双氧水浓缩讲课

1、1环氧丙烷部第一部分第一部分:工艺流程介绍；工艺流程介绍；第二部分第二部分:开停工及日常操作方法简述；开停工及日常操作方法简述；第三部分第三部分:紧急工况下的处理紧急工况下的处理.双氧水装置浓缩单元介绍2第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍基本流程：基本流程：稀品由大颗粒树脂脱除杂质后进入稀品给料槽，再由P1501升压，通过E1501预热后，打入降膜蒸发器循环回路。降膜蒸发器中，稀品经过一闪蒸，液相浓缩到要求值，外排一部分做为产品，低浓度气相排到精馏塔继续提浓。精馏塔由降膜蒸发器提供气相，安全水罐提供液相回流，由塔底采出浓品。3第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍4第一部分第一部分

2、:工艺流程介绍工艺流程介绍降膜蒸发器：降膜蒸发器：双氧水是热敏性物质，温度过高会导致双氧水迅速分解。因此双氧水蒸馏过程采用降膜蒸发器，其目的是：减小被加热物料的过热度；避免蒸发器内热点的出现；减小停留时间；提高气化分率。5第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍减小过热度：减小过热度：降膜蒸发器列管采用光滑的薄壁钢管，以减小热阻，搭配大流量的循环泵，使被加热物料在蒸发器内高速流动，增大对流系数，进一步提高传热效率。相比于普通蒸发器，其管壁热阻更低，传热系数大大提高。因此被加热物料过热度非常低。6第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍避免热点的产生：避免热点的产生：双氧水装置中，物料在列管

3、中的流动以分配极为重要。若流量分配不匀，流量较小的管中由于没有足够物料蒸发带走热量，该管温度会局部上升，直至接近加热侧温度，称为热点，在这个温度下分产生高浓度的双氧水蒸汽，引发爆炸。为把物料均匀分布到蒸发器各列管中，降膜蒸发器的顶部设置了数级分配器。加之循环流量远在于单程蒸发量，避免了“干管”和“热点”的出现。7第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍减小停留时间：减小停留时间：蒸发器下部与真空系统相连，列管内物料受热形成气相，由于压差作用，气相会高速向下流动（100m/s)。气体流动过程中，由于气液两相界面上的黏滞作用，会将管内液体拉成膜状。因此蒸发器列管的持液量即为列管内壁上的一层极薄的

4、液膜。所以液体在列管上的停留时间是非常短的。8第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍降膜蒸发器作用：降膜蒸发器作用：降膜蒸发器由壳程引入一条低温蒸汽（约75 ），加热稀品，将稀品中大量水及少量双氧水蒸发到气相中，同时提高液相中双氧水浓度。液相料由循环泵升压后向外出料，浓度约50%-55%。9第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍降膜蒸发器：降膜蒸发器：正常操作时，降膜蒸发器管程与精馏塔相连，为负压，绝对压力约9-10kPa。壳程也为负压，绝对压力约31kPa。壳程为什么要设置成负压？高温下会使稀品中水份过量蒸发，生成高浓度的双氧水，极易分解发生爆炸。为从根本上杜绝事故的发生，降膜蒸发器

5、只使用小于75 的蒸汽，从而限制双氧水能达到的浓度。另一方面，使用低温蒸汽也是充分利用了低温热源，减少废热排放。10第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍降膜蒸发器控制思路：降膜蒸发器控制思路：壳程蒸汽压力（温度）：壳程蒸汽压力由FV1505控制，FV1505后路与机械真空泵相连。当壳程内温度或压力高时，开大FV1505，抽低壳程压力，温度随之下将。当压力或温度偏低时，关小FV1505开度，壳程压力是升，温度也随之上升。为什么可以通过改变压力来调节温度？壳程内为纯物质（水），两相组成，其自由度为1，因此只要改变T或P中任意一者，另外一者都将跟随改变。11第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流

6、程介绍管程内工艺物料的温度控制：蒸发器内物料的温度由出料控制。其控制思路源于蒸发器的热量平衡（见右图）。右图中以虚线框为衡算范围，有：Qi+Qf=Qo+Ql+Qv12第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍Qi+Qf=Qo+Ql+QvQi其中为蒸汽带入热量，为常量；Qo为凝液带走热量，为常量；Qv为气相带走热量，当产品浓度不变时，蒸发器内气化分率不变，则气相带走热量不变；Qf、Ql分别为冷进料带入热量及出料带出热量，且Ql Qf ，因此温度过高时应开大出料阀，从系统内撤出热量，从而降低系统内温度。靠出料移走热量，再通过进入的冷物料打压蒸发器内温度。13第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介

7、绍蒸汽喷射器控制：蒸汽喷射器只有一个控制点，即蒸汽流量。一定范围内开大蒸汽流量会增强抽力。但蒸汽流量的控制取决于降膜蒸发器的负荷需求。因此装置负荷稳定时，蒸汽流量一般不做调整。14第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍系统真空度控制：由于蒸汽喷射器的蒸汽量决定于降膜蒸发器的热负荷，因此抽真空的能力并不能达到工艺要求。装置设置了一台机械真空泵辅助抽真空，并通过调节真空泵出入口回路，调节真空泵负荷，达到控制系统真空度的目的。精馏塔回流量控制：回流由安全水罐溢流到精馏塔顶部，回流量由进水量决定。选用溢流方式的原因是，保证安全水罐的安全储水量。15第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍真空系统

8、的出料控制：浓缩工段中V1503、V1504、V1505的料来自于真空系统。为使液相料能从真空环境顺畅流到常压环境，且不破坏真空环境，需要在两个环境间设置一个足够的落差（用静液柱的压力克服两端的压差），具有这种功的管线被称为“大气腿”，大气腿的底端需要完全浸没在液相中。大气腿的顶部产生新的液相后，会使液柱静压高于两个环境的压差，液体向下流动，达到“自动”出料的目的。16第一部分第一部分:工艺流程介绍工艺流程介绍由于大气腿高度决定于两端的液面位差，因此当V1503、V1504、V1505中液位变化时，这个变化也会相应的传导至大气腿上方，如：V1504液位上升，则T1501塔釜液位也会跟随上升。另

9、外，大气腿中液相密度变化也会导致大气腿高度变化。17第二部分第二部分:开停工及日常操作方法简述开停工及日常操作方法简述开工：开工：1.系统建真空：排净蒸汽管内的蒸汽凝液并关紧排水阀，向V1503、V1504、V1505补水至插底管上方，建立液封，V1502补水至80%；检查并确认真空泵P1506完全具备使用条件；确认精馏塔T1501的压力控制阀关闭；按水环真空泵的操作程序启动真空泵P1507抽真空，注意检查三个液封罐液位，若液位过低及时补水；当精馏塔T1501顶部绝压达到80mbar真空度-0.092MPa时，将压力调节阀投自动；确认装置的真空泄漏是否合格 (15mbar/h)，否则要消漏直到

10、真空泄漏达标；18第二部分第二部分:开停工及日常操作方法简述开停工及日常操作方法简述开工：开工：2.稀器进料：稀品装置开车或由稀品工序向稀料液给料料罐V1501送稀品；按离心泵的操作程序启动稀料液给料泵P1501；缓慢调节进料阀FV1504使蒸发器E1501的液面能满足启动蒸发循环泵P1502；保持E1501液面为高限，TV1501给小开度向化学级产品中间槽少量送料；未升温也要向外出料，因为真空状态下即便不加热，由于水份的加速挥发，也会导致液相双氧水浓度缓慢升高。19第二部分第二部分:开停工及日常操作方法简述开停工及日常操作方法简述开工：开工：2.稀器进料：V1503液位达到50%后，打通P1

11、503去罐区流程，开P1503，在E1501升温前，P1503出口调节阀可维持小开度，若V1503液位仍下降到30%，应及时停P1503；降膜蒸发器进稀品后，FIC1507给1.0M3/h设定值，建立回流，“捕捉”精馏塔气相中的微量双氧水。20第二部分第二部分:开停工及日常操作方法简述开停工及日常操作方法简述开工：开工：3.升温：FIC1505给开度；启动蒸汽凝液泵P1505，P1504，并将液面投自动；排净蒸汽冷凝水，打通蒸汽进喷射器流程（保持调节阀及快开阀关闭）；打开蒸汽喷射器前的快开阀XV1502，逐步开大蒸汽流量调节阀FV1504，控制开度在30%左右。迅速调整FIC1505，使降膜蒸

12、发器壳程压力稳定在31KPA（绝压）。蒸汽喷射器在刚投用时，FV1504调节阀阀度应控制在3050%之间，过大过小时则容易造成T1501串气，此时系统真空迅速下降和TIA1506温度迅速上涨，待系统稳定后再逐渐开大FV1504阀度提负荷；如发生串气现象应停蒸汽待TIA1506正常后再投蒸汽21第二部分第二部分:开停工及日常操作方法简述开停工及日常操作方法简述开工：开工： 3.升温：升温开始后，E1501中液位会开始下降、温度上升，应及时开大进出料。稳定后将液控温控投自动。T1501温度也会开始上升，可通过开大回流量控制塔底温度TI1507的上涨。升温稳定后，联系化验分析P1503出口双氧水浓度

13、。接到指令后，可将P1503出口切向PO。稳定工况下，可通过缓慢提高蒸汽喷射器的蒸汽流量来进一步提高浓缩负荷。22第二部分第二部分:开停工及日常操作方法简述开停工及日常操作方法简述主要工艺指标：主要工艺指标：1原料指标 进 料 浓 度 3840% 进 料 温 度 3050 进料最高有机碳 50 PPM 进料体积流量 20m3/h 23m3/h2产品指标 产品 产 品 浓 度 50% 产 品 温 度 3040 产品总有机碳 70 PPM 产品体积流量 15m3/h 16m3/h 3塔头凝液 凝液中过氧化氢含量 0.3g/l 凝液温度 3842 凝液体积流量 6m3/h 9m3/h23第二部分第二

14、部分:开停工及日常操作方法简述开停工及日常操作方法简述主要工艺指标：主要工艺指标：序号主 要 控 制 工 艺 参 数控 制 指 标1 精馏塔纯水回流量 1m3/h1.6m3/h 2 精馏塔顶部压力 78mbar81mbar3 蒸汽喷射泵进蒸汽量 10t/h 14t /h 4 蒸发器循环量80120m3/h 5 蒸发器底部温度 53566 蒸发器底部液位 3080%7 稀料液给料罐液位 3080%8 安全水罐液位 8598%9 蒸汽凝液罐液位 3080%10 化学级产品中间槽液位 3080%11 蒸馏液收集槽液位 3080%24第二部分第二部分:开停工及日常操作方法简述开停工及日常操作方法简述停工：停工：1停蒸汽，停止E1501的加热，减负荷2关闭进料