ICP-OES基础理论_5300DV

1、ICP-OES基本理论基本理论 PerkinElmer 华西区技术支持华西区技术支持 杨日怀杨日怀Page 2 一、一、ICP发射光谱概述及分析原理发射光谱概述及分析原理Page 3 原子发射光谱的历史原子发射光谱的历史Page 4 原子发射光谱分析法的优点原子发射光谱分析法的优点Page 5 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：，即： 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态

2、原子、并进一步使气由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气 态原子激发态原子激发而产生光辐射；而产生光辐射； 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱； 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定

3、。不同，可实现元素的定量测定。Page 6 1913年年Bohr提出了原子结构学说，其要点如下：提出了原子结构学说，其要点如下： 电子绕核作圆周运行，可以有若干个分立的圆形轨道，在不同轨道上运行的电子绕核作圆周运行，可以有若干个分立的圆形轨道，在不同轨道上运行的电子处于不同的能量状态。在这些轨道上运行的电子不辐射能量，即处于定电子处于不同的能量状态。在这些轨道上运行的电子不辐射能量，即处于定态。在多个可能的定态中，能量最低的态叫基态，其它称为激发态态。在多个可能的定态中，能量最低的态叫基态，其它称为激发态 原子可以由某一定态跃迁至另一定态。在此过程中发射或吸收能量，两态之原子可以由某一定态跃迁

4、至另一定态。在此过程中发射或吸收能量，两态之间的能量差等于发射或吸收一个光子所具有的能量，即间的能量差等于发射或吸收一个光子所具有的能量，即: h =E2-E1 上式称为上式称为Bohr频率条件频率条件。式中，。式中，E2 E1。如。如E2为起始态能量，则发射辐射；为起始态能量，则发射辐射；如如E2为终止态能量，则吸收辐射。为终止态能量，则吸收辐射。h为为planck常数（常数（6.626210-34JS）。）。 原子可能存在的定态只能取一些不连续的状态，即电子只能沿着特定的轨道原子可能存在的定态只能取一些不连续的状态，即电子只能沿着特定的轨道绕核旋转。在这些轨道上，电子的轨道运动角动量绕核旋

5、转。在这些轨道上，电子的轨道运动角动量P 必须等于必须等于h/2 的正整数的正整数倍。即倍。即: P = nh/2 （n=1，2，3） 此式称为此式称为Bohr量子化规则量子化规则，n称为主量子数据。称为主量子数据。Page 7 + 激发激发Page 8 n电子返回低能级电子返回低能级n发出特定波长的光发出特定波长的光 D DE=k/l l k =12400 =12400光光+ 发射发射Page 9 n多种能量传输n发射光取决于能级间能量差返回基态发出光+激发态DE = h = hc/l h = Plancks 常数, = 频率, c = 光速, l = 波长 原子光谱的产生原子光谱的产生Pa

6、ge 10 激发发射能量 离子激发态 离子基态abcda,b激发c 电离d 离子激发efghe 离子发射f,g,h 原子发射 激发态 l 4l 3l 2l 1 能级图能级图Quantitation in Atomic Emission电感耦合等离子体发射光谱仪系统电感耦合等离子体发射光谱仪系统光谱仪系统光谱仪系统检测器检测器光学传递光学传递等离子炬管等离子炬管等离子炬等离子炬蠕动泵蠕动泵雾化室雾化室氩气氩气样品样品高频发生器高频发生器数据系统数据系统微处理器微处理器和电子控制系统和电子控制系统废液口废液口雾化器雾化器样品喷射管样品喷射管原子发射光谱仪的发展历程就是寻找高温稳定光源的历程 火花火

7、花交流电弧交流电弧电感耦合等离子体（电感耦合等离子体（ICP）微波诱导等离子体（微波诱导等离子体（MIP）火焰火焰温度：温度：20003000K，稳定性：很好，稳定性：很好温度：温度：40007000K，稳定性：好，稳定性：好温度：温度：40007000K，稳定性：差，稳定性：差温度：温度：60008000K稳定性：很好稳定性：很好直流电弧直流电弧激光激光温度：温度：10000K，稳定性：好，稳定性：好温度：温度：10000K稳定性：很好稳定性：很好Page 14 电感耦合等离子体电感耦合等离子体 ICP 温度高达6000-10000K 工作气体氩气 溶液进样 检出限低 稳定性好 线性范围宽

8、ICP- OES 多元素测定Page 15 ICP光源主要优点是：光源主要优点是： 检出限低：许多元素可达到检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限的检出限 测量的动态范围宽：测量的动态范围宽：5-6个数量级个数量级 准确度好准确度好 基体效应小：基体效应小：ICP是一种具有是一种具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学的高温激发光源，样品又经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。同时，光源能量密度高，特殊的激发环境度等各种性质十分相似的溶液。同时，光

9、源能量密度高，特殊的激发环境通道效应和激发机理，使通道效应和激发机理，使ICP光源具有基体效应小的突出优点。光源具有基体效应小的突出优点。 精密度高：精密度高：RSD0.5% 曝光时间短：一般只需曝光时间短：一般只需10-30秒秒 原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很大的特点。这也是单独测定相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很大的特点。这也是ICP原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。Page 16 I

10、CP辅助气辅助气冷却气冷却气等离子体等离子体RF线圈线圈雾化气雾化气+ 样品气溶胶样品气溶胶 环型电流环型电流Page 17 炬管的组成：三层石英同心管组成（如上图）。冷却（等离子）氩气以外管内壁相炬管的组成：三层石英同心管组成（如上图）。冷却（等离子）氩气以外管内壁相切的方向进入切的方向进入ICP炬管内，有效地解决了石英管壁的冷却问题。防止其被高温的炬管内，有效地解决了石英管壁的冷却问题。防止其被高温的ICP烧熔。炬管置于高频线圈的正中，线圈的下端距中管的上端烧熔。炬管置于高频线圈的正中，线圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的线圈连，水冷的线圈连接到高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合

11、到炬管内电离的氩气中。当线圈接到高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所上有高频电流通过时，则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所示。开始时，炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火示。开始时，炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子

12、、离作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色色Ar-ICP放电，其外形尤如一滴刚形成的水滴。在高度电离的放电，其外形尤如一滴刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们之间的耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子级线圈，它们之间的耦合

13、，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰电火焰”光源。光源。 样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中，雾滴在进入中，雾滴在进入ICP之前，经雾化室除去大雾滴使到达之前，经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地的气溶胶微滴快速地去溶、

14、蒸发和原子化。去溶、蒸发和原子化。 Page 18 ICP光源的气流光源的气流 ICP光源自问世以来主要是在氩气氛中工作的，三股气流所起的作用各不相光源自问世以来主要是在氩气氛中工作的，三股气流所起的作用各不相同，它们分别是：同，它们分别是： 冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为0-20L/min，视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定，冷却气也，视功率的大小以及炬

15、管的大小、质量与冷却效果而定，冷却气也称等离子气。称等离子气。 辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-2L/mim，其作用是，其作用是“点燃点燃”等离子体，并使高温的等离子体，并使高温的ICP底部与中心管，中层管保持一定的距离，保护中底部与中心管，中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察，改变等离子体观察度的作用。度的作

16、用。 雾化气：也称载气或样品气，作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转雾化气：也称载气或样品气，作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有化为粒径只有1-10um的气溶胶，作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入的气溶胶，作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入ICP，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。雾化气的流量一，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。雾化气的流量一般在般在0-2L/min。Page 19 等离子体（等离子体（Plasma）一词首先由一词首先由Langmuir在在1929年提出，目前一年提出，目前一般指电离度超过般指电离度超过0.1%被电离了的气体，

17、这种气体不仅含有中性原子被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的。从广义上讲像火焰和电弧的高温衡状态，从整体来看是处于中性的。从广义上讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。 等离子体可以按温度分为高温等离子体和低温等离子体两大类。当温等离子体可以按温度分为高温等离子体和低温等离子体两大类。当温度高达度高达106-108K时，所有气体的原子和分子完全离解和电离

18、，称为高时，所有气体的原子和分子完全离解和电离，称为高温等离子体；当温度低于温等离子体；当温度低于105K时，气体部分电离，称为低温等离子时，气体部分电离，称为低温等离子体。体。 Page 20 ICP光源的特性光源的特性 趋肤效应趋肤效应：高频电流在导体上传输时，由于导体的寄生分布电感的作用，：高频电流在导体上传输时，由于导体的寄生分布电感的作用，使导线的电阻从中心向表面沿半径以指数的方式减少，因此高频电流的传使导线的电阻从中心向表面沿半径以指数的方式减少，因此高频电流的传导主要通过电阻较小的表面一层，这种现象称为趋肤效应。等离子体是电导主要通过电阻较小的表面一层，这种现象称为趋肤效应。等离

19、子体是电的良导体，它在高频磁场中所感应的环状涡流也主要分布在的良导体，它在高频磁场中所感应的环状涡流也主要分布在ICP的表层。的表层。从从ICP的端部用肉眼即可观察到在白色圈环中有一亮度较暗的内核，俗称的端部用肉眼即可观察到在白色圈环中有一亮度较暗的内核，俗称“炸面圈炸面圈”结构。这种结构提供一个电学的屏蔽筒，当试样注入结构。这种结构提供一个电学的屏蔽筒，当试样注入ICP的通的通道时不会影响它的电学参数，从而改善了道时不会影响它的电学参数，从而改善了ICP的稳定性。的稳定性。 S=1/(f)1/2 ( S: 趋肤层深度趋肤层深度 f: 高频电源频率高频电源频率) 通道效应：通道效应：由于切线气

20、流所形成的旋涡使轴心部分的气体压力较外周略低，由于切线气流所形成的旋涡使轴心部分的气体压力较外周略低，因此携带样品气溶胶的载气可以极容易地从圆锥形的因此携带样品气溶胶的载气可以极容易地从圆锥形的ICP底部钻出一条通底部钻出一条通道穿过整个道穿过整个ICP。通道的宽度约。通道的宽度约2mm，长约，长约5cm。样品的雾滴在这个约。样品的雾滴在这个约7000K的高温环境中很快蒸发、离解、原子化、电离并激发。即通道可使的高温环境中很快蒸发、离解、原子化、电离并激发。即通道可使这四个过程同时完成。由于样品在通过通道的时间可达几个毫秒，因此被这四个过程同时完成。由于样品在通过通道的时间可达几个毫秒，因此被

21、分析物质的原子可反复地受激发，故分析物质的原子可反复地受激发，故ICP光源的激发效率较高。光源的激发效率较高。Page 21 当有高频电流通过线圈时，当有高频电流通过线圈时，产生轴向磁场，这时若用高产生轴向磁场，这时若用高频点火装置产生火花，形成频点火装置产生火花，形成的载流子（离子与电子）在的载流子（离子与电子）在电磁场作用下，与原子碰撞电磁场作用下，与原子碰撞并使之电离，形成更多的载并使之电离，形成更多的载流子，当载流子多到足以使流子，当载流子多到足以使气体有足够的导电率时，在气体有足够的导电率时，在垂直于磁场方向的截面上就垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径会感生出流经闭合圆

22、形路径的涡流，强大的电流产生高的涡流，强大的电流产生高热又将气体加热，瞬间使气热又将气体加热，瞬间使气体形成最高温度可达体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体，圈将能量耦合给等离子体，并维持等离子炬。当载气载并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体带试样气溶胶通过等离子体时，被后者加热至时，被后者加热至6000-10000K，并被原子化和激发，并被原子化和激发产生发射光谱。产生发射光谱。Page 22 ICP各区域的温度各区域的温度Page 23 ICP各区域的分布各区域的分布 ICPICP发射过程发射过程等離子体等離子体(

23、電漿電漿)的分布的分布环状结构可以分为若干区，各区的温度不同，性状不同，辐射也不同。环状结构可以分为若干区，各区的温度不同，性状不同，辐射也不同。（1）焰心区）焰心区 感应线圈区域内，白色不透明的焰心，高频电流形成的涡流区，温度感应线圈区域内，白色不透明的焰心，高频电流形成的涡流区，温度最高达最高达10000K，电子密度高。它发射很强的连续光谱，光谱分析应电子密度高。它发射很强的连续光谱，光谱分析应避开这个区域。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发，又叫避开这个区域。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发，又叫预热区预热区。等離子体等離子体(電漿電漿)的分布的分布（2）内焰区）内焰区 在感应圈上在感应圈上1

24、0 -20mm左右处，淡蓝色半透明的炬焰，温度约为左右处，淡蓝色半透明的炬焰，温度约为6000 -8000K。试样在此原子化、激发，试样在此原子化、激发， 然后发射很强的原子线和离子线。这是光谱分析所利用的区域，称为然后发射很强的原子线和离子线。这是光谱分析所利用的区域，称为测光区测光区。测光时在感应线圈上的高度称为观测高度。测光时在感应线圈上的高度称为观测高度。（3）尾焰区）尾焰区 在内焰区上方，无色透明，温度低于在内焰区上方，无色透明，温度低于6000K，只能发射激发电位较的只能发射激发电位较的谱线。谱线。Page 26 电感耦合等离子体光谱仪的发展（ICP-OES） 单道单道+多通道多通

25、道多通道多通道全谱直读全谱直读摄谱仪摄谱仪平面光栅平面光栅+相板相板 （1970）全谱，但不能直读全谱，但不能直读凹面光栅凹面光栅+光电倍增管光电倍增管直读，但不能同时测量背景，不是全谱直读，但不能同时测量背景，不是全谱平面光栅平面光栅+光电倍增管光电倍增管直读，但不能同时测量背景，不是全谱直读，但不能同时测量背景，不是全谱中阶梯光栅中阶梯光栅+固体检测器固体检测器单道扫描单道扫描后全谱直读时代后全谱直读时代全谱直读全谱直读开机即用开机即用Page 27 全谱直读光谱仪简图全谱直读光谱仪简图精湛的光学系统精湛的光学系统Page 28 光學系統光學系統EchelleFieldFlattenerU

26、V CameraSphereComputer-controlledMirrorICPTorchEntranceSlitFoldFlatSchmidtCrossDisperserParabolaVisiblePrismTelephoto LensOutputCCD SubarrayPage 30 Optima SCD Optical System ModulesDual-View Optics (Optima 5300DV shown)Transfer Optics Module Input Optics ModuleVIS Optics ModuleUV Optics ModulePage 3

27、1 两维色散后的谱线排列两维色散后的谱线排列Page 32 两维色散后可见两维色散后可见/紫外光谱分布紫外光谱分布0.1mmOne Subarray (shown sideways)Image Pattern on UV SCDWavelength within the OrderHighLowOrder NumberWavelengthHighLowLowHigh13012011010090807060Pb 220.353Cu 221.458P 177.433Sc 357.635Cross-Disperser Grating DispersionEchelle Grating Dispers

28、ion167nm403nmICP/OESICP/OES 測試流程圖測試流程圖離子線躍遷離子線躍遷 Ionisation Potential of ElementsFirst ionisation potential01020304050607080900510152025Atomic numberIonisation potential(eV)Ar 15. 75eVNO 9. 26eVH e 24. 58eVLiBeBCBaM gAlSiPSClKCaScVTiCrM nZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbM oTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLan

29、thanoidesH fTaWReO sIrPtAuH gTlPbBiPoRnRaAcNFK rH eONeArAr用用ArAr做工作气体的优点：做工作气体的优点：ArAr为单原子惰性气体，不与试样组份为单原子惰性气体，不与试样组份形成难离解的稳定化合物，也不象分形成难离解的稳定化合物，也不象分子那样因离解而消耗能量，有良好的子那样因离解而消耗能量，有良好的激发性能，本身光谱简单。激发性能，本身光谱简单。样品进样系统样品进样系统把样品溶液转变成气溶胶把样品溶液转变成气溶胶,通入等离子体中通入等离子体中样品进样条件通过电脑控制样品进样条件通过电脑控制根据不同的样品及应用选择根据不同的样品及应用选

30、择To ICP雾化器雾化器样品样品solution氩气 To generate sample droplets by nebulization and to introduce only fine droplets in the plasma. 样品进样系统样品进样系统雾化系统雾化系统 雾化器雾化器Nebulizers 十字交叉雾化器十字交叉雾化器Cross flow Nebulizers 同心圓同心圓雾化器雾化器Gem-cone Nebulizers 超音波超音波雾化器雾化器UltraSonic NebulizersSampleAr nebulizer gasConcentric nebul

31、izerSampleAr nebulizer gasCross flow nebulizerCross-Flow NebulizerPE 標准配備標准配備 適用所有的樣品適用所有的樣品Meinhard Concentric Nebulizer 同心圆气动雾化器同心圆气动雾化器 Best Precision and Detection Limits 0.5% Precision D.L. 40 % lower than cross-flow Pump rate of 2 ml/min. Can clog easily Fairly fragile: Do not ultrasonicate Cl

32、ean with warm solution of 20% HNO3: Do not boil!Gem -Cone High Solid Nebulizer 同心圆高盐雾化器同心圆高盐雾化器 Can be used for most applications Oils Brines Viscous samples Plating baths Handles dissolved solids to 25 % (1 mm) Totally inert Pump rate of 2 ml/min.UltraSonic Nebulizer 超声波雾化器超声波雾化器 Uses 1.4 MHZ frequ

33、ency to shatter droplets to less than 5 microns. Extremely high efficiency 10 times standard system. Detection limits will improve 6 - 20 fold. High cost Does not handle high solids. 适于分析低含量的样品，但样品的基体含量也必须很低，适于分析低含量的样品，但样品的基体含量也必须很低，否则会带来很大的记忆效应。与传统的气动雾化器相比，否则会带来很大的记忆效应。与传统的气动雾化器相比，超声雾化器的检出限可以改善超声雾化

34、器的检出限可以改善10倍左右。倍左右。Spray Chambers Scott - Type Double Pass ChamberDroplet Size Distribution and Effect of Spray Chamberw w i it th h S Sp pr ra ay y C Ch ha am m b be er r23456789 10 11051015202530Particle Size ( um)(%)N No o S Sp pr ra ay y C Ch ha am m b be er r8 14 20 26 32 38 44 50 56 62 68 74 8

35、001020304050Particle Size ( um )(%)Scott Double-Pass Spray Chamber Separates the small droplets (10 microns) from the larger droplets Small droplets travel through center tube, large droplet drop out of center tube and into the drain 2 - 4% efficient Durable and inert Cleaned with 10-20% warm not bo

36、iling HNO3 Can run most any solvent 18Scott Spray ChamberVery efficient.40% higher efficiency than a Scott-TypeExcellent Rinse-out Detection limits improve by a factor of 2 over a Scott-Type Clean with hot mineral acids Cyclonic Spray ChamberCyclonic spray chamber Nebulizer Spray PatternsGoodConcent

37、ric PatternPulse evenly with pumpBadSkewedSputtering Daily cleaning After analyzing aqueous solutions, flush with deionized water, or 2% nitric acid, followed by deionized water. After analyzing organic solutions, flush using a clean solvent. Torch, Bonnet Injector, Spray Chamber Soak in 5-20% nitri

38、c acid or aqua regia; use an ultrasonic cleaner if available. O-Rings Clean with soap and water, rinse thoroughly. MaintenanceMaintenance GemTips forCross-FlowNebulizerClean with soap and water, rinse thoroughly; or use a 2% solution of nitric acid.GemTip orGemConeNebulizer/End CapAssemblyClean with

39、 soap and water; rinse thoroughly.Concentric Glass(MEINHARD)NebulizerDo not use an ultrasonic cleaner. Do not use cleaning wire. See Concentric Glass Nebulizer later in the manual.Injectors and End CapICP Injectors Sample injectors have different IDs for use with different solvents. The more volatil

40、e the solvent, use a smaller ID sample injector. 0.8, 1.2, 1.6 & 2.0 mm internal diameter完全快速完全快速-可调试样品进样系统可调试样品进样系统注射器注射器样样品品雾化系统雾化系统火火炬炬可調整的位置可調整的位置 进进气气口口便于拆卸的炬管模块包含石英炬管、刚玉或者石英材料的入射管、雾室、便于拆卸的炬管模块包含石英炬管、刚玉或者石英材料的入射管、雾室、雾化器和端帽，所有这些都集成在一个组件里。这个模块可以快速地从雾化器和端帽，所有这些都集成在一个组件里。这个模块可以快速地从进样系统室中拆卸出来，可调

41、节的基座可以将炬管前后调节达进样系统室中拆卸出来，可调节的基座可以将炬管前后调节达8mm。观测方式观测方式垂直观测垂直观测可根据分析元素调整观测位置，可根据分析元素调整观测位置，干扰比干扰比 水平观测低，动态线性水平观测低，动态线性范围比水平也高范围比水平也高1-2个数量级。个数量级。尤其是对于高盐度或者复杂基体尤其是对于高盐度或者复杂基体更为合适。更为合适。水平观测水平观测 双向观测双向观测-轴向观测轴向观测 (水平观测水平观测)DV Optics ICP 发射光源水平观测反射镜孔径 反射镜入口狹縫(part of Input Optics)Motorized adjustment aims

42、 Large Toroidal Mirror toward Axial Window for Axial View双向观测双向观测-径向观测径向观测球面鏡BaffleICP 發射光源平面鏡大環形反射鏡孔徑光蘭小環形反射鏡入口狹縫Motorized adjustment aims Large Toroidal Mirror toward Flat Mirror for Radial View观测视窗观测视窗Dual Viewl最佳方便性l同一个方法可以同时使用两种观测方式l简化样品稀释步骤l提高线性动态范围l最小基质干扰l最佳检测极限Detailed View of Plasma Emissio

43、n ZonesPHZ (Pre Heating Zone)IRZ (Initial Radiation Zone)NAZ (Normal Analytical Zone) Dominantly Ionic Emission Primary zone for excited statesTail Plume NAZShear Gas PositionPHZIRZConcentrationEmission IntensityCalibration With Tail PlumeRemovednDecay to Ground State Emission IntensityConcentration

44、Self AbsorptionCalibration ViewedThrough Tail Plume等离子体剪切气等离子体剪切气 減少自吸帶 控制分析光路范圍 減少基質效應剪切气位置剪切气位置Shear GasPage 66 OPTIMA5X00DV开机程序开机程序通风，氩气，空气压缩机，（吹扫用氮气）水循环器接通OPTIMA5X00DV电源，启动WINLAB32软件待仪器初始化结束。（仪器初始化所须时间取决于仪器开机时初始温度和实验室环境温度，不表示仪器好坏。）Page 67 吹扫气（吹扫气（Purge Gas） 当使用低于当使用低于190nm波长分析前，波长分析前，必须提前用必须提前用P

45、urge gas（氮气）（氮气）吹扫光学室和光学通道。吹扫光学室和光学通道。 吹扫速度分两种，快速吹扫速度分两种，快速8升升/分，分，常速常速1.5升升/分。分。 初次吹扫可以快速吹扫几小时后初次吹扫可以快速吹扫几小时后转入常速。转入常速。 定期吹扫光学室可以保护光学镜定期吹扫光学室可以保护光学镜面，避免不良气体或水汽侵蚀。面，避免不良气体或水汽侵蚀。Page 68 Diagnostics（诊断）（诊断）-光谱仪光谱仪System-Diagnostic-Spectrum 进入光谱仪诊断提供光谱仪Firmware版本，光学室温度，检测器温度等光谱仪硬件信息。纪录光谱仪工作流程。Page 69 D

46、iagnostics（诊断）（诊断）-RF GeneratorSystem-Diagnostic-RF Generator 进入射频发生器诊断。提供射频发生器Firmware版本，功率，气体流量，雾化气压力等硬件信息。纪录射频发生器工作流程。Page 70 点等离子矩点等离子矩 点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切割气压力，冷点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切割气压力，冷却水循环器。却水循环器。 氩气质量会影响点炬，实验室留存一瓶氩气质量会影响点炬，实验室留存一瓶99.999%高纯氩，在不能点炬高纯氩，在不能点炬时使用。时使用。 点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过

47、观测窗观测，意外情况时点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过观测窗观测，意外情况时，按紧急红色按钮停止点炬过程。，按紧急红色按钮停止点炬过程。Page 71 点炬失败的后续操作点炬失败的后续操作 假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。 点炬失败必须报修前，在点炬失败必须报修前，在Diagnostics（RF Generator）里）里Save Log 保存保存俩个文件（俩个文件（Black Box Log / Incident Log）并传给维修工程师。两个文件）并传给维修工程师。两个文件的路径：的路径：C：/PE/Te

48、mporary filePage 72 Page 73 手动设定气体流量功率和进样量手动设定气体流量功率和进样量 气体流量，射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按气体流量，射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按APPLY生效。生效。 分析样品时这手动设定气体流量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的分析样品时这手动设定气体流量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的参数。参数。 当需要在分析时采用与方法设定不同的参数，可以使用当需要在分析时采用与方法设定不同的参数，可以使用Override Method 。选用选用Override Method 时方法中相应参数值无效，方法原设定参数不变。时

49、方法中相应参数值无效，方法原设定参数不变。Page 74 Page 75 紧急按钮的使用紧急按钮的使用Emergency （紧急按键）在计算机意外锁死或炬焰意外时迅速关断等离子炬电源。按键按过后处在锁定态，呈断续闪光。再按一次键，可以释放回正常态，不再闪光。使用过紧急按钮后，除释放其回到正常态外，还要在软件中复位：System-Reset emergency plasma off-OK否则不能点炬。Page 76 光谱仪控制光谱仪控制(一）一）System-Spectrometer Control 进入光谱仪控制。吹扫气，观测，和光闸都可以手动控制。选用Override Method 可以使方

50、法中同类选择作废。观察位置可以手动改变，一般都采用轴向（15，0），经向（15）Detector Calibration是指检测器暗电流校准，结果会存入计算机。一般情况不需重复做。当重装软件后必须重做此校准。Page 77 光谱仪控制（二）光谱仪控制（二） Align View是校准入射光方向，使入射到狭缝的光强最大。在重装炬是校准入射光方向，使入射到狭缝的光强最大。在重装炬管后校准用。管后校准用。 校准时要使用校准时要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液，不能在喷纯水条件下溶液或其他指定溶液，不能在喷纯水条件下做此项校准。做此项校准。 在径向和轴向分别做此项校准，仪器将自动保存校准结果。只有

51、在重在径向和轴向分别做此项校准，仪器将自动保存校准结果。只有在重新安装炬管后，才需要重新校准。新安装炬管后，才需要重新校准。Page 78 光谱仪控制（三）光谱仪控制（三） 。 Wavelength Calibration 用于校准波长，分UV和VIS两部分。校准时必须用随机标准溶液。UV使用N0582152，VIS使用N9302946。当再次选此窗口时，显示上次校准的时间和结果。波长校准结果存在计算机里，重装软件后必须重做此校准。Page 79 光谱仪控制（四）光谱仪控制（四） Hg Realign 是使用内置汞灯测量是使用内置汞灯测量253.652nm谱线，测量结果会纠正谱线，测量结果会纠

52、正因温度的变化造成的谱线偏移，在室温变化较大情况下，使用此功能因温度的变化造成的谱线偏移，在室温变化较大情况下，使用此功能有防止峰漂的明显效果有防止峰漂的明显效果 Hg 253.652nm的强度可能会变化，只能留作参考的强度可能会变化，只能留作参考Page 80 编辑方法编辑方法(一一 )编辑方法可采用软件实时帮助：F1或者Help-Active Window HelpNew-Method 可以选择有机/无机/特定条件，它会影响点炬的参数。键入元素和波长的几种方法。分析元素和内标元素。Page 81 编辑方法（二）编辑方法（二）读数参数：自动方式采用预曝光决定积分时间；人工方式采用用户设定的积

53、分时间。介绍Read Delay 和 ReplicatesSever Window 不能改变，Auto Window是预曝光观测的区间，可以改变。Sampler是指等离子矩的条件，介绍各参数。介绍Peristaltic 和 AutosamplerPage 82 编辑方法（三）编辑方法（三）Spectral Peak Processing 指光谱信息处理，一般采用峰面积/三点/背景校准点Define Standards 设定标样系列。可以设定样品空白，重校标样点，标准曲线类型，是否扣除空白等功能。Check 和 OK QC 用于使用自动进样器分析时，在线回收率测试和质量控制，请参考在线帮助（He

54、lp-Active Window Help）Page 83 编辑方法（四）编辑方法（四）Options 选择结果显示的内容，Save With Result 是把方法连同分析结果一起保存，请采用此方式。编辑完成的方法可以检查：Edit Check Method ，可以按波长重新排列次序以节省分析时间：Edit Sort by Wavelength编辑完成的方法应被命名后保存，否则此方法产生的结果都不能被保存。Page 84 手动分析手动分析假如要保存结果须首先选择数据组名称：Open-在Name框内键入名称-OK 样品名称直接键入ID框内，details可以输入制样参数，让仪器计算固体样的含量

55、。Read Delay Time 是指样品从容器到达等离子矩并且稳定的时间，在方法里已设定。可以Override Method 后，在此重新设定。Page 85 结果显示框结果显示框选择Result后会显示结果框。Result显示的项目是方法里OPTION内选定的。结果框会连续无选择显示分析结果，可以选择其中页面打印。清除全部显示：Analysis-Clear Result DisplayPage 86 光谱图显示框光谱图显示框工具图表的Spectrum可打开光谱图显示框，用来实时显示分析时获得的谱图。由于显示框可以实时反映样品情况，建议在分析时同时打开光谱显示框。要改变显示的颜色和排列：Op

56、tion-Spectrum Display要清除显示内容：Analysis-Clear Spectrum DisplayPage 87 检查光谱框（一）检查光谱框（一）工具栏内Examine 是用于检查已经保存的光谱图和设定MSF文件用。设定MSF文件请使用下列途径获取资料：Help-Contents and Index-键入MSF-DisplayData-select data set （即显示已经储存的数据组名称）-选择样品名称和元素名称-显示光谱图Page 88 检查光谱框（二）检查光谱框（二）需要时重新移动光标线到峰高位置设定峰值：method-set peak wavelength需

57、要时添加，移动或去除背景校准点。把修改数据存回方法：1：导入原方法 File-Import from Result Library-选择本数据组名称-OK2：Method-Update method Parameters-Update and Save methodSet peak Wavelength将在以后使用该方法时对此波长进行额外定标，对其他方法或本方法其他元素的峰位不产生影响。Page 89 检查光谱框（三）检查光谱框（三） 移动光标到峰位后，假如使用移动光标到峰位后，假如使用Adjust Wavelength 会对检测器重新会对检测器重新标定，即把光标线位置定标为光谱图上方的值，这

58、种定标会对以后所标定，即把光标线位置定标为光谱图上方的值，这种定标会对以后所有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。Page 90 自动进样器分析（一）自动进样器分析（一）自动进样器分析须提前设置样品信息：Saminfo-填入各个位置样品信息-保存样品信息文件使用自动分析须对分析中QC样品和回收率试验的结果进行评判和预置，Method的Checks和QC就是为此设置的，详细请参考HelpPage 91 自动进样分析（二）自动进样分析（二）工具栏Auto用于自动分析，在Set Up页键入方法名，样品信息名和结果数据组名或不选用样品信息文件，直接在Locat

59、ion框内键入XX-YY（表示分析从XX到YY位样品）在Analysis页内按Rebuild List产生新表后即可选择做全部分析/只做标准曲线/只分析样品。Analysis-Auto Sampler提供进样针上提，下降，移到清洗位等快速功能。更详细信息参考Help。Page 92 数据再处理（数据再处理（Reprocessing）（一）（一 ) Reprocessing是对已经储存的分析数据在不同的条件下，重新处理是对已经储存的分析数据在不同的条件下，重新处理以求得更好的结果。未储存的数据不能再处理。以求得更好的结果。未储存的数据不能再处理。 Reprocessing不修改原始的数据，原始数

60、据在操作系统里不允许作不修改原始的数据，原始数据在操作系统里不允许作修改。修改。 当光谱峰校准，移动背景校准点，改变标准曲线类型和峰面积点数等当光谱峰校准，移动背景校准点，改变标准曲线类型和峰面积点数等，可以对原始数据重新处理而不需要重新分析样品。，可以对原始数据重新处理而不需要重新分析样品。Page 93 数据再处理（数据再处理（Reprocessing）（二）（二） 数据再处理步骤：数据再处理步骤： 调入原方法：调入原方法：File-Import from result library-选择数据组选择数据组-OK Reproc-Browse-选择数据组选择数据组-Reprocess 经过再处理可以