阿司匹林的制备、精制、鉴定

1、任务一任务一 阿司匹林的制备阿司匹林的制备1、掌握阿司匹林的制备原理及方法。、掌握阿司匹林的制备原理及方法。2、掌握影响产物质量的反应条件因素及反应、掌握影响产物质量的反应条件因素及反应条件的控制。条件的控制。3、掌握产品纯度检测原理和方法。、掌握产品纯度检测原理和方法。4、熟悉普通回流装置、加热磁力搅拌器的安、熟悉普通回流装置、加热磁力搅拌器的安装及使用方法。装及使用方法。一、实训目的一、实训目的二、阿司匹林制备原理二、阿司匹林制备原理乙酸酐乙酸酐水杨酸水杨酸阿司匹林阿司匹林（乙酰水杨酸）（乙酰水杨酸）浓硫酸的作用 催化作用，其原理如下催化作用，其原理如下COOOHH加入少量浓硫酸作催化剂，

2、其作用是破坏水杨加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。酰化反应容易完成。合成反应发生器避免有水CH3COOCOCH3H2OCH3COOH2水可使乙酸酐分解成醋酸水可使乙酸酐分解成醋酸游离水杨酸检查原理游离水杨酸检查原理 水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验和反应终点的控制。的纯度检验和反应终点的控制。反应终点控制：取反应终点控制：取1滴反应液于滤纸上，滴加三氯化铁试液滴反应液于滤纸上，滴

3、加三氯化铁试液1滴，不应出现深紫色而显轻微的淡紫色。滴，不应出现深紫色而显轻微的淡紫色。三、主要仪器三、主要仪器 三颈瓶三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管、球形冷凝管 、 减压减压过滤装置、磁力恒温搅拌器、电子天平、过滤装置、磁力恒温搅拌器、电子天平、布氏漏斗、漏斗、纳氏比色管、碱式滴布氏漏斗、漏斗、纳氏比色管、碱式滴定管、滤纸、锥形瓶、水浴锅、温度计定管、滤纸、锥形瓶、水浴锅、温度计(100)、量筒（、量筒（10mL，100mL，干，干燥），大烧杯，铁架台，铁圈，电炉，燥），大烧杯，铁架台，铁圈，电炉，试管。试管。四、实验操作四、实验操作 1、乙酰水杨酸的制备、乙酰水杨酸的制备 于干燥的装有

4、搅拌器、温于干燥的装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的度计和球形冷凝管的100ml三颈烧瓶中依次加入三颈烧瓶中依次加入10g水杨酸和水杨酸和15mL新蒸馏的乙酸酐，在搅拌下缓新蒸馏的乙酸酐，在搅拌下缓慢滴加慢滴加10 滴浓硫酸，水杨酸溶解后，水浴逐渐滴浓硫酸，水杨酸溶解后，水浴逐渐加热到加热到60，控制水浴温度在，控制水浴温度在8085之间，之间，反应反应20min。停止搅拌，放冷。待结晶析出后加。停止搅拌，放冷。待结晶析出后加蒸馏水蒸馏水150ml，用玻璃棒轻轻搅拌，继续冷却至，用玻璃棒轻轻搅拌，继续冷却至乙酰水杨酸完全析出。乙酰水杨酸完全析出。相关装置搅拌下加入浓硫酸搅拌下加入浓硫酸转子、沸石

5、转子、沸石 2、抽滤、抽滤 将布氏漏斗安装在吸滤瓶上，在将布氏漏斗安装在吸滤瓶上，在布氏漏斗上垫上大小合适的滤纸，先将滤纸布氏漏斗上垫上大小合适的滤纸，先将滤纸湿润，打开减压泵，抽紧滤纸，然后将待滤湿润，打开减压泵，抽紧滤纸，然后将待滤结晶液慢慢倾倒于漏斗中，抽滤，滤饼用蒸结晶液慢慢倾倒于漏斗中，抽滤，滤饼用蒸馏水馏水30ml分三次快速洗涤，洗涤时先停止分三次快速洗涤，洗涤时先停止减压，用刮刀轻轻将滤饼拨松，以减压，用刮刀轻轻将滤饼拨松，以10ml水水浸润结晶，打开减压阀抽滤，用刮刀或玻塞浸润结晶，打开减压阀抽滤，用刮刀或玻塞压结晶，重复两次。抽干，得粗品。压结晶，重复两次。抽干，得粗品。布氏

6、漏斗布氏漏斗滤纸滤纸注意：抽滤结束后，先拔掉管，再关真空水泵，以注意：抽滤结束后，先拔掉管，再关真空水泵，以防真空水泵中的水倒吸如抽滤瓶中防真空水泵中的水倒吸如抽滤瓶中抽滤瓶抽滤瓶注意事项1、乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性、乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。2、要按照书上的顺序加样。否则，如果先加水杨、要按照书上的顺序加样。否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。3、反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生、反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。成。4、浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。、浓硫酸具