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文档简介
1、(汇 编)淄博玲宝工贸有限公司编制:王志勇 汪圣滨 陈艳萍 孙茂新 王振远审核: 陈 博批准:毕玉宾二 零 一 四 年 九 月目录目录11企业状况简介5第一章 甲醛生产安全、技术操作规程6 工艺流程概述677原辅材料性质及要求1014设备、仪表运行及检修18第一部分 化工安全技术操作规程2222第二部分 分析化验安全技术操作规程24一.分析化验安全操作规程232430第三部分 电器设备、仪表、DCS系统、检、维修安全技术操作规程333333三. 甲醛DCS控制系统操作规程38四.循环水、软水岗位操作规程40五.储罐、计量槽安全操作规程5355七.检、维修安全操作规程572电焊作业规程 583气
2、焊作业规程59第四部分危险化学品装卸作业安全操作规程59一.危险化学品(甲醛)装车安全操作规程59二危险化学品(甲醇)卸车安全操作规程60第五部分 附件信息611.关键装置、重要部位的分布6162624. 安全设施设置、分布、管理一览表63第二章 甲醛生产装置开、停车安全操作规程64655甲醛尾气处理装置(尾气燃烧炉)操作规程68685.9 甲醛尾气装置(尾气燃烧炉)点火操作规程7070706开车717停车74747.2、紧急停车75第三章 甲醛生产异常情况应急处理预案751停水处理752停电处理753蒸汽压力下降处理764仪表气源下降处理765吸收塔液泛处理766汽包缺水满水处理767氧温超
3、温处理767777789.2火灾 7910安全生产注意事项 79第四章 特殊作业八大安全操作规程80(一)动火作业安全规程80(二)设备内作业安全规程87(三)盲板抽堵作业安全规程91(四)高处作业安全规程94(五)吊装作业安全规99(六)断路作业安全规102(七)动土作业安全规105(八)设备检修作业安全规程109第五章 脲醛树脂胶操作规程114附:劳动防护用品配备和管理制度115安 全 操 作 规 程1企业概况简介:淄博玲宝工贸有限公司是一民营企业,成立于1998年12月9日,厂区位于淄博市桓台县马桥镇木佛村,注册资金500万元,占地面积700,公司共有员工20人,其中车间员工12人,管理
4、及勤杂人员8人,年生产甲醛50000吨,脲醛树脂胶3000吨。 2 编写说明: 本安全操作规程由淄博玲宝工贸有限公司组织编写,其解释权归淄博玲宝工贸有限公司。3本规程编写依据:中华人民共和国安全生产法(中华人民共和国主席令第7O号)中华人民共和国职业病防治法(中华人民共和国主席令第60号)中华人民共和国消防法(中华人民共和国主席令第83号)危险化学品安全管理条例(国务院令第591号)使用有毒物品作业场所劳动保护条例(国务院第352号)特种设备安全监察条例(国务院第373号)危险化学品名录(国家安全生产监督管理局公告2003第l号)化学品安全技术说明书编写规范(GB16483)建筑设计防火规范)
5、(GBJ16)常用化学危险品贮存通则(GB15603)第一章甲醛生产安全操作、工艺技术规程1.工艺说明工艺流程概述甲醛的生产方法即银法。我公司采用传统银法工艺生产甲醛即采用甲醇氧化法生产甲醛,是将甲醇蒸汽、空气、水蒸气混合通过浮石银催化剂,控制反应温度在600680直接氧化生成甲醛气体。反应后的气体经一、二、三吸收塔内以水做吸收剂循环吸收,得到3742的工业甲醛。其化学反应方程式如下: 2CH3OH+O2 2HCHO+2H2O工艺流程如下:尾气精甲醇空气甲醇蒸发过热过滤吸收塔蒸汽吸收塔甲醛吸收吸收塔氧化炉成品甲醛甲醛工艺流程图工艺过程如下:由泵将甲醇从大槽经过滤器输送到高位槽,再经转子流量计加
6、入到蒸发器,蒸发器内甲醇温度控制在4555,罗茨风机输送来的空气在蒸发器内将甲醇鼓泡气化为甲醇、空气二元气体,再加入水蒸汽形成三元气体经过热器过热到110以上,经气体过滤器到达氧化器,在催化剂的作用下于620670氧化为甲醛气体,再经氧化器的急冷段、冷却段到达第一、第二、第三吸收塔冷却吸收,一塔吸收液自身循环部分出料,未吸收部分经二、三塔吸收液自身循环并部分回流一塔,甲醛生产最终,从三塔顶排出的尾气由管线进入甲醛尾气燃烧锅炉焚烧。产品性质及执行标准产品性质甲醛(formaldehyde)是最简单的脂肪醛,别名蚁醛。纯甲醛在常温下是一种具有窒息作用的无色气体,有强烈刺激性气味,特别对粘膜和眼睛有
7、刺激作用。甲醛易溶于水,水溶液为无色透明液体,具有强烈的刺激气味,俗称为福尔马林。甲醛已成为最重要的、应用十分广泛的大宗基本有机化工原料之一,它的衍生物已达上百种。主要衍生产品有脲醛树脂、酚醛树脂、新戊二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、乌洛托品、多聚甲醛、聚甲醛、吡啶及其化合物等。甲醛的危险化学特性:标识中文名甲醛危险货物编号83012UN编号1198危险性类别第类其它腐蚀品CAS号50-00-0主要组成与性状外观与性状无色,具有刺激性和窒息性的气体,商品为其水溶液理化性质熔点()-92沸点()相对密度(水=1)相对密度(空气=1)引燃温度()430爆炸下限(V/V)爆炸上限(V/V)闪点()50
8、(37%)溶解性易溶于水,溶于乙醇等多数有机溶剂主要用途是一种重要的有机原料,也是炸药、染料、医药、农药的原料,也作杀菌剂、消毒剂等稳定性和反应活性稳定性稳定聚合危害聚合避免接触条件禁忌物强氧化剂、强酸、强碱燃烧产物一氧化碳、二氧化碳健康危害侵入途径吸入、食入、经皮吸收健康危害本品对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈刺激性。接触其蒸气,引起结膜炎、角膜炎、鼻炎、支气管炎;重者发生喉痉挛、声门水肿和肺炎等。肺水肿较少见。对皮肤有原发性刺激和致敏作用,可致皮炎;浓溶液可引起皮肤凝固性坏死。口服灼伤口腔和消化道,可发生胃肠道穿孔,休克,肾和肝脏损害。燃爆危险本品易燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤
9、,具致敏性危险特性与灭火方法危险特性其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。灭火方法用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。毒理学资料LD50:800 mg/kg(大鼠经口);270 mg/kg(兔经皮)LC50:590 mg/m3(大鼠吸入)泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附
10、或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。防护措施工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,建议佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,佩戴隔离式呼吸器。眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。身体防护:穿橡胶耐酸碱服。手防护:戴橡胶手套。其它防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,彻底清洗。注意个人清洁卫生。实行就业前和定期的体检。进入罐、限
11、制性空间或其它高浓度区作业,须有人监护。急救方法皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:用1%碘化钾60mL灌胃。常规洗胃。就医。执行标准(执行标准见表) (执行标准:GB/T9009-1998)项目指标试验方法优等品一级品合格品外观清晰无悬浮物液体,低温允许白色浑浊密度(P20)/(g/cm3)GB/T4472-84甲醛含量GB/T9009-98酸度(以甲酸计)GB/T9009-9
12、8色度(hazen单位,铂钴号)10GB/T3143铁含量GB/T3049甲醇含量供需协商GB/T9009-98原辅材料性质及要求我公司使用的原料主要为:甲醇 (1)甲醇性质甲醇又名:木醇, 木酒精 英文名: Methanol; Methyl alcohol;Carbinol;Wood alcohol; Wood spirit; Methyl hydroxide; 理化性质:无色、透明、高度挥发、易燃液体。略有酒精气味。分子式 C-H4-O。分子量32.04。相对密度0.792(20/4)。蒸气与空气混合物爆炸下限 636.5 % 。能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶。
13、遇热、明火或氧化剂易着火。用途:基本有机原料之一。主要广泛应用于精细化工,塑料,医药,林产品加工等领域的基本有机化工原料,可开发出100多种高附加值化工产品。甲醇的危险化学特性:标识中文名:甲醇;木酒精英文名:methyl alcohol;methanol 分子式:CH4O分子量:UN编号:1230危规号:61590危险货物编号:32058CAS号:98-00-0理化性质性状:无色澄清液体,具有刺激性气味。熔点:溶解性:溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿沸点:相对密度(水=1):饱和蒸汽压/kPa:13.33()相对密度(空气=1):临界温度:240燃烧热():临界压力MPa:最
14、小引燃温度:385燃烧爆炸危险性燃烧性:易燃燃烧分解产物:一氧化碳、二氧化碳闪点:11稳定性:稳定爆炸极限(体积分数):5.5%-44%禁忌物:酸类、酸酐、强氧化剂、碱金属危险特性:其与蒸汽形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险,燃烧时无火焰。灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,须立即撤离。灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。卫生标准接触限值: MAC:- ;
15、STEL:50mg/m3;TWA:25mg/m3;对人体危害属于级危害毒物(中度危害)。对呼吸道及肠胃粘膜有刺激性;对血管神经有毒作业,引起血管痉挛,形成淤血或出血;对视神经或视网膜有特殊的选择作用,使视网膜因缺营养而坏死。急性中毒:以神经系统症状、酸中毒和视神经炎为主,可伴有粘膜刺激症。有头晕、恶心、狂躁、失明等危险。 急救迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。防护工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。个体防护:呼吸系统防护:空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤
16、离时,应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套其他:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。注意个人清洁卫生。泄漏处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。储运储存于阴凉、通风的库房。远离火种
17、、热源。包装要求密封,不可与空气接触。应与酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。不宜大量储存或久存。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。(2)质量指标甲醇应符合GB3382004标准名 称一 级二 级三 级外观无色透明 无可见杂质色度(铂钴)号 51015密度(20) g/ml0.792含量99.9%±)高高锰酸钾试验 mi
18、n5020水溶性试验澄清工艺流程水蒸气空气甲醇氧化生成甲醛生产工艺流程如下:甲醇大槽氧化器三元气体过滤器吸收塔甲醇过滤器甲醇高位槽蒸发器中间槽甲醛大槽过热器(1)原料成品工序:本工序主要任务,负责原料甲醇按生产要求均匀输送,成品甲醛计量入库。(2)蒸发工序:本工序主要任务负责原料气(即合乎生产要求的甲醇与空气的混合气体)的制备,甲醇与空气的比值: 0.39(3)蒸发的意义:空气中的氧气是参加反应的原料之一,所以本工序是将一定量的空气通过风机压入蒸发器和液体甲醇直接接触,鼓泡汽化,在一定的蒸发温度和压力下。甲醇和空气的分压比例是一定的,据此,根据反应要求便可控制一定的氧醇分子比。蒸发后的二元气体
19、再通入一定量的水蒸汽制成:甲醇水蒸汽空气三元混合气体。通入水蒸汽的目的是要将三元混合气体控制在甲醇蒸汽在空气中的爆炸范围以外。混合气体的比例对接触转化,甚至对整个甲醛生产来说有着极其重要的意义,所以本工序的任务是使甲醇水空气完全达到生产所需要的比例,而不是一般地将溶液蒸发,三元配比是直接影响反应安全的一个重要因素,实际生产中必须十分重视它。甲醇的重量(kg)其中:(1)空气中的氧的公斤分子数与甲醇的公斤分子数之比又称为氧醇比,生产实践表明氧醇比控制在能得到比较满意的生产效果;(2)三元气体中甲醇的重量与水蒸汽和甲醇的重量之比又称为配料浓度,即:甲醇的重量(kg)+水蒸汽重量(kg)配料浓度=
20、×100%此水蒸汽的加入量由生产上的转化率和选择性来决定的,一般情况下,配料浓度控制在5660%。1.3.2配备混合气体过程:甲醇从甲醇贮槽由泵打入甲醇高位槽,从甲醛高位槽出来经过转子流量计,液位浮球槽进入蒸发器底部,同时,从蒸发器底部送入由罗茨鼓风机来的一定量的空气。甲醇和空气在这里混合,并被间接加热。在4549的温度下,便能得到符合生产要求的甲醇、空气混合气体甲醇空气二元混合气体,从蒸发器顶部经阻雾网除去雾滴后再通入一定量的水蒸汽,然后进入过热器,用蒸汽间接加热至110。避免蒸汽冷凝,由此得到的三元过热原料气经过阻火器、过滤器进入转化系统。蒸发温度由系统阻力和氧醇比来决定,一般在
21、开车初期阻力小,蒸温便底。随着阻力的增加蒸发器上方的压力上升,为了确保一定的氧醇比,必须相应地提高蒸发温度,一般蒸温控制在4549左右,根据转化状态的好坏也可以适当调节蒸温,选择合适的氧醇比。空气来自于大气,为了保证原料气的干净,空气经过滤后进入鼓风机。转化(氧化)工序:.1操作过程:接触转化(氧化)工序是甲醛生产中最主要的一个工序,来自过滤器已预热至110的甲醇水蒸汽空气混合气体,进入氧化器顶部,自上而下通过触媒层,甲醇便转化(氧化)为甲醛了。因为甲醇氧化为甲醛的反应,需在200以上才开始进行,对于正常生产,反应放出的反应热便可预热原料气。从110左右上升到反应温度而参加反应,而在开车时,还
22、必须对原料气进行加热,所以触媒层上方装有电热丝加热器,以便在开车时,加热原料气,待温度升至300500左右时熄火。经触媒转化含甲醛的生产气进入列管冷却器冷却,冷却后进入吸收塔吸收,制成浓度为37%的甲醛水溶液。.2反应温度的选择:反应温度是决定化学反应的平衡转化率和选择性的重要因素,也就是说是决定产率和产量的重要因素。、反应温度对平衡转化率的影响:甲醛的氧化反应即甲醇氧化生产成甲醛的反应,在200以上各种温度范围内都可以进行,而甲醇脱氢反应的平衡转化率与温度关系比较大,当温度升高时,甲醇脱氢反应的平衡转化率很快开始增加,而到625以后再升高温度,平衡转化率增加就很缓慢,因此温度较高对甲醇的脱氢
23、反应是有利的,而温度太高,负反应增加很快,电解银法生产甲醛,氧温一般控制在620670。温度升高对甲醇的平衡转化率和反应速度是有利的,而消耗甲醇的负反应也会相应加快,由于温度升高,电解银催化剂的熔结现象也会严重起来,催化剂的活性也会受到影响,催化床的阻力显著上升,所以温度到底取何值,取决于催化剂的溶性和热稳定性,就是说在一定的温度下,催化剂的活性是最高的,而且有较长的使用寿命,总之,催化床的反应温度是各种条件的综合结果,在实际生产中要不断的仔细观察、总结经验,来确定氧温。、空速和停留时间的计算:空速:空速是指单位时间,单位体积催化剂所处理的原料气在准状态下的体积。在温度、压力等条件不变的情况下
24、,空速是衡量生产能力的一个物理量。空速大,表示单位体积催化剂处理的原料气体体积量大,反之空速小,表示催化剂处理原料气的体积量小。空速=×3600小时1其中:V每秒钟进入反应器原料气体体积流量单位:m/秒h:催化剂的填装高度(米)S:反应器的横截面积(米2)停留时间=(秒)目前生产的空速控制在1118万(小时)1左右,即停留时间在0.024秒左右。.3吸收工序:吸收过程:来自氧化器底部90左右的气液混合物进入第一吸收塔的底部,和塔顶来自第二吸收塔的吸收液和自身冷却后的循环液进行喷淋吸收,液相自上而下至塔底,循环液一部分作产品,一部分冷却后再自循环吸收,气相自下而上,从第一吸收塔塔顶出来
25、,再进入第二吸收塔的底部,继续自下而上从塔顶排出进入三塔顶吸收。来自软水槽的软水进入二塔、三塔顶吸收。最终,从三塔顶排出的尾气由管线进入甲醛尾气燃烧锅炉焚烧。影响吸收过程的因素:塔顶吸收塔喷淋量、气相速度、回收液浓度、二塔加水量。对于吸收操作来说,甲醛溶解在水里的过程是一个放热过程,为了达到良好的吸收效果,必须不断地移走此吸收热确保吸收效率,在实际生产中吸收热是通过换热器和冷却水进行热交换,移走此热量。控制一塔顶温在50以下,二塔顶温控制在不超过45。吸收液的喷淋量和气相气速是影响吸收塔的生产能力和吸收能力的又一个因素。甲醛吸收属于气膜控制,所以要求塔内气速在允许条件下,尽量取最大的空塔速度,
26、同时为了润湿填料,还必须有一定的喷淋量。工艺参数及各项控制指标:蒸发温度:48( 44-49) 储罐:常温、常压空气流量:22003600m³/h 蒸发器进口压力:0.03lMPa 氧化器温度:620-670氧化器出口压力:0.03MPa 氧化器出口温度:130罗茨风机出口压力:0.049MPa 过热器后温度:1101301#塔底压力:0.023MPa 一塔底温度:65±5 1#塔顶压力:0.018MPa 一塔顶温度:50±5 Pa 二塔底温度:45±53#塔顶压力:0.01MPa 三塔顶温度:40±5 蒸发器液位:50液面计刻度 二塔冷却器出
27、口温度:40一塔液位:40液面计刻度 二塔液位:50液面计刻度尾气成份:H2O:7.0;CO2:4;CO 0.4H2:16% O20.3% CH4:1% N2:71.3设备、仪表运行及检修50000t/a甲醛项目主要设备一览表序号设备名称规格型号数量材质备注1甲醇高位槽1000×20002Q235-B2空气过滤器1400×18301Q235-B3罗茨风机Q=3/min,W=45kw2HT4罗茨风机Q=50m3/min,W=70kw1HT5消音器Dg2002WCB6蒸发器液位槽400×10181Q235-B7甲醇蒸发器1600×4290,F=50 m221
28、Cr18Ni9Ti8过热器750×L2850,F=25 m221Cr18Ni9Ti9过滤器500×L2850,F=25 m211Cr18Ni9Ti10阻火过滤器立式,140010Cr18Ni9Ti11阻火过滤器2100×L245010Cr18Ni9Ti12软水高位槽1000×2000,V=1.57 m31Q235-B13氧化器1200×7129,F=115 m211Cr18Ni9Ti14氧化器1500×L712911Cr18Ni9Ti15汽包1200×L31603Q235-B压力容器16分汽包600×L20001Q
29、235-B压力容器17汽包液位槽325×8,H=10001Q235-B18蒸汽分配器325×8,H=22161Q235-B压力容器191#吸收塔立式,1200×1085020Cr18Ni9Ti201#吸收塔换热器F=50 m220Cr18Ni9Ti212#吸收塔二段,1000×1243020Cr18Ni9Ti223#吸收塔换热器F=50 m210Cr18Ni9Ti23甲醇分配器108×142011Cr18Ni9Ti24水分离器1000×10001Q235-B25空气储罐1000×2210,V=1.24 m32Q235-B压力
30、容器26空气过滤器1400×18301Q235-B27尾气液封槽1000×15001Q235-B28空压机P=0.6MPa,Q=0.7 m3/min329热水槽2000×25001Q235-B30蒸汽管道过滤器600×500,V= 310Cr18Ni9Ti31甲醇管道过滤器400×500,V= 31Q235-B32尾气炉1200×24020,F= 2216MnR33甲醇计量槽4000×4000,V= 40m34Q235-B34甲醛计量槽4000×4000,V= 40m33Q235-B35甲醇储罐8000×
31、8000,V= 400m31Q235-B36甲醛储罐8000×8000,V= 400m32Q235-B38甲醇成品泵Q=26 m3/h,H=20m,N=4kW20Cr18Ni9Ti39清水泵Q=12.5 m3/h,H=20m2HT40冷水塔4200×3835,Q=200t/h2玻璃钢详见DCS系统操作规程、仪表操作规程、电气设备操作规程、循环水、软水岗位操作规程、罗茨风机操作规程安全设施运行检修维护情况定期维护保养,详见维护保养记录安全技术要求我公司甲醛装置,是以甲醇为原料生产甲醛产品的生产装置。具有高温、有毒、腐蚀性强的特点,为规范职工在生产过程的操作行为,控制各类事故发
32、生,确保企业的安全生产,根据国家有关安全生产的方针和规定,结合我公司实际情况制定了13项安全技术规程:(1)、岗位安全操作规程(2)、DCS系统操作规程(3)、仪表操作规程(4)、电气设备操作规程(5)、循环水、软水岗位操作规程(6)、罗茨风机操作规程(7)、工艺技术操作规程(8)、分析化验操作规程(9)、操作工安全技术规程,(10)、设备检、维修安全操作规程(11)、设备清洗安全操作规程(12)、装卸作业安全操作规程(13)、特殊作业八大安全操作规程各级人员均要严格执行安全技术规程,管理人员不得违章指挥,操作人员不得违章操作,化验人员要确保化验数据准确,保全人员不得违章检修与维修。第一部分
33、化工安全技术操作规程1.岗位设置本装置分班长岗位(氧化岗位)(中控操作)和巡回岗位;另设化验岗位、装卸岗位。11班长岗位1班长必须严格遵守各项规章制度,以岗位责任制为中心,持“安全作业证"上岗操作;负责当班期间本装置的正常、连续、安全运行。1岗位所辖的设备、管道、容器及安全附件应保持完好,杜绝跑、冒、滴、漏现象。1及时处理其他岗位人员上报的不能解决的问题。2.氧化岗位安全操作规程2.1.1操作工在操作时,必须严格执行化工部安全生产41条禁令中 “生产厂区14个不准”、“操作工六严格”“动火六大禁令”,严格遵守以岗位责任制为中心的各项规章制度,持“安全作业证"上岗操作。2.1
34、.2岗位所辖的仪表、器材应保持完好,确保中控数据准确无误。2.1.3稳定配料蒸汽,稳定系统阻力,调节幅度要小,以保证氧温稳定。2.1.4调节氧化器温度在620-650,杜绝超温现象。如果氧温上升速度超过680,立即降低风机频率或作紧急停车处理。2.1.5调节汽包压力至0.2-0.4Mpa,严禁超压;汽包液位控制在1/3至1/2处。2.1.6密切注意汽包上水泵的压力,调整好汽包液位在1/3至1/2处,保证汽包不断水、不满水。如满水立即打开汽包排污及蒸汽系统排污放水;如断水做停车处理(见紧急停车方案)。2.1.7控制好蒸发器液位在2/3处,严禁因断料引起回火现象,如发现断料做停车处理;蒸发器温度控
35、制在47-49(可根据具体情况在中控仪表上作适当调节)。2.1.8控制一塔、二塔液位在2/3处;严禁出现空塔、满塔;如发现满塔造成系统阻力大,氧温超温或空塔,做停车处理。2.1.9控制好产品质量:含量醛36.7%,醇1%,酸0.02%。2.1.10若停电后自动联锁装置不能立即切换,应立即手动切换,由反应器正路切换到旁路,防止回火。2.2巡回岗位规程(1)开车前检查防护装置和安全附件,应处于完好状态,否则不得开车。(2)检查润滑油情况,并盘车数圈,检查有无异常。(3)检修后应注意避免杂物掉入汽包、储存罐及管线里,并送电试车检查接线及运转情况,确定反、正转运行无问题。(4)设备在运转中不得进行任何
36、清理工作。(5)滤清器、储气罐要每班至少清洗、排放一次。(6)长时间停用应将储存罐内余气放空,冬季放掉冷凝水以防冻裂设备。(7)使用前应及时做详细检查,进罐前必要时加装盲板,用空气置换合格,分析罐内甲醇、甲醛含量在爆炸极限范围以外,准备好救护措施,并指定专人监护方可进罐作业。(8)投料前检查阀门、管道、压力表、液位、循环泵运行状态,用水清洗净。(9)认真检查所有零部件和安全附件是否齐全好用,运行中要坚持巡回检查,发现问题及时处理,确保设备正常的运转,停车后要立即关闭相关部位阀门。(10)认真检查运行中液位及温度情况。(11)认真检查第一、第二吸收塔液位及循环泵的运转情况。(12)认真检查软化水
37、的液位、软水泵的压力情况。(13)认真检查尾气锅炉及汽包的液位、温度、压力、安全装置。(14)认真检查有毒、可燃气体报警仪,操作人员应经常进行检查维护正确使用,发生报警后立即处理并及时记录。23在生产中发生甲醇及甲醛大面积泄漏,罐体及附件破裂、火灾爆炸时必须采取下列措施:(1)立即汇报公司应急指挥小组,通知消防、医院等有关部门。(2)穿戴好防护用品,隔离式防毒面具,组织无关人员迅速撤离至安全区域。(3)切断事故源,按事故预案采取紧急处理。(4)能泄压的管线进行泄压、降温。 (5)当有人受伤时采取急救措施并送医院急救。(6)给有关人员提供事故现场情况积极协助处理事故。第二部分 分析化验安全技术操
38、作规程一、分析化验安全操作规程1.从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能,熟练掌握操作规程和安全规程,持证上岗。2.化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具。每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。3.到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。4.化验室内要经常保持卫生、试剂、药品分类排放。5.易燃易爆品应远离明火和热源。6.易挥发的有毒试剂操作时应在通风橱内进行,分析人员应大部分在通风柜外,以免引起中毒。7.所有试剂样品必须明确贴上标签,特殊试剂应标明“有毒”、“易燃易爆”标记。8.吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。9.稀释浓硫酸时应将酸倒入水中,严禁将水倒入酸中,使用酸碱操作时,
39、严格按酸碱规程执行。10.分析工取样要遵守国家标准的有关规定,并注意遵守生产车间的有关安全规定。二、化验分析技术操作规程(一)、原料分析1甲醇原料1.l外观:目测,无异臭味、无色透明液体,无可见杂质。含量的测定:密度计法。2.仪器密度计:分度值为0.001g/cm3;温度计:050C,分度值为0.1C。玻璃量筒:250500ml。3.操作步骤3.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中,不得有气泡。3.2温度恒定后,将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中,其下端离量筒底2厘米以上,不得与筒壁接触。3.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过23分度。3.4待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘
40、的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)。3.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(15-t)t测定密度时的温度。3.6根据 P15=Pt+k*(t-15)计算15度时的密度。3.7由吉托玛儿表查地甲醇含量。4.甲醇杂质含量测定(二).成品分析1.外观:目测。2.技术指标项目指标试验方法优等品一级品合格品外观清晰无悬浮物液体,低温允许白色浑浊密度(P20)/(g/cm3)GB/T4472-84甲醛含量GB/T9009-98酸度(以甲酸计)GB/T9009-98色度(hazen单位,铂钴号)10GB/T3143铁含量GB/T3049甲醇含量供需协商GB/T9009-9
41、83.甲醛含量的测定3.1原理甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应,生成氢氧化钠,以百里香酚酞作指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定。HCHO+Na2SO3+H2O=H2(OH)CSO3Na+NaOH 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O3.2仪器与试剂a、分析天平b、亚硫酸钠溶液:c(Na2SO3)126g/Ld、百里香酚酞指示液:1g/L3.3测定方法于250毫升锥形瓶中加入50毫升亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示液。用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。分析天平用减量法称取1.31.5g甲醛试样,精确至0.0002克,放入锥形瓶中。用硫酸标准滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。3、4结果表
42、述以质量分数X表示的试样甲醛含量:式中:V一滴定消耗硫酸标准溶液的体积,mL: C一硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mo IL; M一试样的质量,gO03003一与1.00mL硫酸标准溶液(C(1/2H2SO4)1.000mo IL)相当的以克表示的甲醛质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.1。4、密度的测定4.1仪器密度计:分度值为0.0005,密度值范围1.0501.100g/cm3及1.1001.150g/cm3。4.2步骤将待测试样注入清洁、干燥的量筒中,不得有气泡。温度恒定后,将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中,其下端离量筒底2厘米以上,不得与筒
43、壁接触。密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过23分度。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)。温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(20-t)Pt'温度t下密度计的读数值;a密度计玻璃膨胀系数,一般为0.000025;t测定密度时的温度。根据 P20=Pt+k*(t-20)计算20度时的密度。5.甲醇含量测定5.l原理根据3条测得的甲醛含量和4条测得的密度由“工业甲醛溶液密度-甲醛含量甲醇含量关系表”查的甲醇含量。6.酸度的测定 以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的有机酸。RCOOH+N
44、aOH=RCOONa+H2O6.2试剂、溶液与仪器氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)0.1mo IL溴百里香酚蓝指示液:0.1克溴百里香酚蓝溶于8.0毫升浓度0.8g L的氢氧化钠溶液中,用水稀释至250毫升。微量滴定管;容量5毫升,分度值0.02毫升。移取50.0毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入4滴溴百里香酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。以质量百分数表示的酸度(以甲酸计X2按下式计算):其中:V2滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlC2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/LV试样的体积mlPttC温度下的试样密度,g/cm3与1ml氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)1.
45、000molL相当的以克表示的甲酸的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.005。7铁含量测定7.1原理用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁,在PH值29时,可与邻菲啰啉生成橙红色络和物,于分光光度计吸收波长510nm处测定吸光度。7.2仪器与试剂a、721分光光度计。b、分析天平。c、盐酸,6N及3N溶液d、氨水10及2.5 e、硫酸 f、丙乙酸g、乙酸钠 h、抗坏血酸,2溶液 i、邻菲啰啉,0.2溶液j、硫酸铁胺 k、铁标准溶液,1毫升含有0.100毫克铁。7.3试验步骤 按照GB/T3049的步骤进行。根据分光光度计的吸光度值,从标准曲线查得铁含
46、量。三.化验室安全规程(一)一般要求1.从事各种化验分析,试验工作人员,都应熟悉所使用的化学药品的物理化学性质,仪器、设备的性能以及操作方法和安全事项,经过考试合格后,方可独立操作。2.进行化学分析和试验时,应严格按照操作规程和安全技术规程进行,掌握对各类事故的处理方法。3.化验室要有充足的照明和通风设施。4.进行化验工作时,劳保护品必须穿戴齐全。5.所有分析药品、试剂、样品必须贴有明确的标签,并注明名称、浓度、配制时间以及有效期等,且字迹要清楚。6.处理易燃、有毒、挥发性物质时,必须在通风橱中进行。7.废弃溶液、药品应按有关规定处理。8.化验室内应备有灭火器材。9.化验工作结束后,所有的仪器
47、设备要清洗干净,切断电源,关闭水、气阀门。(二)电器设备的使用l.严格遵守用电安全规定,非电工禁止从事电气作业。2.检修设备、线路、开关、照明,安装临时电源等电气作业,均应由电工担任。3.电气设备必须有可靠的安全接地。4.使用电气设备时,要检查电源电压是否与使用设备的电压相符。5.保险丝容量必须符合规定,不准以粗代细或用其它金属丝代替。6.电气设备的线路发热,温度超过规定,电气设备故障,应立即切断电源,联系电工检查和修理。7.电气设备应严防受潮,禁止用湿布擦电源开关,手上有水时,禁止拉、合电闸。8.发现有人触电时,应先切断电源,并立即进行抢救。(三)易燃易爆物质的使用l.严禁在火源附近进行易燃
48、易爆物质的操作。使用醚类、苯、甲苯、丙酮、汽油等易燃物质,其附近不得有明火。2.加热易燃液体时,必须在有冷却回流器的烧瓶中进行。3.禁止将易燃物质在明火上加热。4.水浴和油浴应使用密闭电炉,禁止将油浴加热到接近油的着火点。5.易发生爆炸危险的操作,应采取安全隔离措施。6.禁止将氧化剂与可燃物一起研磨。(四)有毒有害物质的使用1.能放出有毒有害气体或蒸气的工作,必须在通风橱内进行夕必要时应戴防毒面具。2.有毒有害物质必须按指定地点、要求存放。3.在使用剧毒物品时,必须有人监护和佩戴防护用具。 (五)腐蚀性物质的使用1.使用腐蚀性、刺激性物品时,必须戴胶皮手套和防护眼镜。2.稀释浓酸时,必须将酸注
49、入水中,用玻璃棒缓慢搅拌,禁止将水注入酸中,稀释时应缓慢进行,若温度过高,应等冷却后进行。3.溶解化学药品和稀释溶液时,必须在耐热容器和硬质玻璃器皿中进行。4.当酸、碱溶液,化学试剂灼伤皮肤和溅入眼睛时,应立即进行处理。5.禁止浓硝酸与可燃物接触。6、溶解氢氧化钠或氢氧化钾时,要严防沸腾溅出,应缓慢进行,严防溶液飞溅。(六)化学试剂的储存和保管l.禁止将取出的试剂再放回瓶中,且不得将瓶盖盖错。2.所有易挥发、易燃、有毒、有害的物质-都应装在带盖的玻璃瓶中,放在空气流通的地方。其放置地点应符合安全防爆要求,远离热源,防止阳光照射。3.化学性质相抵触的药品、试剂应分类存放,不得混放在一起。4.易燃
50、易爆的物质不得和氧化剂存放在一起。5.浓酸和固体碱、高浓度的碱液,应分开存放。6.剧毒品和爆炸品必须双人保管,专库专柜储存,并订有严格的保管和收发制度。7.易被光分解的物质,应储存于棕色瓶中。第三部分 电器设备、仪表、DCS系统、检、维修安全技术操作规程一.电气设备操作规程1.1操作工必须对本岗位所辖的用电设备保证至少每班巡检一次,同时做记录。对本岗位的重点用电设备必须每小时巡检一次操作工巡检内容:电机电流是否在正常范围内(额定值),电机有无异响,震动是否异常。若有异常,应及时通知电工。电机本体温度是否正常(冬天60度以下,夏天80度以下)。电机小端盖温度是否正常(即轴承温度),其温度应低于6
51、0度。若有异常,应及时通知电工。现场电气控制设备及电缆是否完好,有无破损现象。其相关电气状态及电流指示设备是否正常工作。操作工启动设备:操作工在启动设备时,应先确认设备已退出检修状态,相关设备及附件完整。操作工在启动设备前,应盘车灵活,且不可频繁按动按钮。操作工在启动设备后,若有异常应及时停机待查。操作工在启动设备时,若出现跳闸,不可重启,应通知相关人员检查无误后,方可在次启动。操作工操作特殊电气设备,应按相关规程操作。首先要检查电机的声音运行是否正常。用测温仪测量电机的前后轴承温度以及机体的温度,与平时相比是否增大。检查电机接线盒是否有松动现象。二.仪表操作规程为加强自动化仪表维护检修的安全
52、、规范、科学,提高仪表设备的检修、维护水平,保障仪表设备安全运行,制定本规程。本规程适用于甲醛车间从事仪表操作、维护、检修工作的员工。本规程所称仪表设备是指在我公司生产,经营过程中所使用的各类检测仪表、DCS自动控制监视仪表、分析仪器仪表,可燃(有毒)气体检测报警器等。4.1当班人员负责本班的安全、文明生产。4.2负责控制响应的技术参数。4.3做好巡回检查,发现异常现象应及时处理,处理不了应及时上报。4.4做好仪表的维护、保养及计划检修工作,确保设备完好运行。4.5及时消除仪表职责范围的跑、冒、滴、漏。5.一般安全规程 5.1仪表操作工应熟知所管辖仪表的有关电气和有毒害物质的安全知识。5.2在一般情况下不允许带电作业。5.3在有毒作业场所,须了解有毒的性质和对人体的危害采取有效预防措施。作业人员应会使用防毒用具及穿戴必要的防毒防护用品。5.4非专业管理的设备,不随意开停。5.5仪表工作前,须仔细检查所使用工具和各种仪器以及设备性能是否良好,方可开始工作
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