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文档简介
1、水分测定概述水分测定概述烘干减重法水分测定程序烘干减重法水分测定程序种子水分含义种子水分含义水分测定和种子油分的关系水分测定和种子油分的关系水分测定方法和仪器设备水分测定方法和仪器设备结果报告结果报告测定方法测定方法结果计算结果计算水分快速测定方法水分快速测定方法电阻式水分测定仪测定原理电阻式水分测定仪测定原理电容式水分测定仪测定原理电容式水分测定仪测定原理水分测定水分测定一一 种子水分的定义和测定的重要性种子水分的定义和测定的重要性一、种子水分的定义一、种子水分的定义种子水分是指种子水分是指按规定程序按规定程序把种子样品把种子样品烘干所烘干所失去的重量失去的重量,用,用失去的重量占供检样品原
2、始重失去的重量占供检样品原始重量的百分率表示。量的百分率表示。种子水分是种子质量评定的重要种子水分是种子质量评定的重要指指标标,GB44044407-1996农作物种子质农作物种子质量标淮量标淮中把它列为四大指标之一。中把它列为四大指标之一。 种子水分与种子成熟、收获的最佳时种子水分与种子成熟、收获的最佳时间、储藏寿命、人工干燥的合理性、自间、储藏寿命、人工干燥的合理性、自然(加热、霜冻、昆虫、病害等)损失、然(加热、霜冻、昆虫、病害等)损失、机械损伤和种子重量有密切的关系。机械损伤和种子重量有密切的关系。一、种子水分和油分的性质以及与一、种子水分和油分的性质以及与水分测定的关系水分测定的关系
3、( (一一) )种子水分种子水分 种子中的水分按其特性可分为种子中的水分按其特性可分为 自由水自由水和和束缚水束缚水两种。两种。自由水是生物化学的介质自由水是生物化学的介质, ,存在于种子表存在于种子表面和细胞间隙内面和细胞间隙内, ,具有一般水的特性具有一般水的特性, ,可作为可作为溶剂,溶剂,100 100 沸点,沸点,0 0 结冰,结冰,很容易受外很容易受外界环境条件的影响界环境条件的影响, ,容易蒸发。容易蒸发。 因此在种子水分测定之前,须因此在种子水分测定之前,须采取措施采取措施尽量防止这种水分的损失。尽量防止这种水分的损失。 如送检样品必须装在防湿容器中,并尽如送检样品必须装在防湿
4、容器中,并尽可能排除其中空气;样品接收后立即测定可能排除其中空气;样品接收后立即测定(如果样品接收当天不能测定,应将样品(如果样品接收当天不能测定,应将样品储藏在储藏在4-5 4-5 的条件下,不能在低于的条件下,不能在低于0 0 的的冰箱中储存);测定中的取样、磨碎、称冰箱中储存);测定中的取样、磨碎、称重须操作迅速,避免蒸发(磨碎转速不能重须操作迅速,避免蒸发(磨碎转速不能太快,不磨碎种子不得超过太快,不磨碎种子不得超过2min2min);高水);高水分种子自由水含量更高,更易蒸发,须采分种子自由水含量更高,更易蒸发,须采用高水分预先烘干法测定用高水分预先烘干法测定。束缚水与种子内的亲水胶
5、体如淀粉、束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉、蛋白质等物质中的化学基团蛋白质等物质中的化学基团 , ,如羧基、如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。不能在细胞间隙中自由流动合。不能在细胞间隙中自由流动, ,不易不易受外界环境条件影响。受外界环境条件影响。 种子烘干时,水分开始蒸发很快,种子烘干时,水分开始蒸发很快,这是因为自由水蒸发容易,随着烘干这是因为自由水蒸发容易,随着烘干的进程,蒸发速度逐渐缓慢,这是由的进程,蒸发速度逐渐缓慢,这是由于束缚水被种子内胶体牢固结合,因于束缚水被种子内胶体牢固结合,因此用烘干法设计水分测定程序时,应此用烘干法设计水分测定程序
6、时,应通过适当提高温度通过适当提高温度(130 (130 )或延长烘干或延长烘干时间才能把这种水分蒸发出来。时间才能把这种水分蒸发出来。含亚麻油酸等不饱和脂肪酸较高的含亚麻油酸等不饱和脂肪酸较高的油料种子油料种子( (如亚麻如亚麻), ),如果种子磨碎如果种子磨碎, ,或剪或剪碎碎, ,或烘干温度过高或烘干温度过高, ,不饱和脂肪酸易氧不饱和脂肪酸易氧化化, ,使不饱和键上结合了氧分子使不饱和键上结合了氧分子, ,增加了增加了样品重量样品重量, ,使水分测定结果偏低使水分测定结果偏低, ,因此因此, ,应应严格控制烘干温度严格控制烘干温度, ,并且不应磨碎或剪并且不应磨碎或剪碎。碎。测定种子水
7、分测定种子水分必须保证必须保证使种子中使种子中自由水和束自由水和束缚水缚水充分而全部除去充分而全部除去, ,同时要尽最大可能同时要尽最大可能减少减少氧氧化、分解或其他挥发性物质的损失化、分解或其他挥发性物质的损失。据此。据此, ,我们我们必须设计较好的水分测定程序必须设计较好的水分测定程序, ,尤其要注意烘干尤其要注意烘干温度、种子磨碎和种子原始水分等因素的影响。温度、种子磨碎和种子原始水分等因素的影响。|种子入库前种子入库前|包装运输前包装运输前|药剂熏蒸前药剂熏蒸前一、水分测定工作区一、水分测定工作区应用烘箱法测定种子水分通常具备的仪器设备:应用烘箱法测定种子水分通常具备的仪器设备:、恒温
8、烘箱恒温烘箱烘箱有电热恒温干燥箱(电烘箱)和真烘箱有电热恒温干燥箱(电烘箱)和真空干燥箱。目前常用的是电热恒温干燥箱,空干燥箱。目前常用的是电热恒温干燥箱,它主要由箱体(保温部分)、加热部分和它主要由箱体(保温部分)、加热部分和恒温部分。应绝缘良好,并使整个烘箱内恒温部分。应绝缘良好,并使整个烘箱内各部分温度保持相当均匀一致,使烘架平各部分温度保持相当均匀一致,使烘架平面上保持规定的温度。烘箱温度控制范围面上保持规定的温度。烘箱温度控制范围为为0 0200200或或5050200200。常用磨粉机有滚刀式和磨盘式两种。必须符合下列要求:常用磨粉机有滚刀式和磨盘式两种。必须符合下列要求:(1)(
9、1)需用不吸湿的材料制成;需用不吸湿的材料制成;(2)(2)其构造要成为密闭系统,以使待磨碎的种子和后来的其构造要成为密闭系统,以使待磨碎的种子和后来的磨碎样品在磨碎过程中要尽最大可能地避免受室内空气磨碎样品在磨碎过程中要尽最大可能地避免受室内空气的影响;的影响;(3)(3)磨碎速度要均匀磨碎速度要均匀, ,不致因转速太快使磨碎成分发热不致因转速太快使磨碎成分发热, ,空空气对流会引起水分丧失气对流会引起水分丧失, ,应使其降低到最低限度;应使其降低到最低限度;(4)(4)磨粉机需备孔径为磨粉机需备孔径为0.5,1.0,4.0mm0.5,1.0,4.0mm的金属丝筛子。的金属丝筛子。干燥器内须
10、配有一块厚金属片或玻璃片干燥器内须配有一块厚金属片或玻璃片, ,以便以便促使样品迅速冷却。金属片或玻璃片下装有合促使样品迅速冷却。金属片或玻璃片下装有合适的干燥剂适的干燥剂, ,如五氧化二磷、活性矾土或颗粒为如五氧化二磷、活性矾土或颗粒为1.59mm1.59mm的的4A4A型分子筛,我国常用变色硅胶型分子筛,我国常用变色硅胶, ,吸湿吸湿后由蓝色变成粉红色,可用后由蓝色变成粉红色,可用130130加热除湿复原加热除湿复原重用。重用。必须采用快速天平,最好采用电子天必须采用快速天平,最好采用电子天平平, ,感量达到感量达到 0.001g0.001g。5 5、其他用具、其他用具包括样品盒和玻璃瓶、
11、匙子、坩埚钳、包括样品盒和玻璃瓶、匙子、坩埚钳、手套、标签等用具。手套、标签等用具。样样品品盒盒种子水分测定方法很多种子水分测定方法很多, ,目前最常用的方法目前最常用的方法是是烘干减重法烘干减重法(包括烘箱法、红外线烘干法(包括烘箱法、红外线烘干法等)和等)和电子水分仪速测法电子水分仪速测法(包括电阻式、电(包括电阻式、电容式和微波式水分速测仪)。容式和微波式水分速测仪)。 一般一般正式报告需采用烘箱标准法法正式报告需采用烘箱标准法法进行种进行种子水分测定,而在种子子水分测定,而在种子收购、调运、干燥加收购、调运、干燥加工工等过程中可以采用等过程中可以采用电子水分仪速测法电子水分仪速测法。一
12、、一、不需预先烘干的水分测定标准程序不需预先烘干的水分测定标准程序( (一一) )低恒温烘干法低恒温烘干法n低恒温烘干法是将样品放置在低恒温烘干法是将样品放置在10310322的烘箱内烘干的烘箱内烘干8h8h. .恒温烘干法适用于下列种类恒温烘干法适用于下列种类: :葱属、花生、葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻、茄子。低温烘干法必须在萝卜、蓖麻、芝麻、茄子。低温烘干法必须在相对湿度较低相对湿度较低(70%(70%以下以下) )的室内进行的室内进行, ,否则会影否则会影响其准确性响其准确性。2. 2. 铝盒恒重铝盒恒
13、重|在水分测定前预先准备。将待用铝盒在水分测定前预先准备。将待用铝盒(含盒盖)洗净后,于(含盒盖)洗净后,于130130的条件下烘的条件下烘干干1h1h,取出后冷却称重,再继续烘干,取出后冷却称重,再继续烘干30min30min,取出后冷却称重,当两次烘干结,取出后冷却称重,当两次烘干结果误差小于或等于果误差小于或等于0.002g0.002g时,取两次重时,取两次重量平均值;否则,继续烘干至恒重。量平均值;否则,继续烘干至恒重。3. 3. 预调烘箱温度预调烘箱温度|按规定要求调好所需温度,使其稳定在按规定要求调好所需温度,使其稳定在10310322,如果环境温度较低时,也可,如果环境温度较低时
14、,也可适当预置稍高的温度。适当预置稍高的温度。|4. 4. 样品制备样品制备|水分送验样品必须装在一个完整的防湿容器中,水分送验样品必须装在一个完整的防湿容器中,并且尽可能排除其中空气。测定应尽可能在样品并且尽可能排除其中空气。测定应尽可能在样品接收后立即开始,防止样品水分变化。取样时先接收后立即开始,防止样品水分变化。取样时先将密闭容器内的样品充分混合,从中将密闭容器内的样品充分混合,从中分别取出两分别取出两个独立的试验样品个独立的试验样品151525g25g,放入磨口瓶中。需放入磨口瓶中。需磨碎的样品按表磨碎的样品按表11-111-1要求进行处理后立即装入磨要求进行处理后立即装入磨口瓶中备
15、用,最好立即称样,以减少样品水分变口瓶中备用,最好立即称样,以减少样品水分变化。剩余的送验样品应继续存放在密闭容器内,化。剩余的送验样品应继续存放在密闭容器内,以备复检。以备复检。(1 1)先将样品盒预先烘干、冷却、称重,并记)先将样品盒预先烘干、冷却、称重,并记下号。下号。(2 2)取得试样两份(并非从一次磨碎中取)取得试样两份(并非从一次磨碎中取二个重复样品)二个重复样品)每份每份4.500-5.000g4.500-5.000g。3 3)将试样放入预先烘干和称重过的样品盒)将试样放入预先烘干和称重过的样品盒内,再称重内,再称重(精确至(精确至0.001g0.001g)。 种种子子水水分分测
16、测定定方方法法(4 4)使烘箱通电预热,将样品摊平快速放)使烘箱通电预热,将样品摊平快速放人箱内上层人箱内上层, ,样品盒距温度计的水银球垂直样品盒距温度计的水银球垂直距离约距离约2.5cm2.5cm处处, ,保证铝盒水平分布保证铝盒水平分布, ,迅速关闭迅速关闭烘箱门。使箱温回升至烘箱门。使箱温回升至10310322时开始计时开始计时,烘时,烘8h8h。5 5)用坩锅钳或戴上手套盖盒盖)用坩锅钳或戴上手套盖盒盖, ,盖铝盖应盖铝盖应在烘箱内在烘箱内, ,把铝盒放人干燥器内冷却至室温把铝盒放人干燥器内冷却至室温, ,约约303045min45min后称重后称重( (热样品在热样品在30s30s
17、内可以从内可以从空气中吸收水分空气中吸收水分) )。种种子子水水分分测测定定方方法法1 1、适用种类、适用种类高温烘干法适用于下列种类:芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、甜荞、苦荞、大麦、莴苣、番茄、苜蓿属、草木樨属、烟草、水稻、黍属、菜豆属、豌豆、鸦葱、黑麦、狗尾草属、高粱属、菠菜、小麦属、巢菜属、玉米。高温烘干法测定时,对检验室空气相对湿度没有特别要求。 此法是将样品放在此法是将样品放在130-133 130-133 的条件下烘干的条件下烘干1h1h。种种子子水水分分测测定定方方法法种种子子水水分分测测定定方方法法|此法是在较高的温度下,加速此法是在较高的温度下,加
18、速样品内的水分蒸发,在短时间样品内的水分蒸发,在短时间内测得样品水分,因此使用时内测得样品水分,因此使用时应严格控制烘干的温度和时间。应严格控制烘干的温度和时间。如温度过高或时间过长,易使如温度过高或时间过长,易使种子中的干物质氧化而降低样种子中的干物质氧化而降低样品重量,使水分测定结果偏高。品重量,使水分测定结果偏高。程序与低恒温烘干法相同。程序与低恒温烘干法相同。 将烘箱预热打将烘箱预热打开箱门开箱门5 510min10min后,烘箱温度须保持后,烘箱温度须保持130130133133,样品烘干时间为,样品烘干时间为1h1h。种种子子水水分分测测定定方方法法三)结果计算三)结果计算 根据烘
19、后失去的重量计算种子水分百分率根据烘后失去的重量计算种子水分百分率, ,公式公式如下:如下: MM2 2-M-M3 3 种子水分(种子水分(%)= = 100100 M M2 2-M-M1 1式中:式中:MM1 1样品盒和盖的重量样品盒和盖的重量,g ,g; MM2 2样品盒和盖及样品烘前重样品盒和盖及样品烘前重,g ,g; MM3 3样品盒和盖及样品烘后重样品盒和盖及样品烘后重,g ,g。种种子子水水分分测测定定方方法法、适用种类、适用种类适用于测定水分时需要磨碎的种子种类。适用于测定水分时需要磨碎的种子种类。如果如果禾谷类种子水分超过禾谷类种子水分超过18%18%,豆类和油料作豆类和油料作
20、物水分超过物水分超过16%16%时时,必须采用预先烘干法必须采用预先烘干法。2 2、测定方法、测定方法第一次称取两份样品各第一次称取两份样品各25.00g25.00g( (精度接近精度接近2mg),2mg),置于直径大于置于直径大于8cm8cm的样品盒中的样品盒中, ,在在(103(1032)2)烘箱中烘箱中预烘预烘30min30min, ,油料种子在油料种子在7070预烘预烘1h1h, ,种子摊成一薄层种子摊成一薄层( (厚度不超过厚度不超过2mm)2mm)。干燥后的材料在室内冷却干燥后的材料在室内冷却2h,2h,然后称重。然后称重。种种子子水水分分测测定定方方法法3 3、结果计算、结果计算
21、 样品的原始水分可以从第一次样品的原始水分可以从第一次( (预先烘干预先烘干) )和第和第二次所得结果二次所得结果, ,并按下列公式计算其百分率:并按下列公式计算其百分率: S1S2 种子水分(种子水分(%)= S= S1 1+S+S2 2 - - 100 式中式中S S1 1第一次整粒种子烘干后失去的水分第一次整粒种子烘干后失去的水分,%,%; S S2 2第二次磨碎种子烘后失去的水分第二次磨碎种子烘后失去的水分,%,%。种种子子水水分分测测定定方方法法两次测定结果的容许差距不得超过两次测定结果的容许差距不得超过0.2%,0.2%,结果可结果可用两次测定值的算术平均数表示。如超过用两次测定值
22、的算术平均数表示。如超过, ,必须重必须重新测定。新测定。四、结果报告四、结果报告结果填报在检验结果报告单的规定空格中,结果填报在检验结果报告单的规定空格中,精确度为精确度为0.1%0.1%。种种子子水水分分测测定定方方法法第五章第五章 电子水分仪速测法电子水分仪速测法一、电阻式水分速测仪一、电阻式水分速测仪二、电容式水分速测仪二、电容式水分速测仪三、微波式水分速测仪三、微波式水分速测仪特点特点:快速、简便快速、简便。使用时期使用时期:在种子在种子收购、调运、干燥加工收购、调运、干燥加工等过程中等过程中注意注意:使用前,必须与烘干减重法进行校对使用前,必须与烘干减重法进行校对 样品中的各种杂质
23、应先除去,样品水分不可样品中的各种杂质应先除去,样品水分不可超过仪器量程范围,样品量符合仪器使用说明超过仪器量程范围,样品量符合仪器使用说明 种种子子水水分分测测定定方方法法一、电阻式水分测定仪测定原理一、电阻式水分测定仪测定原理将种子放在电路中,作为一个电阻,在一定的范围将种子放在电路中,作为一个电阻,在一定的范围内,种子水分高,溶解的物质增多,电离度增大,内,种子水分高,溶解的物质增多,电离度增大,电流较大;反之,电流较小。但二者之间亦非完全电流较大;反之,电流较小。但二者之间亦非完全直线关系。根据这个原理,可以测定种子水分。当直线关系。根据这个原理,可以测定种子水分。当种子水分太低或太高
24、时,相当于断路或短路,仪器种子水分太低或太高时,相当于断路或短路,仪器就不能测出。由于不同作物种子的化学组成不同,就不能测出。由于不同作物种子的化学组成不同,含有相同水分时,其自由水和束缚水的比例不同,含有相同水分时,其自由水和束缚水的比例不同,溶解的可溶性物质多少不同,电阻不完全一致,所溶解的可溶性物质多少不同,电阻不完全一致,所以操作前应先选择所测作物的特定表盘或按钮。样以操作前应先选择所测作物的特定表盘或按钮。样品电阻的大小同时受到待测样品温度的影响。当水品电阻的大小同时受到待测样品温度的影响。当水分一定时,温度高,电离度增加,电阻降低,测定分一定时,温度高,电离度增加,电阻降低,测定值
25、偏高;反之,则低。一般仪器以值偏高;反之,则低。一般仪器以20为准,高于为准,高于或低于或低于20时都要对读数进行校正,有些仪器已设时都要对读数进行校正,有些仪器已设定自动校正。定自动校正。种种子子水水分分测测定定方方法法二、电容式水分测定仪测定原理二、电容式水分测定仪测定原理当被测种子样品放入水分测定仪传感器中时,当被测种子样品放入水分测定仪传感器中时,组成电容的一部分,电容量的数值将取决于组成电容的一部分,电容量的数值将取决于该样品的介电常数,而种子样品的介电常数该样品的介电常数,而种子样品的介电常数主要随种子水分的高低而变化(空气的介电主要随种子水分的高低而变化(空气的介电常数约为常数约为1,种子中干物质为,种子中干物质为10,水为,水为81),),因此,通过测定传感器的电容量,就可间接因此,通过测定传感器的电容量,就可间接地按样品容量与水分的对应关系,测定被测地按样品容量与水分的对应关系,测定被测样品的水分。样品的水分。1.水分测定时,当一个样品的两次测定之间差距超过多少时,就需要重新测定?( )A0.1 B0.
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