水化验操作规程

1、目录第一章污水水质化验2水质 化学需氧量的测定重铬酸钾法2水质氨氮的测定滴定法5水质硫化物的测定碘量法7水质悬浮物的测定重量法9水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法11水质 钙的测定EDTA滴定法13第二章循环水水质化验15碱度的测定指示剂法15铁离子的测定磺基水扬酸法17总磷酸盐的测定钼酸铵分光光度法18第三章仪器的操作19电导率仪操作步骤19浊度仪操作步骤20余氯分析仪操作步骤21酸度计的操作步骤227230G可见分光光度计操作步骤23高温箱式电阻炉的操作步骤24电阻炉温度控制器的操作步骤25电子天平的操作步骤26第四章采样的技术27水质采样方案设计技术规定27第一编采样目标的确定27

2、第二篇采样点的选择29第三篇采样频率和采样时间33水质采样样品的保存和管理技术规定37注：本操作规程是根据中国环境保护标准汇编的内容摘选实际操作所需的进行整理。第一章污水水质化验中华人民共和国国家标准水质 化学需氧量的测定重铬酸钾法Water qualityDeterminotion of the chemical oxygen demandDichromate method GB 11914-891主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mgL的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mgL，用0.025mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测

3、定550mg/l的COD值，但低于10mg/l时测量准确度较差。2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3方法原理在强酸性溶液中，用一定的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。4干拢及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且

4、能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干拢。氯离子含量高于1000mg/l的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/l以下，再行测定。5仪器 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置 加热装置：变阻电炉。 50ml酸式滴定管。6试剂硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。硫酸汞(HgS04)，化学纯。硫酸(H2SO4)，p1.84gmL。重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.458克邻

5、菲啰啉，0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。硫酸亚铁铵标准溶液（NH4）2Fe(SO4)2.6H2O0.1mol/l:称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。硫酸_硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银。放置12天，不时摇匀使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5克硫酸银)。硫酸汞：结晶或粉末。7标定方法准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，

6、加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2= 0.2500×10.00V式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml).8步骤取20.00ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于1

7、40ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴度亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。9计算 CODcr(O2,mg/l)=(V0-V1)·C×8×1000V式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l)； V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)； V1- -滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)； V-水样的体积(ml)；8-氧(1/2O)摩尔质量(g/

8、mol)。10精密度和准确度六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3；实验室间查对标准偏差为5.3。11注意事项水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1545为宜。CODcr的测定结果应保留三位有效数字。用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10：1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。中华人民共和国国家标准水质氨氮的测定滴定法Water qualityDetermlnation of ammonium nit

9、rogentitration methodGB 7478871水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。2方法原理滴定法适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至ph6.07.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。3试剂轻质氧化镁：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。0.05溴百里酚蓝指示液(ph6.07.6)。防沫

10、剂：如石腊碎片。硼酸溶液：称取20克硼酸溶于水，稀释至1升。混合指示液：称取200mg甲基红溶于100ml95乙醇，另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。硫酸校准溶液(12H2SO4=0.020mol/l):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。1mol/l盐酸溶液。1mol/l氢氧化钠溶液。4步骤蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25克轻质氧化镁各数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。分取250ml水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml,使氨

11、氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25克轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml.水样的测定：于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/l硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。空白试验：以无氨水代替水样同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。5计算氨氮(N,mg/l)= (A-B)×M×14×1000V 式中：A-滴定水样时消耗硫酸溶

12、液体积(ml); B-空白试验消耗硫酸溶液体积(ml); M-硫酸溶液浓度(mol/l) V-水样体积(ml); 14-氨氮摩尔质量。6注意事项蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。国家环境保护总局标准水质硫化物的测定碘量法Water qualityDetermination of sulfidesIodometric method HJ/T6020001主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法

13、。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。1.1 适用范围1.1.1 本标准适用于测定水和废水中的硫化物。2方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘有硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。3干拢及消除还原性或氧化性物质干拢测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。4仪器 250ml碘量瓶 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。 25ml或50ml滴定管(棕色)。5试剂1mol/l乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml.1%淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊

14、状，再用刚煮沸水冲稀至100ml。1+9盐酸。0.05mol/l硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于水中，稀释至1000ml,加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入1+9盐酸5ml,密塞混匀。置暗处静置5分钟，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定)。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算。C=15.00/(V1-V2)×0.05式中：V1-滴定重铬酸钾标准溶液

15、消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml); V2-滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);0.05重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/l)6步骤将硫化锌沉淀边同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1+9盐酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，同时作空白试验。7计算： 硫化物(S2-,mg/l)=(V0-V1)×C×16.03×1000V式中：V0-空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);V1-水样滴定时，硫代硫酸钠标准

16、溶液用量(ml); V-水样体积(ml); 16.03-硫离子摩尔质量(g/mol); C-硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/l).8注意事项当加入碘液和盐酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色为止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。中华人民共和国国家标准水质悬浮物的测定重量法Water qualityDetermination of suspended substance Gravimetric method GB11901891主题内容和适用范围本标准规定了水中悬浮物的测定。本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。2方法概要用中

17、性定量滤纸过滤水样，将滤纸和沉渣放入烘箱中在103-105烘干，冷却后称重即可算出水样中悬浮物的含量。取样量：50100ml适用范围：10500mg/l精密度：±30%回收率：80120%3仪器称量瓶：内径35cm中性定量滤纸：直径810cm玻璃漏斗：60cm容量瓶：100ml干燥器、烘箱4步骤将中速定量滤纸折叠后放入称量瓶中(每个称量瓶放入一张滤纸)，将其放置于103-105烘箱中，启盖烘3小时于干燥中冷却30分钟，盖好瓶盖，称重W1(g).用容量瓶取100ml已除去漂浮物并经摇匀的废水(使含总不可滤渣大于1.0mg)用上述称重过的滤纸。如水样中含有油脂，用10ml石油醚分两次冲洗

18、滤纸。将滤纸放入原称量瓶中置于103-105烘箱中，启盖烘3小时于干燥中冷却30分钟，盖好瓶盖，称重W2(g).5计算悬浮物=(W2-W1)×1000×1000V式中：W2过滤后滤纸加称量瓶重(g); W1-过滤前滤纸加称量瓶重(g); V-所取水样的体积(ml)6注意事项对酸性或碱性较强的废水，过滤时易穿破滤纸，可改用石棉坩锅法，废水粘度较大时可加入24倍水摇匀，静置沉淀后再过滤。保存后的废水悬浮物易沉于瓶底，测量要振摇，混匀为止。若水样中悬浮物含量较高，可取适量水样过滤测定。中华人民共和国国家标准水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法Water qualityDete

19、rmination of petroleum oil，animal and vegetable oilsInfrared photometric methodGB/T1648819961主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法。1. 2适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。2方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1(CH3基团中C

20、-H键的伸缩振动)和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。3干扰及消除本方法不受油品的影响。4仪器红外分光光度计：能在34002400cm-1之间进行扫描操作，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂（最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗）。容量瓶：50ml、100ml和1000ml。玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml。采样瓶：玻璃瓶。5试剂四氯化碳（CCl4）:在26003300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比。

21、）无水硫酸钠（Na2SO4）:在高温炉内300加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。氯化钠（NaCl）。盐酸（HCl）6采样和样品保存6.1采样：油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下2050cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。6.2样品保存：样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至pH2,并于25下冷藏保存。7步骤将一定的体积水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化到pH

22、2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入约20g氯化钠，充分振荡2min,并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经10mn厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。8注意事项分液漏斗的活塞不要涂凡士林。四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。中华人民共和国国家标准水质 钙的测定EDTA滴定法Water quality-Determination of calcium -EDTA titrimetrlc methodGB 7476-871方法原理在碱

23、性溶液里钙离子与钙黄绿素指示剂生成黄绿色荧光络合物，用EDTA夺取与指示剂结合的钙离子，溶液由黄绿色荧光突变为荧光消失。2方法的适用范围适用于测定天然水和循环冷却水中的钙离子，其含量大于10mg/l.3仪器 碱式滴定管50ml 移液管20ml、5ml 锥形瓶250ml4试剂氢氧化钾：20%溶液盐酸：11溶液钙黄绿素酚酞混合指示剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA）三乙醇胺：12溶液5步骤用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后的水样20ml于250ml锥形瓶中，加11盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却到50以下，再加20%氢氧化钾5ml,加30mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，在黑色背景下有EDTA标准溶液滴定

24、至溶液的黄绿色荧光突然消失，并出现红色即为终点，记下所消耗的体积V16计算钙离子含量（mg/l）=M×(V1-VO)×40.08×1000V式中：MEDTA标准溶液摩尔浓度；V1-消耗的EDTA标准溶液体积(ml);V0-滴定空白溶液时，所消耗EDTA标准溶液的体积(ml);V-吸取水样的体积(ml)40.08钙原子量7注意事项在水中有微量三价铁和铝离子干扰本方法时，可在加入20%氢氧化钾前，先加入23ml12三乙醇胺溶液，但用量不能太多。有锌离子时，加氢氧化钾溶液调节pH14，可消除。第二章循环水水质化验碱度的测定指示剂法1方法原理用酚酞作指示剂，以标准酸溶液滴

25、定水样达到终点时，所测量得的碱度为酚酞碱度，此时水中所含有的全部氢氧化物和二分之一的碳酸盐与酸化合，在作完酚酞碱度的水样接着加入甲基橙指示剂，以标准的酸溶液滴定至终点时，所测得的碱度称为甲基橙碱度，此时水中所有的重碳酸盐均被中和。2仪器酸式滴定管50ml量筒100ml锥形瓶250ml3试剂0.1N盐酸标准溶液：取9ml浓盐酸于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。甲基橙指示剂：0.1%溶液酚酞指示剂：0.5%的50%乙醇溶液，滴加0.01N氢氧化钠溶液至出现微红色。4步骤酚酞碱度的测定：吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用0.1N盐酸校准溶液滴定至红色刚好

26、褪去，记下用量P。甲基橙碱度：在测定过酚酞碱度的上述水样中再加4滴甲基橙指示剂，若水样出现黄色，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色，记下用量M。5计算水样中总碱度（即甲基橙碱度mg/l）=M×N×1000×50V式中：M滴定时消耗的盐酸标准溶液的总体积（ml）; N盐酸标准溶液的当量浓度V水样的体积（ml）6注意事项 若水样中余氯过高，则使指示剂褪色。此法不受颜色、浊度以及个人视力的影响，水稳定剂对本方法基本无干扰。铁离子的测定磺基水扬酸法1方法原理在pH大于8的碱性溶液中，铁离子与磺基水扬酸形成稳定的黄色络离子，二价铁离子可氧化成三价铁离子，在波长420n

27、m处比色测其铁含量。2方法的适用范围适用于测定循环冷却水中的铁离子，其含量为03mg/l。3仪器分光光度计：420nm;4试剂磺基水扬酸：10%水溶液；氢氧化铵：11水溶液；硝酸5步骤吸取20ml水样于50ml烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10分钟，冷却后转入50ml容量瓶中，加10%磺基水扬酸5ml，5ml11氢氧化铵，用水稀释至刻度，摇匀，在室温下放置10分钟，在分光光度计420nm波长处，3cm比色皿，以不加试验溶液的空白调零测其透光率。6计算铁离子含量（mg/l）=0.133×1000×AV式中：V取水样的体积(ml); 0.133标准曲线的常数A测其水样时的透光率

28、。7注意事项水样中铁离子含量为0.12.4mg/l时，平行测定两个结果间差数不应超过0.040.06mg/l。取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样铁离子的含量。总磷酸盐的测定钼酸铵分光光度法1方法原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定。2仪器分光光度计：710nm3试剂硫酸：135溶液;过硫酸钾：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g,溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。抗坏血酸：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0

29、.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml,混匀，贮存于棕色瓶中钼酸铵：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中。4步骤取5ml水样于50ml烧杯中，加入1：35硫酸溶液1ml，加5ml过硫酸钾溶液，用水调整到体积约25ml，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟到溶液快蒸干为止。取出后冷却至室温，定量转移至50ml容量瓶中，加入2ml钼酸铵，3ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在分光光度计710nm处用1cm吸收池，以不加试

30、验溶液的空白调零测其透光率。5计算总磷酸（PO43-）0.268×1000×AV式中：V所取水样的体积（ml）; A所测水样的透光率 第三章仪器的操作电导率仪操作步骤1、 在未开电源之前，观察表针是否指零，如不指零，可调正表头上的螺丝，使表针指零；2、 将校正、测量开关扳地“校正”位置；3、 插接电源线，打开电源开关，并预热数分钟调节“调正”调位器使电表指示满度。4、 当使用（1）（8）量程来测量电导率低于300us/cm的液体时，选用“低周”，这时将高周低周开关扳向低周即可。当使用（9）（12）量程来测量电导率在300us/cm至105us/cm范围里的液体时则扳向“高周

31、”。5、 将量程选择开关扳到所需要的测量范围，如预先不知被测溶液的电导率的大小，应先把其扳到最大电导率测量档，然后逐档下降，以防表针打弯。6、 电极的使用：使用时用电极夹夹紧电极的胶木帽，并把电极夹固定在电极杆上。（1） 当被测溶液的电导率低于10us/cm使用DJ5-1型光亮电极。这时应把电极常数补偿调节器调节在与所配套的电极的常数相对应的位置上。（2） 当被测溶液的电导率在10us/cm-104us/cm范围，则使用DJS-1型铂黑电极。同（1）应把电极常数补偿调节器调节在与所配套的电极的常数相对应的位置上。7、 将电极插头插入电极插口内，旋紧插口上的坚固螺丝，再将电极浸入待测溶液中。8、

32、 接着校正，即将校正测量开关扳向“校正”，调节校正调节器使指示满刻度。9、 此后，将校正测量开关扳向测量，这时指示数乘以量程开关的倍率即为被测液的实际电导率。浊度仪操作步骤1接通电源2低浊度测定（0-30ppm）用长水样槽测定A、 用零浊度水将仪器调零。用零浊度水注入低浊度水样槽，淹没两光学玻璃，然后将水样槽有号码的一面对着测量室右端放入测量室内盖上盖板，调节面板上细调旋钮，将表针调至零浊度处。取出水样槽同时记上指针向右偏离的刻度值，以便仪器有零漂现象时，参照此来校准零位，不必再用零浊度水重复上述校零过程。B、将被测水样注入水样槽，然后将水样槽有号码的一面对着测量室右端放入仪器测量室，盖上盖板

33、，即可读数。3高浊度（20-100ppm）用短水样槽测定：A、将零浊度水注入高浊度水样槽，将水样槽有号码的一端对着测量室右端，然后将20ppm基准板插入水样槽右端。将测量槽放入测量室中间，盖上盖板，调节面板上细调旋钮，将仪表指针调至下刻度线20ppm处，取出水样槽，并记下指针向左偏离的刻度值，以便仪器有零漂现象时参照此值来校准仪器。B、取下20ppm基准板，将被测水样注入水样槽，然后将有水样槽有号码的一端对着测量室右端放入测量室中间，盖上盖板，即可读数。C、当浊度超过100ppm时，应用零浊度水稀释后再测定。余氯分析仪操作步骤1加电检查1、 仪器开箱后，反复阅读说明书，严格按说明书操作使用。2

34、、 查看仪器外部有无损伤，若无异常，从样杯室内取出样杯，插上电源。3、 按下电源开关，电源指示灯亮，测量指示灯亮（约20-30秒钟后灭）说明仪器已正常加电。4、 往样杯内注入水样（自来水即可）至液位线擦净样杯，送入样杯室内（注意样杯要可靠触及文不对室底，使测量指示灯亮）合上盖板。5、 拨动调零拨盘，表针跟随移动，且能持指在零位上，说明仪器基本正常。2余氯测量1、 调整零位（1） 开启电源预热3分钟。（2） 档位开关，选用低量程。（3） 用蒸馏水清洗样杯后，注入被测水样至液位线。（4） 擦净样杯（操作关键）送入样杯室内注意样杯要可靠触及室底，使测量指示灯亮，合上盖板。（5） 拨动调零拨盘，使仪器

35、指示零点。（6） 取出样杯，调节零结束。此时仪器已被测水样作空白对比。2、 余氯测量（1） 在上述被测水样中按水样量的5加入邻联甲苯胺。（2） 擦净样杯，送入室内合上盖板。（3） 尽快读出仪器的指示值，该值即为被测水样中游离性余氯的含量。（4） 取出样杯放置10分钟后重复（2）操作。（5） 此时仪器的指示值为被测水样中的总余氯值。总余氯值减去游离性余氯值即为水样中的化合氯含量。酸度计的操作步骤1PH校正（1） 开启仪器电源开关。预热30分钟，将仪器面板上的“选择”开关置于“PH档”，“范围”开关置“6”档，“斜率”旋钮顺时到底，“温度”旋钮置此标准溶液的温度。（2） 用蒸馏水将电极洗净后用滤纸

36、吸干，将电极放入盛有PH7的标准缓冲溶液的烧杯内。按下“读数”开关，调节“定位”旋钮，使仪器指示值为此溶液温度下的标准PH值，在标定结束后，放开“读数”开关，使仪器置于准备状态，此时仪器指针在中间位置。（3） 电极从PH7的标准溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干。根据你在测PH值的样品溶液是酸性或碱性来选择PH4或PH9的标准溶液。把电极放入标准溶液中，把仪器的“范围”置“4”档（此时为PH4的标准溶液）或置“8”档（此时为PH8的标准溶液），按下“读数”开关，调节“斜率”旋钮使仪器指示值为该标准溶液在此温度下的PH值，然后放开“读数”开关。（4） 按（2）条方法再测PH7的标准溶液，但

37、注意此时应将“斜率”旋钮维持不动，在按（3）条操作后的位置不变。如仪器的指示值与标准溶液的PH值误差是符合你将要进行测量时的精度要求，则可认为此时仪器已校正完毕，可以进行样品测量。若此误差不符合你将要进行测量时的精度要求，则可调节“定位”旋钮至消除此误差，然后按（3）条顺序操作。一般经过上述过程，仪器已能进行精确的测量。2样品溶液PH值测量（1） 在进行样品溶液的PH测量时，必须先清洗电极，并用滤纸吸干。在仪器已进行校正以后，绝对不能再旋动“定位”“斜率”旋钮，否则必须重新进行仪器PH校正。一般情况下，一天进行一次PH校正已能满足常规测量的精度要求。（2） 将仪器的“温度”旋钮至被测样品溶液的

38、温度值。将电极放入被测溶液中。仪器的“范围”开关置于此样品溶液的PH值档上按下“读数”开关。如表针打出左面刻度线，则应减少“范围”开关值。直至表针在刻度上，此时表针所指示的值加上“范围”开关值，即为此样品溶液的PH值。7230G可见分光光度计操作步骤1、 调节波长旋钮使波长移到所需处2、 四个比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入待测试样，将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。3、 将参比试样推入光路，按“MODE”键，使显示t(T)状态或A状态。4、 按“100t键”，至显示“T100.0”或“A0.000”。5、 打开样品池盖，按“0t”键，显示“T0.0”或“A

39、E1”。6、 盖上样品池盖，按“100t”键，至显示“T100.0”。7、 然后将待测试样推入光路，显示试样的t(T)值或A值。8、 如果要想将待测试样的数据记录下来，只要按“PRINT”键即可。高温箱式电阻炉的操作步骤1、 接通电源，待自检完毕，将XMT101型仪表“设定测量”开关拨至设定端，旋转设定旋钮，观察数字显示的浊度，等浊度调到所需浊度后，再把“设定测量”开关拨到测量端，即完成设定。设定好浊度后，若实际浊度低于设定浊度，则炉子通电加热，当实际浊度升至设定浊度时，则断电停止加热，当实际浊度降到低于设定浊度后，又通电加热，如此反复使工作室保持恒温（智能型参照仪表或控制器说明书）。2、 电

40、炉第一次使用或长期停用后再次启用，必须先进行烘炉。烘炉时间：室温2002小时，400恒温3小时，600恒温3小时。然后以900恒温1小时后，断电自然冷却至室温。即可正式投入使用，（烘炉过程中，可把炉门适当开启一段时间以利潮气散出）。3、 使用时炉温不得超过最高浊度，以免毁坏电热元件、严禁向工作室加注各种液体和融熔的金属，含水分高的样品做高温实验时，应预先进行干燥处理。4、 电炉使用环境，要求相对浊度不大于85%没有导电尘埃易爆易燃物质，没有能够破坏绝缘和腐蚀电子元器件的气氛存在。5、 要求定期检查电炉及控制器导电系统是否良好，及时排除隐患，保证系统长期稳定运行。电阻炉温度控制器的操作步骤1、

41、检查各部分接线正确无误后，接通电源此时数显温度调节仪通电，表面数码管显示炉内温度（冷炉时即室温）。2、 将调节仪表面上拨动开关拨至“测量”处，使数码管显示测量温度。3、 当炉内温度接近设定温度值时，在调节仪时间此作用下控制接触器吸合和释放反复动作，使炉温逐渐保持恒定。4、 本控制器首次使用时，应有值班人员在电炉加热过程中随时注意控温情况。如有异常，即断电检查，以免电炉过热烧坏。5、 如有过载或短路现象，切断电源，待查清并清除故障后，再继续工作。电子天平的操作步骤1天平的预热为了提高电子天平在使用中的稳定性，天平通电以后，应进行预热，时间不低于30分钟。FA系列预热时间不低于2小时。2校准1）

42、、去皮鍵清除秤盘上的物品，按去皮鍵，使天平显示为“0”2）、按校准鍵按校准鍵，天平显示为“C”3）、加载校准砝码参照“技术参数”表，加载相应型号的校准砝码。4）、校准完毕当天平显示校准砝码值，并发出“嘟”时，校准完毕，自动回到称重状态。取下砝码即可。5）、注意事项当天平不稳定或称盘上有物品时，按校准鍵后，天平显示出错信号“CE”，此时可将秤盘上的物品拿掉按去皮鍵，重新操作。3称量1）、将待称物品放在秤盘上，当稳定标志“g”出现时，表示读数已稳定，此时天平的显示值即为该物品的质量。2）、如需在秤盘上称第二种物品，可按去皮鍵，使天平显示为“0”3）放上第二种物品，显示值即为该物品的质量。4）这时，

43、再按去皮鍵，使天平显示为“0”。5）将秤盘上的物品全部拿掉，天平显示两物品的总质量。中华人民共和国国家标准第四章采样的技术水质采样方案设计技术规定Water qualityTechnical regulation on the design of sampling programmesGB 1299791本标准是水质采样标准第一部分。本标准等同采用ISO5667/1水质1主题内容与适用范围本标准规定了水（包括底部沉积物和污泥）的质量控制、质量表征、污染物鉴别采样方案的原则。第一编采样目标的确定2引言本篇强调在进行水、底部沉积物和污泥采样方案设计时必须考虑的比较重要的因素。采样和检验的主要目的是

44、测定其有关的物理、化学、生物和放射性参数。在表征水体、底部沉积物和污泥的质量时，不可能检验其整体，必须采集样品，并且要采取一切措施，预防样品在采集和分析的间隔内发生变化。当采集含悬浮固体或者含难混溶的有机液体的多相样品时，不会遇到特殊的问题。确定采样地点、采样时机、采样频率、采样持续时间、样品处理和分析的要求时主要取决于采样目标。所以在设计采样方案之前，要首先确定采样目标。在设计采样方案时还要对详尽程度、适宜的精密位数等。此外，还要编制有意义参数的目录和确定相应的分析方法。它们将对采样和输送样品时的保护进行指导。在保证获得所需资料的前题下，要注重效率。a·质量控制检测需要进行短期过程

45、的校正时由管理部门决定。b·质量特性检测用于表明质量，多数情况作为研究项目的组成部分，以达到长期质量控制目的或指出发展趋势c·污染源的鉴别采样方案的目标可由质量特性检测变为质量控制检测，比如，当硝酸盐浓度接近限值时需要提高采样频率，这样就可由时期的质量表征变为短期的质量控制方案。3要求要求可分为以下两类：3.1一般要求在选定的测点（例如水体的表面或里层）确定特定参数的浓度水平的数量级（或负荷）或直观表达底部沉积物的特性。3.2特定要求详细地确定整修或部分水体中所研究的物理或化学参数的浓度水平或者负荷分布及有意义的生物各类。通常把这些参数变化的研究与时间、流量、工厂工艺、气候

46、条件因素等结合考虑。还可以细分为以下更具体的采样情况a、 测定水对某种用途的使用性。如检验检验井水能否用途冷却、锅炉给水、工艺用水或者饮用水。b、 研究排放污染物（包括偶然泄露）对所承受水体的影响。排放污染物除了增加污染负荷外，还导致其他反应，如化学沉淀或产生气体等。c、 评价水、污水、工业废水处理厂的性能和管理。比如，评价进入废水处理厂负荷的波动和长期的变化；测定处理过程各阶段的处理效率，提供净化后水的质量数据，控制使用净水剂的浓度；控制那些可能损害企业构筑物或设备的物质等。d、 测定工业生产过程中产品的损失。这些资料对评定全厂物料衡算、测量废水排放量都是需要的。e、 测定回水的质量。对这些

47、水是否能用于预定目的可行性做出评价。f、 调节工业冷却水系统的运行操作，使水得到最佳利用，与此同时，尽量减少锅垢，把腐蚀降低到最低限度。g、 评价底部沉积物的积集和释放对水体中或底部沉积物中水生生物的影响。h、 评价水质在配水系统中发生的变化。引起这些变化的因素很多，比如：污染、从新水源引水、生物的生长、水垢的沉积或金属的溶解。在某些情况下环境状况是相当稳定的。可从简单的采样方案中获得需要的数据，然而大多数监测点的质量特性在不断地发生变化。因此，要想得到理想的评价需要进行连续采样。虽然连续采样不仅代价太高，而且在许多尾部下也不现实。4与可变性有关的特殊考虑4.1当待测水质项目的浓度出现大幅度、

48、急剧的变化时所要求的采样方案是复杂的。这些变化可由温度的极端变化、流态、污水厂运行状况所引起。除非有特殊需要，应避免在系统的边界或靠近边界部位采样。4.2评价一个大的集水面积是很复杂的，即使浓度变化缓慢，而且变化不大显著时，也是这样。4.3消除或减少由采样过程本身造成待测水质项目浓度的变化，要求在采样至分析期间把变化降低到最低限度。4.4如果待测水质项目在采样和检验期间稳定，能很好地反映整修周期内平均组成的最好指标。但是混合样对确定瞬时峰值的情况价值不大。第二篇采样点的选择1引言本篇论述采样实践中所遇到的各种情况和它们对选择采样点所产生的影响，鉴于安全防护的重要性和普遍性，在各种情况下都要重视

49、安全。本篇予以专门论述。2一般的安全预防措施2.1 在水体和底部沉积物中进行采样时，会遇到各种危害人体安全和健康的情况。为了保护人体不受伤害，要采取措施避免吸入有毒气体，防止通过口腔和皮肤吸收有毒物质。负责设计采样方案和负责实施采样操作的人员，必须考虑相应的安全要求。在采样过程中采样人员要了解应采取的必要的防护措施。2.2 为了保证工作人员、仪器的安全，必须考虑气象条件。在大面积水体上采样时，要使用救生圈和救生绳。在冰层覆盖的水体采样之前，要仔细检查薄冰层的位置和范围。当采用水下整装呼吸装置或其他潜水器具时，则应经常检查和维护这些器具的可靠性。2.3 采样船要坚固，在各种水域中采样时都要防止商

50、船和捕捞船支靠近。例如：要正确使用信号旗，以表明正在进行的工作性质。2.4 尽可能避免从不安全的河岸等危险地点采样，如果不能避免，要采取相应的安全措施，并注意不要单人行动。2.5 要选择任何气候条件下都能方便地进行频繁采样的地点，在某些情况下必须考虑到可能的自然危害，如有毒的枝叶、兽类和爬行动物。2.6 安装在河岸上的仪器和其他设备，为了防止洪水淹没或破坏行为，需要采取适当的防护措施。2.7 为了防止一些偶然情况的出现，如：一些工业废水可能具有腐蚀性，或者含有有毒或易燃物质，污水中也可能含有危害的气体、微生物、病害或动物，如变形虫或蠕虫。在采样期间，必须采取一些特殊的防护措施。2.8 当采样人

51、员进入有毒气体环境中时，要使用气体防毒面具、呼吸、苏醒器具和其他安全设备。此外，在进入封闭空间之前，要测量氧气的浓度和可能存在的有毒蒸汽和毒气。2.9 在采集蒸汽和热排放物时，需特别谨慎。应使用认可的技术。2.10 处理放射性样品要特别小心，必须采用专门的技术。2.11 在水中或者靠近水使用电动采样设备时有触电的危险。因此，在安排工业步骤、采样点的选定、设备的维护保养时，防止这种危险的发生。3采样的专门注意事项3.1 采样方案的设计根据不同的采样目的，采样网络可以是单点也可扩展到整个流域。一个干流网络应包括潮区界以内的各采样点，较大支流的汇入口和主要污水或者工业废水的排放口。在设计高质量的采样

52、网络时，通常要做好主要水文站的流量测量（见第四篇）。3.2 采样点的定位只有固定采样点位才能对不同时间所采集的样品进行对比。大多数河流的采样点可参照河岸地貌特点标定。确定非封闭海湾以及海岸边的采样点时寻找容易识别的固定目标作参照。在船上采样，使用仪器为采样点定位。可以使用地图或其他一些标准图表定位。3.3 水流的特征从充分混合的湍流中取样最为理想。只要有可能就要把层流诱发成湍流。但是诱发的湍流会引起某些检测项目浓度的变化，采集测定溶解气体，易挥发物质的样品时，不能把层流诱发成湍流。3.4 水流的特征随时间变化水流可从展流变成湍流，反之亦然。可能出现从本水系的其他部分流来的逆流水能给采样点带来污

53、染。3.5 流体的组分随时间变化流体的组分是变化的，随时可能出现不连续的“团状”物，如可溶性污染物、固体物、挥发性物质，或者漂浮的油层膜。3.6 从管道中采样用适当大小的管子（如：抽取多相液体时，管的最小公称内径为25mm）从管道中抽取样品。液体在管中的线速度要大，足够保证液体呈湍流的特征，避免液体在管内水平方向流动。3.7 液体的性质液体可能具有腐蚀性和磨蚀性，因此要考虑使用耐腐蚀和耐磨材料。对于长期采样，可寻找一种容易替换，对样品无显著污染的配件，以代替昂贵的耐化学腐蚀的仪器设备。3.8 采样系统内出现的温度变化采样系统内长期或者短期内的温度变化可能引起样品性质的变化，这种变化可能影响到采样设备的使用。3.9 测定悬浮固体物的采样悬浮物可以分散在遍及液体深度的任一部位。如果可能，可借湍流条件使固一液混合均匀；从理论上讲，线速度应足以引起湍流。采样应该在等动力下进行。如果做不到，可在流体的整个断面上取一系列样品。应注意到，在采样期间，悬浮固体物的位往分布在整个采样过程中可能发生变化。3.10 测定挥发性物质的采样3.11 不同密度的混合水在层流中，水困密度不同而产生分层，比如：在冷水层上面产生一个温水层，盐水上面有淡水层。3.12 有害