精细化学品的现代分离与分析考点总结课件_第1页
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文档简介

1、总复习第二章 现代分离方法二、色谱分离原理三、分配系数(K) K值可以判断出峰的先后顺序 一、色谱法的分类气相色谱法理论(1)塔板理论色谱柱的分离能力(叫柱效能)大小主要与有 效塔板数目n或有效塔板高度H有关。四、色谱法理论(2)速度理论范氏方程各项提高柱效的方法。A涡流扩散项;B/u分子纵向扩散项;Cu传质阻力项(包括气相和液相传质阻力项)五、色谱分析1.色谱柱总分离效率 衡量色谱柱总分离效能的指标:分离度R 分离度综合了柱效率和选择性。2. 定性分析 保留值、相对保留值、保留指数3. 定量性分析 归一化法、内标法、外标法的使用前提条件、计算公式和特点。六、气相色谱法检测器的选择2、气相色谱

2、法的特点1. 气相色谱仪3、气相色谱液体固定相固定液的选择非极性组分选非极性固定液 按沸点顺序出柱,低沸点的先出柱.中等极性组分选中等极性固定液 基本按沸点顺序出柱. 若沸点相同,则按极性顺序出柱.强极性组分选强极性固定液 按极性顺序出柱,极性强的后出柱.七、毛细管色谱毛细管色谱系统的特点:分流和尾吹装置八、高效液相色谱法1.液液分配色谱法(正相色谱、反相色谱)2. 高效液相色谱仪梯度洗脱装置,作用:缩短分离时间、提高分离效率。九、薄层色谱定性分析:比移值 Rf值第三章 现代仪器分析的基本原理一、紫外可见色谱1.紫外可见光谱的分类 有关的电子有三种:形成单键的电子; 形成双键的电子;未成键的n

3、电子(孤对电子)。 以 * 、 n* 为基础。2. 溶剂效应的影响红移、蓝移3.各种有机化合物的紫外可见光谱特点 (1)脂肪族化合物(不饱和化合物)共轭效应随着共轭链的增长,吸收峰向长 波方向移动,即发生红移 。 (2)芳香族化合物取代基效应在苯环上引入取代基,一般使吸收 峰向长波方向移动,即发生红移。共轭效应随着共轭体系的增加,吸收峰向长波 方向移动,即发生红移 。二、红外吸收色谱特征区: 40001250cm-1 指纹区: 1250400cm-1典型官能团的红外吸收峰如,-OH:37003200 cm-1 ;-C=O:16001850 cm-1 ; C-O:1100 cm-1 ; 芳环C=

4、C骨架:1600 cm-1 、 1500 cm-1 ;三、光吸收定律定量分析A=-lgT=l c 四、质谱的基本原理1.有机化合物简单断裂过程 根据断裂、断裂、断裂会写各类有机物的断裂过程2.伴有重排反应的断裂过程 Mclafferty重排3.同位素峰根据同位素峰(M+2)/M的相对丰度,判断分子中是否含Cl、Br、S元素。五、核磁共振波谱1.自旋偶合裂分 裂分峰数的计算: n + 1规则、 (n+1)(n+1) 规律2.核磁谱图的解析与结构推测 第四章 现代分离方法在精细 化学品中的应用一、各种分离方法的适用范围第五章 现代分析方法的应用一、各种分析方法的特点红外光谱、核磁共振谱(1HNMR)、紫外可见光谱、质谱二、化合物结构的综合分析由1H NMR推测出化合物可能的结构式;3. 利

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