HNJD-WI-01理化检验操作规程

1、 理化检验操作规程 HNJD-WI-01 ReV.B C37/35江苏海纳机电集团有限公司文件类别：作业规程文件编号：HNJD-WI-01文件名称：理化检验操作规程（第B版）颁布实施日期：2010年6月1日版本声明：本文件版权属于江苏海纳机电集团有限公司所有，未经我公司同意，不得使用、复制、转借、发表。版本颁布、实施日期修正说明编制签名和日期审核签名和日期批准签名和日期发放对象发放编号受控状态目 录1.化学分析取样和制样方法12.材料的化学分析方法12-1、一般规定22-2、不锈钢中碳的分析32-3、不锈钢中硫的测定52-4、不锈钢中硅的测定62-5、不锈钢中锰的测定72-6、不锈钢中磷的测定

2、92-7、不锈钢中铬的测定102-8、不锈钢中镍的测定112-9、不锈钢中钛的测定132-10、不锈钢中钼的测定142-11、低合金钢中铬的测定152-12、低合金钢中钼的测定162-13、低合金钢中钒的测定17试验记录见附件13、材料试验机的操作规程19试验记录见附件14、材料拉伸试验操作规程19试验记录见附件15、布氏硬度试验操作规程21试验记录见附件16、表面洛氏硬度试验操作规程23试验记录见附件17、洛氏硬度试验操作规程24试验记录见附件18、金属维氏硬度试验操作规程25试验记录见附件19、晶间腐蚀试验操作规程26试验记录见附件210、钢中晶粒度的测定操作规程29试验记录见附件211、

3、钢中非金属夹杂物检验规程31试验记录见附件212、奥氏体钢中-铁素体含量测定操作规程33试验记录见附件213、附件13414、附件2351、化学分析取样和制样方法1-1、分析用样屑（应选取有代表性的试样）可采取刨取或钻取的方法，采取试样以前，应将表面氧化铁皮、覆盖金属、油脂、污垢和其它外来物质除掉（经过热加工锻造的轧材，其表面成分将改变，分析时应清除）。所取化学分析试样应小至在进行分析时尽可能不再破碎，如果需要，过筛取得代表性试样，试样应全部通过4mm筛孔，测定碳则需通过1.19mm筛孔。1-2、成品轧材分析用样屑，应按下述方法采取1-2-1刨取：自轧材整个横截面上截取，或者自不小于截面1/2

4、对称部分截取。1-2-2钻取：横截面上沿轧制方向钻取钢屑时，钻眼应沿截面均匀分布，各点钻取的深度应大致相同。垂直于纵轴中心钻取样屑时，其深度应刚达钢材轴中心。1-2-3钢板的验证分析用样屑：纵轧钢板：沿钢板宽剪一条宽50mm的试样，经酸洗或打磨洁净后，将两端对齐折叠，然后在长度的中间之表面用钻取的方法采取试样。1-3、取样时应特别注意不得用任何冷却液和其他的润滑。2、材料的分析方法2-1、一般规定2-1-1、所用试剂除特殊注明者外，均为分析纯试剂2-1-2、配制溶液及分析步骤用水除特殊情况外，均为蒸馏水或去离子水2-1-3、所用溶液除注明者外，均为水溶液2-1-4、固体试剂配制浓度（实用百分比

5、浓度）100ml毫升溶液中所含试剂的克数。2-1-5、液体溶液配置的浓度该试剂与水的体积比。如盐酸（1+2）系指1体积盐酸与2体积的水混合而成。2-1-6、所列热水和热溶液系指温度在70-80，温水和温溶液系指温度在40-50。2-1-7、所列温度烘干温度允许5之差，灼烧温度允许差20。2-1-8、加用试剂要求分析步骤中每加一种试剂均须摇匀后，再加第二种试剂。2-1-9、校正曲线用标准钢样绘制校正曲线。2-2、不锈钢中碳的分析2-2-1、试剂2-2-1-1、浓硫酸,洗气瓶：（内装1/3体积d=1.84浓硫酸）2-2-1-2、高锰酸钾与氢氧化钾溶液洗气瓶：（内装1/3体积40%KOH+5gKMn

6、O4混合液）2-2-1-3、酸性水：500ml饱和氯化钠水溶液中加数滴硫酸，0.05克甲基橙，使溶液呈红色。2-2-1-4、氢氧化钾（或氢氧化钠）：40%2-2-1-5、助溶剂：纯锡或纯铜(粉状，粒状，带状均可)2-2-1-6、干燥塔：底层铺玻璃棉，中层放无水氯化钙，上层再铺一层玻璃棉。2-2-1-7、磁舟：88cm。预先于1000灼烧四小时以上，冷却后保存与无油的干燥器中。2-2-1-8、除硫管：玻璃球形管，内装粒状MnO2，两端塞以脱脂棉。2-2-2、分析方法称取试样1.0000g（生铁0.2500g）平铺于88磁舟中，再均匀加以0.5克锡粒，将炉升至1250，用长钩将磁舟推入炉最高处，立

7、即用橡皮塞塞紧，保一分钟后通入氧气（氧速前半时间为1500ml/min，后半时间为2000ml/min），将燃烧的混合气体通入量气管中，按定碳仪的操作规程测量生成的混合气体体积，即可求得碳的百分率。2-2-3、计算C%=V*K/G*100V：测得所吸收的气体体积K：温度压力校正系数G：称样重量2-2-4、仪器的校正每次分析前，以和分析试样钢种相同且含量相近的标钢进行上述分析，如果分析结果与标准钢样的标准值之差在0.02%内，说明仪器装置良好，即可进行分析试样。2-3、不锈钢中硫的测定2-3-1、试剂2-3-1-1、碘标准溶液：称取碘1.9845g，倾入盛有碘化钾15g及水50ml的玻璃瓶中，待

8、碘全溶后，将溶液倾入棕色玻璃瓶中加水稀释至5000ml。2-3-1-2、淀粉溶液：1%称取1g淀粉，溶于100ml已煮沸过的蒸馏水中煮沸，静置过夜，取上层清液25ml，加15ml盐酸以水稀至1000ml备用。2-3-1-3、助溶剂：锡粒2-3-2、分析方法称取试样1.0000g（生铁0.2500g）于88瓷舟中，再均匀铺以0.5克锡粒、将炉温升至1250，用长钩将瓷舟推入炉温最高处，立即用橡皮塞塞紧，保温一分钟后，通入氧气燃烧（氧速1500ml/min）（预先加60ml淀粉液于定硫吸收杯中，以滴定液调成浅蓝色）将混合气体通入定硫吸收杯中，用滴定管滴入碘标准溶液至溶液呈原先浅蓝色并继续通氧30s

9、溶液不褪色为终点，记下所耗碘标液的体积V。2-3-3、计算S%=Ts*/G*100%Ts：滴定度（选用和分析试样同钢种和含硫量接近的标钢按分析步骤用碘标液滴定至终点，按下式求滴定度，Ts=S1*M1/V1*100）S1：标钢含硫量，M1:标钢重量。V1:滴定标钢所耗碘液的体积。V:所耗碘标液的体积。G:称样重2-3-4、仪器的校正用已知含量的标准钢样按上述方法测定含硫量，其误差符合下表规定，即可进行试样分析。允许差含硫量允许差0.01以下0.0010.011-0.0200.0020.021-0.0500.0040.051-1.000.0060.101-0.200.0102-3-5、备注2-3-

10、5-1、测定硫的试样要薄而均匀2-3-5-2、同样时间要比测碳时间要长2-3-5-3、硫低于0.01%时最好用碘酸钾-碘化钾溶液（0.00025N+0.1g碘化钾）代替碘滴定液，同时以山芋粉代替淀粉。2.4、不锈钢中硅的测定（0.02-0.6%）硅钼蓝吸光光度法2-4-1、试剂2-4-1-1、稀王水：盐酸+硝酸+水=115+40+845（现配）2-4-1-2、钼铵：5%（使用期一个月）2-4-1-3、草酸：5%2-4-1-4、硫亚铁铵：6%，100毫升中加硫（1+1）6滴2-4-2、分析方法2-4-2-1、称取试样0.2000g于150ml锥形瓶中，加35毫升稀王水，加热溶解，冷却至室。移入1

11、00毫升容量瓶中用水稀至标线摇匀。2-4-2-2、移取10毫升试液2份分别于50毫升容量瓶中。2-4-2-3、显色液：加5毫升钼铵在室下静置10分钟，加10毫升草摇匀，待沉淀溶解后，立即加5毫升硫亚铁铵溶液，用水稀至标线摇匀。2.4-2-4、参比液：加10毫升草酸，5毫升钼铵，5毫升硫亚铁铵，用水稀至标线摇匀。2-4-2-5、将上述溶液分别于0.5cm比色皿中，于波长660纳米处测量吸光度。2-4-3、校正曲线以与所测试样成份含量相近的标准钢样，按上述方法进行操作测量其吸光度，以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2-4-4、注意事项：2-4-4-1、溶解试样度不宜过高，对难溶试样在溶

12、解过程中可以适当补加水，以防止过分浓缩。2-4-4-2、试液如有残渣需过滤用（1+99）盐洗涤。2-5不锈钢中锰的测定0.25-2.5%亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法2-5-1、试剂2-5-1-1、混合酸：硫酸+磷酸+水（150+150+700）2-5-1-2、硝酸：浓2-5-1-3、硝酸银：0.5%（滴价数滴硝酸）2-5-1-4、过硫酸铵：20%（现配）2-5-1-5、硫酸+氯化钠：于1L硫酸（2+3）中加入4g氯化钠摇匀。2-5-1-6、亚砷酸钠亚硝酸钠：0.05N（称取1.63g亚砷酸钠和0.86g亚硝酸钠溶解于水，用水稀至1升）。2.5-2、分析步骤称取试样0.5000克（0.5-1.0%）

13、0.2500克(1.0-2.5%)于300毫的形瓶中，加30毫升混合酸，加热溶解，滴加硝酸破坏碳化物，煮沸除去氮的氧化物，加水稀至80毫升左右。加入10毫升硝酸银溶液，10毫升过硫酸铵溶液，加热煮沸40秒钟，静置2分钟，流水冷却至室温，加10毫升硫酸硫酸钠溶液，摇匀，立即用亚砷酸钠亚硝酸钠溶液滴定。开始以每10秒钟1毫升的速度滴定至溶液颜色开始变浅，将滴定速度放慢至每10秒钟2-3滴至红色适好褪去为止即为终点。2-5-3、计算：以与试样含量相近的标准钢样换算Mn%=T*V/mT：滴定度V：所耗标准溶液的体积M：试样的重量2-5-4、方法校正以和分析试样钢种、含量相近的标钢按上述方法同样操作，其

14、允许差为0.03%以内，即可进行试样的分析操作。2-5-5、注意事项：试样中含铬大于5毫克时，以王水溶解，加10毫升高氯酸冒烟至瓶口，加盐酸挥铬三次。蒸发至浆状，稍冷加30毫升混酸，继续蒸发至冒烟，加水稀至80毫升左右再按下列步骤操作。2-6不锈钢中磷的测定（0.01-0.05%）磷钼蓝吸光光度法2-6-1、试剂2-6-1-1、王水：盐酸+硝酸：3+1（现配）2-6-1-2、高氯酸：70%2-6-1-3、硫酸：3+972-6-1-4、亚硫酸钠：10%（使用时配制）2-6-1-5、氟化钠：2.4%2-6-1-6、高锰酸钾：2%2-6-1-7、亚硝酸钠：2%（现配）2-6-1-8、氟化钠氯化亚锡：

15、100毫克氟化钠溶液中加0.2克SnCl2（使用时配制）2-6-2、分析步骤2-6-2-1、称取0.1000克试样于50毫升钢铁两瓶中，加5毫升王水，加热溶解，稍冷，加3毫升高氯酸，继续加热蒸发至冒高氯酸烟2-3分钟，稍冷。加10毫升硫酸溶解盐类。加1.5毫升亚硫酸钠溶液，加热煮沸立即边摇边加入5毫升钼酸铵和20毫升氟化钠氯化亚锡溶液。室温放置3-6分钟，流水冷却至室温，用水稀至标线摇匀。2-6-2-2、参比液：在部分显色液中滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色并放置1分钟以上，再滴加亚硝酸钠溶液至红色消失。2-6-2-3、将上述溶液分别置于1cm的比色皿中，于波长680纳米处测量吸光度，由校正曲线查

16、出百分含量。2-6-3、校正曲线以与所测试样成份含量相近的标准钢样，按上述方法进行操作测量其吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2-6-4、注意事项2-6-4-1、高氯酸冒烟至溶液中明显出现六价铬橙红色，以保证磷氧化成正磷酸。2-6-4-2、在硝酸中不锈钢中镍、钒影响测定，在硫酸中无干扰，一般显色酸度为2.2N左右，但在硫酸中铬的矫正值高于在硝酸中，18%铬=0.006%磷，精确分析时应扣除。2-6-4-3、加入高锰酸钾溶液时一定要放置1分钟以上，以使磷钼蓝完全破坏，否则分析结果偏低。2-7不锈钢中铬的测定2-7-1、试剂：2-7-1-1、硫：1+42-7-1-2、硝：d=1

17、.422-7-1-3、硝 银：2.5%（加数滴硝 贮于棕色瓶中）2-7-1-4、过硫 铵：25%（现配）2-7-1-5、氯化钠：5%2-7-1-6、铬指示剂：0.2%2-7-1-7、硫 亚铁铵标：0.1N2-7-2、分析步2-7-2-1、称取试样0.2000g于600ml烧杯中，加50ml硫，加热溶解，滴加硝破坏碳化物，煮沸去除氮的氧化物。2-7-2-2、稍冷，加100ml热水，加10ml硝 银和20ml过硫 铵，煮沸至铬全部氧化，继续煮沸5分钟，再加20ml氯化钠，煮沸10分钟，使红色消失（如红色仍存在再加2-3ml氯化钠，继续煮沸10分钟）。2-7-2-3、将溶液取下冷至室，加200ml水

18、，50ml硫，再加5滴之指示剂，用亚铁标液滴至由紫红色变为亮绿色为终点。2-7-3、方法校正以和分析试样钢种、含量相近的标钢按上述方法同样操作，其允许差为0.03%以内即可进行试样的分析。2-7-4、备注：2-7-4-1、试样不溶于硫，可用王水溶解，再加硫磷混 冒烟。2-7-4-2、过量过硫 铵应除尽，否则结果偏高。2-7-4-3、加氯化钠成氯化银沉淀，使高锰钾被还原，煮沸时间过长六价铬会被还原，使分析结果偏低。2-7-4-4、溶液冷至室 立即滴定，时间太长六价铬被还原。2-7-4-5、控制铬指示剂用量，平行操作应一致。2-7-4-6、本法测定铬、钒总量，含钒试样可按1%V=0.34Cr%扣除

19、。2-8不锈钢中镍的测定（12%）丁二酮肟比色法2-8-1、试剂2-8-1-1、盐酸：d=1.192-8-1-2、双氧水：30%2-8-1-3、硝酸：1+32-8-1-4、酒石酸钠：30%2-8-1-5、氢氧化钠：8%2-8-1-6、过硫酸铵：4%（现配）2-8-1-7、丁二酮肟：乙醇溶液1%2-8-2、操作规程2-8-2-1、称取0.1g试样于100ml的钢铁量瓶中，加4ml盐酸，加3ml双氧水，低温溶解。加10ml硝酸煮沸至溶液小气泡消失，出现大气泡，取下冷却至室温，用水稀至标线摇匀。取2ml上述溶液两份分别于50ml容量瓶中作显色和参比。2-8-2-2、显色液：加10ml酒石酸钠，10m

20、l氢氧化钠，5ml过硫酸铵，再加2ml丁二酮肟乙醇溶液，用水稀至标线。2-8-2-3、参比液：加10ml酒石酸钠，10ml氢氧化钠，5ml过硫酸铵，再加2ml乙醇，用水稀至标线。2-8-2-4、将上述两液放置10分钟（室温低于10时放置20分钟）分别于721分光光度计，用1cm比色皿，530nm处测量光度。2-8-3.、计算曲校正曲线查出百分含量。2-8-4、校正曲线以与所测试样成份含量相近的标准钢样，按上述方法进行操作测量其吸光度，以镍含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2-8-5、注意事项2-8-5-1、室温30时显色完全需放置5-10分钟，室温5时需放置20分钟，试样含铬时需放置3

21、0分钟。2-8-5-2、如测镍在1-2%时可移取5ml母液。2-9不锈钢中钛的测定（0.02-1.2%）二安替比啉甲烷比色法2-9-1、试剂2-9-1-1、王水：HCl+HNO3=3+12-9-1-2、H2SO4:1+12-9-1-3、HCl：（2+1） （1N）2-9-1-4、抗坏血酸：10%（使用时配制）2-9-1-5、二胺替比啉甲烷：5%称取5g试剂溶于100ml盐酸（1N）中2-9-2、分析步骤2-9-2-1、称取试样0.1g于150ml锥形瓶中，加入10-20ml王水，加热溶解后加15ml硫酸，蒸发至冒硫酸烟取下冷却，加50ml水加热溶解盐类，取下冷却至室温。移入100ml容量瓶中用

22、水稀释标线摇匀。2-9-2-2、移取10ml上述试液2份分别于50ml容量瓶中作显色和参比。2-9-2-3、显色液：加15ml盐酸，5ml抗坏血酸于20以上放置5分钟，加15ml二安替比啉甲烷溶液，用水稀至标线摇匀。2-9-2-4、参比液：加15ml盐酸，5ml抗坏血酸于20以上放置5分钟，加15ml盐酸（1N）用水稀至标线摇匀。2-9-2-5、放置20分钟后，将上述溶液分别于721分光光度计上，1cm比色皿420nm处测吸光度。2-9-3、计算曲校正曲线查出百分含量。2-9-4、校正曲线以与所测试样成份含量相近的标准钢样，按上述方法进行操作测量其吸光度，以钛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标

23、准曲线。2-9-5、注意事项2-9-5-1、低合金钢也可用30ml硫酸（1+4）溶解滴加硝酸破坏碳化物。2-9-5-2、加入抗坏血酸后不可久放，否则即结果不稳定。2-9-2-9-5-3、沉定物中含钛微量可不计。2-10不锈钢中钼的测定硫氰钠吸光光度法2-10-1、试剂2-10-1-1、高氯：1+12-10-1-2、硫氰钠：30%2-10-1-3、抗坏血：5%（现配）2-10-1-4、高氯铁：称取不含钼的还原铁粉0.5g，加20ml高氯（d=1.67）加热溶解并蒸发至冒高氯烟2-3分钟，取下冷却后，移入50ml量瓶中，用水稀至标线摇匀（此溶液1ml含铁10mg）2-10-2、分析步2-10-2-

24、1、称取试样0.1000g于150ml锥形瓶中，加15ml高氯，加热溶解试样，并蒸发至冒高氯烟1-2分钟，取下冷却，加50ml水，加热溶解盐类，取下冷至室（如有不溶物须过滤除去），移入100ml量瓶中，稀至刻度摇匀。2-10-2-2、移取上述溶液10ml（1.0-2.50%）于50ml量瓶中补加高氯铁2ml，加15ml高氯，2ml硫氰钠，10ml抗坏血，用水稀至标线摇匀，用2cm比色皿，水为参比，于460nm处测吸光度。2-10-3、计算曲校正曲线查出百分含量。2-10-4、校正曲线以与所测试样成份含量相近的标准钢样，按上述方法进行操作测量其吸光度，以钼含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线

25、。2-10-5、注意事项2-10-5-1、显色液中含铬超过2mg或钨存在时，均不宜用此法。2-10-5-2、室20时显色液放置20分钟以上。2-11、低合金钢中铬的测定（0.5-5.0%）过硫酸铵氧化亚铁容量法2-11-1、试剂2-11-1-1、硝酸：浓2-11-1-2、硝酸银：2.5%滴加数滴硝酸2-11-1-3、硫磷混酸：760mlH2O中+160mlH2SO4+80mlH3PO42-11-1-4、过硫酸铵：25%（使用时配制）2-11-1-5、尿素：固体2-11-1-6、硫酸亚铁铵：0.025%取10克硫酸亚铁铵加硫酸（5+95）溶解并以其稀至1000毫升。2-11-1-7、Cr指示剂：

26、0.2%（0.2g N-苯-+0.2g 无水 Na2CO3溶于100ml）热水中）。（无色，棕色无效）2-11-1-8、亚硝酸钠：2%2-11-2、分析步骤称取试样0.2000克于250毫升的锥形瓶中，加10毫升硫磷混酸加热溶解，滴加硝酸以破坏碳化物，煮沸除去氮的氧化物，并蒸发至冒硫酸烟1分钟。加30毫升水，5滴硝酸银溶液，10毫升过硫酸铵溶液煮沸3-5分钟，将溶液冷至室温，加1克尿素，滴加亚硝酸钠溶液至高锰酸钾红色褪去并过量1-2滴。加3滴铬指示剂，用亚铁标准溶液滴至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。2-11-3、方法校正以和分析试样钢种、含量相近的标钢，按上述方法同样操作，其允许差为0.03%

27、以内即可进行试样的分析。2-11-4、注意事项2-11-4-1、如果试样不溶于硫磷混酸，可用王水溶解，再以硫磷混酸冒烟。2-11-4-2、也可用二苯胺磺酸钠作指示剂。2-11-4-3、本法测定的结果为铬、钒总量，如试样中含钒时需扣除，按理论值计算：1%钒=0.34%铬。2-12、低合金钢中钼的测定（0.1-1.20%）硫氰铵吸光光度法2-12-1、试剂2-12-1-1、硫磷混：硫+磷+水=150+150+7002-12-1-2、硝：d=1.422-12-1-3、硫：1+12-12-1-4、硫氰铵：10%2-12-1-5、抗坏血：10%（使用时配制）2-12-1-6、硫脲：3%(使用时配制)2-

28、12-2、分析步2-12-2-1、称取试样0.2000克于150毫升的锥形瓶中，加20毫升硫磷混，加热溶解，滴加硝破坏碳化物，蒸发至冒硫烟，稍冷。加20毫升水溶解，移入100毫升两瓶中，用水稀至标线摇匀。移取10毫升上述溶液2份分别于50毫升两瓶中作显色和参比。2-12-2-2、显色液：加6毫升硫，10毫升硫氰铵，立即加10毫升抗坏血，再加5毫升硫脲，用水稀至标线摇匀。2-12-2-3、参比液：加6毫升硫，10毫升抗坏血，再加5毫升硫脲，用水稀至标线摇。2-12-2-4、将上述两液放置10分钟后于2公分比色皿中470纳米处测量吸光度。2-12-3、方法校正以与所测试样成份含量相近的标准钢样，按

29、上述方法进行操作测量其吸光度，以钼含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2-12-4、注意事项难溶于硫磷混的试样可用王水溶解后，再加20毫升混合冒烟。2-13、低合金钢中钒的测定（0.1%以上）高锰酸钾氧化亚铁容量法2-13-1、试剂2-13-1-1、王水：盐酸+硝酸=3+1（现配）2-13-1-2、高氯酸：70%2-13-1-3、高锰酸钾：0.3%2-13-1-4、亚硝酸钠：1%（现配）2-13-1-5、硫磷混酸：H2SO4+H3PO4+H2O=300+300+4002-13-1-6、尿素：20%（使用时配制）2-13-1-7、硫酸亚铁铵：4%（5+95）H2SO42-13-1-8、亚砷

30、酸钠：0.5%称取0.5gAs2O3溶于50ml5%NaOH中并以硫酸（1+1）中和至中性用水稀至100ml。2-13-1-9、铬指示剂：0.2%（无色，棕色无效）2-13-1-10、硫酸亚铁铵：0.01N（4g硫酸亚铁铵以（5+95）硫酸稀至1000ml）。2-13-2、分析方法称取试样0.5000g于250ml锥形瓶中，加15ml王水，加热溶解，加15ml高氯酸，蒸发至冒白烟，加盐酸挥铬数次，加30ml硫磷混酸，蒸发冒烟，稍冷，加30ml水，冷却至室温，加2ml硫酸亚铁铵（4%），滴加高锰酸钾至溶液微红色，放置2分钟，加10ml尿素，逐滴加亚硝酸钠至红色适好褪去并过量一滴，加5ml亚砷酸钠

31、溶液和一滴亚硝酸钠，静置2分钟后，加3滴铬指示剂，用硫酸亚铁铵（0.01N），滴至溶液由紫红色刚好变为淡黄色或淡绿色为终点。2-13-3、标准曲线的绘制以与所测试样成份含量相近的标准钢样，按上述方法进行操作测量其吸光度，以钼含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2-13-4、注意事项2-13-4-1、含钨高的试样用二苯胺磺酸钠作指示剂终点明显。2-13-4-2、允许差允许差含钒量%允许差0.10-0.250.0150.26-0.500.020.51-1.000.031.01-2.000.042.01-3.000.053、材料试验机的操作规程3-1、接通电源。3-2、根据试样选用测量范围，在

32、摆杆上挂上或取下摆砣。3-3、根据试样形状和尺寸，把相应的钳口装入上下钳口内。3-4、开动油泵拧开送油阀，使试台上升约10mm，然后关闭油阀，如果试台已在升起位置时则不必先开动油泵，仅将送油阀关好即可。3-5、将试样一端夹于上钳口中。3-6、开动油泵调整指针，对准度盘零点。3-7、开动电动机将下钳口升降至适当高度，将试样另一端夹于下钳口中。3-8、按试样要求使用加荷速度，缓慢拧开送油阀，进行加荷试验。3-9、试样断裂后关闭送油阀，并停止油泵工作。3-10、打开回油阀卸荷后，将从动针拨回零点。3-11、取下断裂后的试样。4、金属材料拉伸试验操作规程4-1、试样的制备：4-1-1、试样的截取：试样

33、的截取应沿材料的纵轴方向进行，部位、数量按有关标准进行，截取样坯和制备试样时，应严防因冷热加工而影响材料的金属性能。4-1-2、从板材、扁材、带材及管材截取板条状试样时，应保留其原扎制面。4-1-3、试样在机床上进行切削加工或磨削时不得因受热或冷作硬化而改变试样的性能，最后一道磨削深度不能过大。4-1-4、试样有以下缺陷不允许用于试验：4-1-4-1、表面有横向刀痕或机械损伤的。4-1-4-2、有明显变形和淬火裂纹的。4-1-4-3、表面有明显可见的冶金缺陷的。4-1-5、试样的尺寸及技术要求：4-2、试验步骤：4-2-1、将加工好的试样于标距仪上打点标距后，将试样一端夹于上钳中。4-2-2、

34、开动油泵调整指针，对准度盘零点。4-2-3、开动电动机将下钳口升降至适当高度，将试样另一端夹于下钳口中。4-2-4、试验速度（除特需要求外）4-2-4-1、屈服前：应力增加速度不超过30Mpa/s，最好为10Mpa/s。4-2-4-2、屈服后：试验及活动夹头在负荷下移动速度不大于0.51/min。4-2-4-3、对不需要测定屈服强度的试样则全部拉伸过程中都按0.51/min进行。4-3、试验温度：试验应在2010进行。4-4、屈服点的测定当测力度盘第一次回转的最小负荷即为屈服点负荷Ps。屈服点s=Ps/F04-5、抗拉强度的测定：试验中向试样连续施加载荷直至拉断，测力度盘上读出的最大负荷Pb抗

35、拉强度b=Pb/F0F0：试样的原横截面积4-6、伸长率的测定直接法：如拉断处到临竞标距断电的距离大于1/3时，可直接测量两端点间的距离（拉断处由于各种原因形成的缝隙应记入标距长度）伸长率=（1-1o）/1o*100%4-7、断面收缩率的测定（圆形试样在缩紧最小处两个相互垂直方向向上测量其直径）=（Fo-F1）/Fo*100Fo：试样的原横截面积F1：试样断裂处的横截面积5、布氏硬度试验操作规程5-1、试验时必须保证所施加压力与试样的试验平面垂直，加荷平稳均匀，不得受到冲击和震动。5-2、试验在2010的温度下进行，如有变动，必须在试验机记录注明。5-3、压痕中心距试样边缘的距离应不小于压痕直

36、径的2.5倍，而距其相邻压痕中心的距离应不小于压痕直径的4倍。试验硬度小于HB35的金属，上述距离应分别为压痕直径的3-6倍。5-4、加荷速度4-6秒，保荷时间为10-15秒（黑色金属），30秒（有色金属）。卸荷速度2-3秒。5-5、试样或弯曲表面制件试验平面的长度和宽度按下表选择。单位：mm钢球直径试验平面的长度和宽度钢球直径试验平面的长度和宽度2.55.010.020.05.010.05-6、试验后如发现试样背面出现变形痕迹或边缘膨胀变形，试验结果无效。5-7、用直径为10mm或5mm的钢球进行试验时，压痕直径的测量，应精确到0.02mm，如用2.5mm的钢球则应达到0.01mm。5-8、

37、对试样的要求5-8-1、试样的表面积粗糙度不低于1.6，试样厚度不小于压痕深度的10倍。5-8-2、表面光滑平整无氧化皮和外来污物，制备试样不能使其表面受热氧化和加工硬化。5-8-3、试验时应避免试样滑动和弯曲变形。5-9、硬度计算根据压痕直径、负荷大小和钢球直径直接查布氏硬度与压根直径对照表5-10、试验仪器的校准和坚定5-10-1、仪器校准：每次更换钢球或进行大批量试验前，必须用标准块检验仪器。在标准硬度块上三个不同部位试验三次，取其算术平均值，该值不应超过标准硬度块的3%。5-10-2、仪器检定：仪器及标准硬块应按周期（每年）由计量部门进行检定和校准。6、表面洛氏硬度试验操作规程6-1、

38、试验仪器不应受到冲撞或震动。6-2、在试样上两相邻压痕中心及任一压痕中心距离试样边缘的距离，N标尺不得小于2mm，T标尺不得小于3mm。6-3、在施加初负荷Po时，试样应仅向上移动至Po全部施加完为止。如施加Po超过规定值2个刻度，则此次试验无效。初负荷Po及主负荷P1应先后平稳均匀的加于试样表面上，不得有跳动及冲击现象。当初负荷试加于试样时，将刻度标尺调至零位。6-4、加荷速度4-6秒，保荷时间为10秒（黑色金属），30秒（有色金属）。卸荷时间2-3秒。在保证无冲撞或震动的情况下，以2-3秒的速度平稳卸除主负荷P1，在初负荷继续作用下，从该标尺上直接读取表面洛氏硬度值，其精确度应为0.5个最

39、小刻度。（a.在每个试样上试验三次，取其算术平均值。b.每次更换压头和工作台后，最初两次试验结果无效。C.对圆柱试样要进行修正。）6-5、对试样的要求6-5-1、试样的表面积粗糙度不低于0.86-5-2、表面光滑平整无氧化皮和外来污物，制备试样不能使其表面受热氧化和加工硬化。6-5-3、试验时应避免试样滑动和弯曲变形。6-6、试验应在2010的温度下进行。6-7、试验仪器的校准和检定6-7-1、仪器校准：在标准硬度块上试验三次，取其算术平均值，该值不应超过标准硬度块1.2HRN或1.2HRT。6-7-2、仪器检定：仪器及标准硬块应按周期（每年）由计量部门进行检定和校准。7、洛氏硬度试验操作规程

40、7-1、试验仪器不应受到冲撞或震动。7-2、试验应在2010的温度下进行，（试验温度如有变动，必须在试验记录中注明。）7-3、在试样上两相邻压痕中心及任一压痕中心距离试样边缘的距离不得小于3mm。7-4、在施加初负荷Po时，试样应仅向上移动至Po全部施加完为止。如施加Po超过硬度计说明书所规定标志时，则应卸去初负荷Po并在试样的试验面上的另一点进行试验。7-4-1、初负荷Po及主负荷P1应先后平稳均匀的加于试样表面上，不得有跳动及冲击现象。7-4-2、施加初负荷Po并调整刻度盘至零位后，即加主负荷P1，其时间应为：在100Kg力负荷下，加荷速度为3-4秒，保荷时间为10秒，卸荷速度为2秒。有色

41、金属保荷时间为30秒，并在试验记录中注明。7-5、卸去主负荷后，在初负荷继续作用下，从刻度盘的相应标尺上读出指针所示的硬度值，其精度应为0.5刻度。7-5-1、在每个试样上试验三次，取其算术平均值。7-5-2、每次更换压头和工作台后，最初两次试验结果无效。7-5-3、对圆柱试样要进行修正。7-6、对试样的要求7-6-1、试样的表面积粗糙度不低于0.8，试样厚度不小于1.6mm。7-6-2、表面光滑平整无氧化皮和外来污物，制备试样不能使其表面受热氧化和加工硬化。7-6-3、试验时应避免试样滑动和弯曲变形。7-7、试验仪器的校准和检定7-7-1、仪器校准：在标准硬度块的不同部位上试验三次，取其算术

42、平均值，该值不应超过标准硬度块的1HRC。7-7-2、仪器检定：仪器及标准硬块应按周期（每年）由计量部门进行检定和校准。8、金属维氏硬度试验操作规程8-1、样应平稳地放在载物台上，试验时不能移动或产生挠度。8-2、所用负荷级别可按有关技术条件进行，一般情况下建议使用30公斤力负荷。8-3、试样应在2010的度下进行，加荷速度3-4秒，总负荷保荷时间（黑色金属）10-15秒，有色金属30秒。8-4、一压痕中心与试样边缘或其它压痕中心之间的距离，对于黑色金属不应小于压痕对角线的2.5倍，有色金属不应小于对角线的5倍。8-5、负荷卸去后，测量压痕对角线长d1与d2，然后计算出其算术平均值d，两对角线

43、之差与较短的一条对角线之比不应超过2%，同一试样上至少测定三点，然后取各点压痕对角线的算术平均值。查表得其维氏硬度值。8-6、试验后出现下列情况试验结果无效：试样背面有明显变形痕迹时，压痕形状不完整时。8-7、对试样的要求8-7-1、试样的表面粗糙度不低于0.4，试样厚度不小于压痕直径的1.5倍。8-7-2、表面光滑平整无氧化皮和外来污物，制备试样不能使其表面受热氧化和加工硬化。8-7-3、试验时应避免试样滑动和弯曲变形。8-8、试验机校准和检定8-8-1、仪器校准：在标准硬度块上试验三次，取其算术平均值，该值不应超过标准硬度块的2%。8-8-2、仪器检定：仪器及标准硬块应按周期（每年）由计量

44、部门进行检定和校准。9、晶间腐蚀试验操作规程9-1、试样的制备9-1-1、试样的选取：压力加工钢材的试样从同一炉号、同一热处理规范和同一规格的钢材中选取。9-1-2、焊接试样：从与产品相同的钢材和工艺焊成的试板上选取。9-2、试样的状态9-2-1、含稳定化元素（Ti和Ne），或超低碳（C0.03%）的钢种，应以固溶状态，经敏化处理的试样进行试验。敏化温度为650，保温2小时，空冷。9-2-2、含碳量大于0.03%，不含稳定化元素的钢种，以固溶状态试样进行试验。含碳大于0.03%小于0.08%（不含稳定化元素）用于焊接的钢种，应以敏化处理的试样进行。含C大于0.08%不含稳定化元素的钢种不进行稳

45、定化处理。9-2-3、直接以冷变形态使用的钢种，经协议可以在交货状态进行试验。9-2-4、焊接试样直接以焊后状态进行试验。如果在焊后还要经过350以上的热加工，试样在焊后应进行敏化处理。9-2-5、试样的敏化处理：a、不含钼18-10钢敏化温度为650。b、含钼18-10敏化温度为675，加热不超过5分钟，温度在10内保持10分钟，然后将试样淬入水中冷却，再将试样加工成2-3mm厚。9-3、试样尺寸要求9-3-1、钢板：4 长*宽*厚（80*20*厚度）*2块 长*宽*厚（80*20*3）*4块（沿轧制方向，选两个试样从一面加工到厚度，另两个试样从另一面加工到厚度，试验后各弯曲其相应的一个被检

46、侧面。）9-3-2、钢棒：10mm时 长*宽*厚（60*10*5）*2块10mm时 60（长）*原直径*2块（截面中部纵向选取）9-3-3、钢管：155时 60（长）*原壁厚*2块（半圆形或舟状）15时 长*宽*厚（60*10*4）*2块9-3-4、焊接接头：单条焊缝：长*宽*厚（50*20*5）*2块9-3-4-1、与界面接触面是检验面。9-3-4-2、焊缝位于试验中部。9-3-5、交叉焊缝：长*宽*厚（50*30*5）*4块（两个试样检验横缝，两个试样检验纵缝）9-4、试验装置9-4-1、容量瓶1-2L带回流冷凝器的磨口锥形烧瓶。9-4-2、可调电炉。9-5、试验溶液：100gCuSO45

47、H2O，溶解于700ml蒸馏水中+100H2SO4+纯铜稍，稀释至91000ml。（溶液只可做一次试验）9-6、试验方法9-6-1、将试样用丙酮或氧化镁去油污，然后用水洗净干燥。9-6-2、先在瓶底铺一层铜稍（纯）再放置试样，试样之间互不接触，保证每个试样与铜稍接触的情况下同一钢瓶准许几层统一钢种的试样。9-6-3、将瓶中加入适量的溶液，溶液量高出试样20mm以上。将烧瓶放在加热装置上通以流水冷却，加热试样溶液。9-6-4、沸腾时间为16小时，防止溶液蒸发损失。9-6-5、试验后取出试样洗净干燥、弯曲。9-7、晶间腐蚀倾向评定9-7-1、声响试验：将试样下落到金属检验平台上，应发出清脆的金属声

48、。（试样厚度应大于3mm）9-7-2、弯曲试验：9-7-2-1、用实芯棒将试样弯曲成直角，芯棒直径不超过试样在腐蚀前厚度的两倍。9-7-2-2、如试样由板材或带材两块焊接而成，心帮应沿焊缝曲线放置，然后弯曲试样，直至其张力面与焊缝重合。9-7-2-3、如果试样为整段管材，则沿垂直于管子的轴线方向加力将其压扁，直到管壁间距离为管壁厚度的4倍为止。9-7-2-4、如果管子为纵向焊缝，压折必须沿焊缝轴线。9-7-2-5、弯曲后的试样用10*放大镜观察弯曲表面，如只有一个试样表面上发现晶间腐蚀裂纹，则双倍取样重试，此时只要发现一个试样有腐蚀裂纹，则判为有晶间腐蚀倾向。9-7-3、显微检验：可作为必要的

49、补充检验9-7-3-1、当对上述两种鉴别试验结果产生疑问时或如试样不能弯曲，方可采取金相检验。9-7-3-2、金相试片从腐蚀试验后的试片上切取，取样时应使磨片被观察面垂直于腐蚀面，然后在150-500*金相显微镜下观察（晶间腐蚀深度值不得超过5um），如发现有晶间腐蚀裂纹，则判为有晶间腐蚀倾向。10、钢中晶粒度的测定操作规程10-1、测定晶粒度试样的制备：10-1-1、试样直接在交货状态的材料商选取，建议尺寸：圆形试样直径10-20m矩形10*20mm。10-1-2、试样不经热处理直接进行测定。10-1-3、试样磨面必须在双方协议中规定。10-1-4、当直接难以观察其边界或无法测定晶粒大小时，

50、可适当进行热处理。10-2、试样的磨制：10-2-1、将试样于砂轮机上预先打磨、倒角。10-2-2、将试样于预磨机上从0#，400#，800#，1200#金相砂子上分别磨制，每调换一种型号的砂纸前要清除其砂粒并将磨面转换90，再磨制。10-3、试样的抛光：采取短时间抛光，并经常转换试样方向，防止夹杂物脱落成空洞。研磨膏剂为三氧化二铝。10-4、烘干：用电吹风吹干试样表面。10-5、晶粒显示方法：10-5-1、气体氧化法：适用于各种A晶粒度（空气炉加热，氩气保护，15%盐酸腐蚀）10-5-2、网状铁素体法：适用于各种亚共析钢（空气炉加热，4%硝酸酒精腐蚀）10-6、晶粒度评定10-6-1、试样磨制好后在100X下测晶粒度，视场直径为0.8mm。10-6-2、测定时，首先在显微镜下全面观察，选择