕获高弹石英毛细管柱气相色谱法测定水中百菌清农药残留2500字

1、电子捕获高弹石英毛细管柱气相色谱法测定水中百菌清农药残留2500字 目的:讨论一种采用气相色谱测定生活饮用水中百菌清农药的方法。方法 生活饮用水中的百菌清农药经过有机溶剂萃取后，进入色谱进展别离，用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，以保存时间定性，外标法定量。结果 该方法RSD均10%，加标回收率87.8%103.6%，最低检出线为0.3g/L。结论 该方法符合试验要求，具有操作简单、快速的特点，适于生活饮用水中百菌清农药的测定。 毕业：生活饮用水;气相色谱; 百菌清R152 B 1005-0515(2022)06-0428-02 对现有生活饮用水标准(GB/T5750.9-2022)气相色

2、谱电子捕获检测器测定水果中百菌清农药残留的方法进展了改进,用高弹石英毛细管色谱柱DM-1701代替填充柱色谱柱2%OV-17，最大限度地排除样品复杂基质的干扰, 该方法符合试验要求，具有操作简单、快速的特点，适于生活饮用水中百菌清农药的测定。1 资料与方法1.1 试剂与材料:1.1.1 石油醚：沸程6090，用全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰。1.1.2 苯：用全全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰。1.1.3无水硫酸钠：经过350灼烧4h，储存于密闭容器中。1.1.4 标准品：百菌清98%。1.2 仪器:1.2.1 气相色谱仪1.2.2 电子捕获检测器1.2.3 色谱柱：

3、DM-170130m*0.25 mm*0.32?m。1.2.4 微量注射器：1L。1.2.5 分液漏斗：1000ml。1.3 样品：1.3.1 样品的稳定性：常温下对酸，碱稳定，不挥发。1.3.2 水样的采集及保存方法：水样采集在磨口玻璃瓶中，尽快分析。1.3.3 水样的预处理：取500 ml水样于分液漏斗中，用20.0ml石油醚，分两次萃取，每次充分振摇3min,静止分层去水相后，合并石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水，浓缩至10.0ml供测试用。1.4 分析步骤：1.4.1 仪器调整：1.4.2 气化室温度：3001.4.3 柱温：2101.4.4 检测器温度：3001.4.5 载气流量：1.6

4、8ml/min1.4.6 分流比：10：11.5 校准：1.5.1 定量分析中的校准方法：外标法。1.5.2 标准样品1.5.2.1 标准储藏溶液制备：称取0.0510g百菌清，以少量苯溶解后，于50 ml容量瓶中,用石油醚定容,此溶液(百菌清)=1 mg/mL。1.5.2.2 标准使用溶液的制备：汲取1.00ml百菌清标准储藏溶液于50 ml容量瓶中,用石油醚定容,此溶液(百菌清)=20g/ mL。1.5.2.3 标准使用溶液的制备：临用时用石油醚稀释标准储藏溶液配制成0、0.05、0.10、0.50和1.00 g/L的百菌清标准系列。1.5.2.3 使用标准样品的条件:标准样品与试样同时分

5、析。1.5.2.4 工作曲线的绘制: 临用时用石油醚稀释标准储藏溶液配制成0、0.05、0.10、0.50和1.00 g/L的百菌清标准系列。准确汲取1.0L注入色谱仪，按1.4的条件测定，以浓度为横坐标对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。1.6 试验1.6.1 进样方式:直接进样。1.6.2 进样量: 1.0L。1.6.3 操作：用干净注射器于待测样品中抽吸几次，排出气泡，取所需体积迅速注入色谱仪中，并立即拔出注射器。1.6.4 记录：以标样核对，记录色谱峰的保存时间及对应的化合物。1.6.5 色谱图的考察A标准色谱图B定性分析a各组分出峰时间：1,2溶剂，3百菌清b各组分保存时间：3百菌清

6、6.732min.C定量分析A色谱峰的测量:自动积分或者手动积分峰面积B计算:通过峰面积,在标准曲线上查出百菌清的质量浓度, 以微克每升表示(g/L)表示。2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择 分别用DM-170130m*0.25 mm*0.32m和2%OV-17填充柱进展实验,发现百菌清在DM-170130m*0.25 mm*0.32?m比在2%OV-17填充柱的响应值要高许多,所以我们选用DM-170130m*0.25 mm*0.32?m作为测定百菌清的色谱柱.2.2 线性范围及检出限 水中百菌清农药残留含量的测定范围测定浓度在01.0g/L与峰面积有良好线性关系，相关系数r=0.9995。假设取样量为500ml，那么水中百菌清农药残留基线噪声的3倍计算，检出限为0.3g/L。2.3 精细度试验 按实验方法操作，在方法的线性范围内选择低、中、高3种不同浓度的试样重复进样6次1。表1说明，相对标准偏向(RSD)均在10%以下。 2.4 准确度试验 分别对含有百菌清6份样品进展加标回收试验，加标量分别为1.0，2.0和4.0g/L见表2。结果说明，回收率分别为87.8%103.6%，93.9%105.2%，和92.2%97.4%符合实验要求。3 结论该方法精细度好，准确度高， RSD均10%，回收率为87.8%105.2%，检出限