氧化铝陶瓷的制备实验指导书

1、实验一 氧化铝陶瓷的制备结构陶瓷的制备通常由所需起始物料的细粉，加入一定的结合剂，根据合适的配比混合后，选择适当的成型方法，制成坯体。坯体经干燥处理后，进行烧结而得到。坯体经烧结后，宏观上的反映为坯体有一定程度的收缩，强度增大，体积密度上升，气孔率下降，物理性能得到提高。实验目的：1.选用氧化铝粉体，通过干法成型，制备氧化铝陶瓷。2.选用合适的烧结助剂，促进氧化铝陶瓷的烧结，加深对陶瓷烧结的理解。3.熟悉陶瓷常用物理性能的测试方法实验原理：氧化物粉体经成型后得到的生坯，颗粒间只有点接触，强度很很低，但通过烧结，虽在烧结时既无外力又无化学反应，但能使点接触的颗粒紧密结成坚硬而强度很高的瓷体，其驱

2、动力为粉体具有较高的表面能。但纯氧化铝陶瓷的烧结需要的温度很高，为在较低的温度下完成烧结，需要向体系中加入一定的助烧剂，使其能在相对较低的温度下出现液相而实现液相烧结。本实验中，采用向氧化铝粉体中加入适量的二氧化硅粉体以促进烧结，而达到氧化铝陶瓷烧结的目的。实验仪器：天平、烧杯、压力机、模具、游标卡尺、电炉等实验步骤：1.配料。将氧化铝、氧化锆粉体按80：20的质量比例混合均匀，并外加入5%的水起结合作用。2.制样。称取适量混合好的粉体，倒入模具内，压制成型。并量尺寸，计算生坯的体积密度。3.干燥。将成型好的生坯充分干燥。4.烧结。将干燥后的生坯置于电炉内，在1600的条件下保温3小时。5.检

3、测。测量烧后试样的尺寸，计算其体积密度。计算烧结前后线变化率。氧化铝陶瓷的制备实验报告1. 实验目的2. 实验仪器3. 实验数据记录及数据处理起始物料的配比；结合剂的加入量；烧结前后试样的体积密度及质量变化；烧结前后的线变化率。4. 思考题：1）助烧剂的作用机理是什么？2）常用体积密度的测试方法有哪几种？实验二 氧化铝陶瓷材料力学性能的检测为了有效而合理的利用材料，必须对材料的性能充分的了解。材料的性能包括物理性能、化学性能、机械性能和工艺性能等方面。物理性能包括密度、熔点、导热性、导电性、光学性能、磁性等。化学性能包括耐氧化性、耐磨蚀性、化学稳定性等。工艺性能指材料的加工性能，如成型性能、烧

4、结性能、焊接性能、切削性能等。机械性能亦称为力学性能，主要包括强度、弹性模量、塑性、韧性和硬度等。而陶瓷材料通常来说在弹性变形后立即发生脆性断裂，不出现塑性变形或很难发生塑性变形，因此对陶瓷材料而言，人们对其力学性能的分析主要集中在弯曲强度、断裂韧性和硬度上，本文在此基础上对其力学性能检测方法做了简单介绍。1.弯曲强度弯曲实验一般分三点弯曲和四点弯曲两种，如图1-1所示。四点弯曲的试样中部受到的是纯弯曲，弯曲应力计算公式就是在这种条件下建立起来的，因此四点弯曲得到的结果比较精确。而三点弯曲时梁各个部位受到的横力弯曲，所以计算的结果是近似的。但是这种近似满足大多数工程要求，并且三点弯曲的夹具简单

5、，测试方便，因而也得到广泛应用。图1-1 三点弯曲和四点弯曲示意图由材料力学得到，在纯弯曲且弹性变形范围内，如果指定截面的弯矩为M，该截面对中性轴的惯性矩为Iz，那么距中性轴距离为y点的应力大小为：在图1-1的四点弯曲中，最大应力出现在两加载点之间的截面上离中性轴最远的点，其大小为：其中P为载荷的大小，a为两个加载点中的任何一个距支点的距离，b和h分别为矩形截面试样的宽度和高度，而D为圆形截面试样的直径。因此当材料断裂时所施加载荷所对应的应力就材料的抗弯强度。而对于三点弯曲，最大应力出现在梁的中间，也就是与加载点重合的截面上离中性轴最远的点，其大小为：式中l为两个支点之间的距离（也称为试样的跨

6、度）。上述的应力计算公式仅适用于线弹性变形阶段。脆性材料一般塑性变形非常小，同弹性变形比较可以忽略不计，因此在断裂前都遵循上述公式。断裂载荷所对应的应力即为试样的弯曲强度。需要注意的是，一般我们要求试样的长度和直径比约为10，并且在支点的外伸部分留足够的长度，否则可能影响测试精度。另外，弯曲试样下表面的光洁度对结果可能也会产生显著的影响。粗糙表面可能成为应力集中源而产生早期断裂。所以一般要求表面要进行磨抛处理。当采用矩形试样时，也必须注意试样的放置方向，避免使计算中b、h换位得到错误的结果。2.断裂韧性应力集中是导致材料脆性断裂的主要原因之一，而反映材料抵抗应力集中而发生断裂的指标是断裂韧性，

7、用应力强度因子（K）表示。尖端呈张开型（I型）的裂纹最危险，其应力强度因子用KI表示，恰好使材料产生脆性断裂的KI称为临界应力强度因子，用KIC表示。金属材料的KIC一般用带边裂纹的三点弯曲实验测定，但在陶瓷材料中由于试样中预制裂纹比较困难，因此人们通常用维氏硬度法来测量陶瓷材料的断裂韧性。陶瓷等脆性材料在断裂前几乎不产生塑性变形，因此当外界的压力达到断裂应力时，就会产生裂纹。以维氏硬度压头压入这些材料时，在足够大的外力下，压痕的对角线的方向上就会产生裂纹，如图2-1所示。裂纹的扩展长度与材料的断裂韧性KIC存在一定的关系，因此可以通过测量裂纹的长度来测定KIC。其突出的优点在于快速、简单、可

8、使用非常小的试样。如果以PC作为可使压痕产生雷文的临界负荷，那么图中显示了不同负荷下的裂纹情况。由于硬度法突出的优点，人们对它进行了大量的理论和实验研究。推导出了各种半经验的理论公式。其中Blendell结合理论分析和实验数据拟合，给出下列方程：2a2c图2-1 PPC（左）和PPC（右）时压痕KIC是I型应力强度因子，也就是断裂韧性；为一常数，约等于3；HV是维氏硬度；a为压痕对角线长度的一半；c为表面裂纹长度的一半，见图2-1。经过大量的研究表明，该公式至少在下列范围内是使用的：硬度（HV）=130GPa，断裂韧性（KIC）=0.916MPa·m1/2及泊松比（）=0.20.3。

9、一系列的实验发现，这一公式和实验数据具有非常好的吻合。当使用这一方程时，一般所加的负荷要足够大，使c/a大于3左右。但是在某些时候，这意味着要加很高的负荷，在一般的显微硬度计上无法实现，并且使压头极易损坏，增加测试费用。后来Niihara等发现，当所加负荷较小时，上述的公式经过修正后仍旧适用。在脆性材料中，压痕下材料的断裂方式根据所加负荷的不同呈现两种形式，如图2-2所示。当负荷小时，所出现的裂纹称Palmqvist裂纹（左图），而在负荷较高时，出现的裂纹称为Median裂纹（右图）。L2a2c2a图2-2 Palmqvist裂纹（左）和Median裂纹（右）阴影部分为裂纹扩展区理论分析和实验

10、结果拟合表明，对于Palmqvist裂纹（0.25L/a25或1.25c/a3.5），用下列公式计算断裂韧性：而对于Median裂纹（c/a2.5），用下列公式计算：也就是说只要能确定裂纹的形式，就可以用这些公式计算断裂韧性，并且曲线同实验数据吻合非常好。因而可以使用小负荷测断裂韧性，避免高负荷所带来的一系列技术上的困难。目前当确定裂纹的扩展方式困难或麻烦时，依旧倾向于使用高的负荷，使裂纹呈Median扩展形式。3.硬度陶瓷材料中，通常采用的是维氏硬度与莫氏硬度。维氏硬度的测量是将一个相对夹角为136°的正四棱锥金刚石压头在一定的负荷下压入试样表面，经过一定时间的保持后卸载，测定压痕

11、两对面线的长度并取其平均值（d）计算压痕的实际面积，负荷和所测面积的比值就是维氏硬度，用HV表示。经几何换算后得到：压痕的对角线长度一般通过显微镜测量，工作面要和底面平行，粗糙度分别在Ra0.1和Ra0.8以下，而实验力根据试样的厚度和硬度一般在9.8980N。一般要求试样的最小厚度至少为压痕对角线长度的1.5倍，否则结果会有误差。为了保证所测数值的准确性，要求两对角线长度相差较小，加压保持时间在1030s之间。另外，在陶瓷材料中经常使用到的硬度还有莫氏硬度。莫氏硬度是应用划痕法将棱锥形金刚钻针刻划所试试样的表面而发生划痕，其硬度值并非绝对硬度值，而是按硬度的顺序表示的值。莫氏硬度现在一般认定

12、有15级，其中1级滑石最软，15级金刚石最硬，各级代表材料如表3-1所示：表3-1 莫氏硬度表分级代表材料分级代表材料分级代表材料1滑石2石膏3方解石4萤石5磷灰石6正长石7石英玻璃8石英9黄玉10石榴石11熔融氧化铝12刚玉13碳化硅14碳化硼15金刚石实验1  材料机械强度的测定一、 实验目的陶瓷是一种脆性材料，在检选、加工、搬运和使用的过程中容易破损。因此，测定陶瓷的机械强度对陶瓷材料的科学研究、生产质量控制及使用都有重要的意义。测定陶瓷强度的负荷形式，一般用弯曲、拉伸或者压缩。本实验的目的：1、了解影响陶瓷材料机械强度的各种因素。2、掌握陶瓷材料强度的测试

13、原理与测试方法。二、实验原理陶瓷材料中含有结晶颗粒、玻璃相及气孔，这使陶瓷结构中存在许多缺陷。特别是组成陶瓷材料的主要晶体和玻璃相多是脆性的，因此，陶瓷在室温下呈现脆性，在外力的作用下会突然断裂。在测定陶瓷强度的方法中，最容易进行分析的是两种方法，即将试样的张力负荷或压力负荷不断增加至试样断裂。将断裂时的负荷除以试样的横截面积就可得出抗张强度或抗压强度。但是，在做张力试验时，试样的两端不易夹紧，所以常常用抗弯（抗折）强度测定来代替。抗弯（抗折）强度是陶瓷制品和陶瓷材料或陶瓷原料的重要力学之一，通过这一性能的测定，可以直观地了解制品的强度，为发展新品种，调整配方，改进工艺，提高产品质量提供依据。

14、陶瓷抗压强度的测定一般采用轴心受压的形式。陶瓷材料的破裂往往从表面开始，因此试样大小和形状对测量结果又较大的影响。试样的尺寸增大，存在缺陷的概率也增大，测得的抗压强度值偏低。因此，试样的尺寸应当小一点，以降低缺陷的概率。三、实验仪器与材料1、实验仪器：万能材料试验机、切片机、研磨抛光机、游标卡尺等。2、实验材料：购买的建筑陶瓷样品。四、实验步骤1、测试样品的处理：先进行样品的切割、研磨与抛光处理，再将样品清洗干净，剔除有可见缺陷的试样，干燥后待用（注：同类试样不应少于10个）；2、用游标卡尺测量好样品的长、宽、高等尺寸；3、将样品放置于试验台上，并打开材料试验机的电源开关；4、打开电脑上的操作

15、软件，设置好操作软件上的相关参数（如试验力、加载速度等）；5、点击操作软件上的“开始”键，仪器将开始自动进行测试；6、选择相应的试验台，可以进行抗弯强度和抗压强度的测试。五、数据记录    根据实验结果分别以列表的形式记录测试抗弯强度和抗压强度中的有关实验数据。六、测试结果处理1、根据实验测试结果，舍弃异常数据，以5个试样的平均值为抗弯强度或抗压强度的最终结果。2、根据平均值求出标准偏差。七、思考题1、影响陶瓷抗弯强度的因素有哪些？2、影响陶瓷抗压强度测定的因素是什么？实验2  材料硬度的测定一、   &

16、#160;       实验目的1、了解材料硬度测试的意义；2、了解影响材料硬度的因素；3、掌握静载压入法测定材料维氏硬度与洛氏硬度的原理和方法。二、           实验原理硬度是材料的一种重要力学性能，但在实际应用中，由于测量方法不同，测得的硬度所代表的材料性能也各异，所以硬度没有统一的意义，各种硬度单位也不同，彼此间没有固定的换算关系。矿物、晶体和陶瓷材料的硬度取决于其组成和结构。离子半径越小，离子电价愈高

17、，配位数越小，结合能就越大，抵抗外力摩擦、刻划和压入的能力也就愈强，所以硬度就较大。陶瓷材料的显微结构、裂纹、杂质等都对硬度有影响。升高温度，硬度将下降。陶瓷及矿物材料常用刻划硬度表示，也叫划痕硬度、莫氏硬度，它只表示硬度由小到大的顺序或反映材料抵抗破坏的能力，不表示软硬的程度，后面的矿物可划破前面的矿物表面。目前莫氏硬度可分为15级。另外两类测定硬度的方法是：回跳硬度和静载压入硬度。回跳硬度反映弹性变形功的大小，但应用最广泛的是静载压入硬度。静载压入的硬度试验法种类很多，常用布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度及努普硬度法。这些方法的原理都是在静压下将一硬的物体压入被测物体表面，使材料产生局部的塑性

18、变形并产生压痕，根据压痕的大小或深度来确定硬度值；压痕大则材料较软，压痕小则材料较硬。布氏硬度法主要用来测定金属材料中较软及中等硬度的材料，很少用于陶瓷；维氏硬度法及努普硬度法都适用于较硬的材料，也用于测量陶瓷的硬度；洛氏硬度法测量的范围较广，采用不同的压头和负荷可以得到15种标准洛氏硬度。此外，还有15种表面洛氏硬度。其中，HRA，HRC能用来测量陶瓷的硬度。一般无机材料也常用显微硬度法测量，其原理和维氏硬度法一样，但其负荷载只有11000 g，其d值只有几个微米，故较适用于测量脆性材料。三、        &#

19、160;  实验仪器与原料1、实验仪器：切片机、研磨抛光机、HVS-50型维氏硬度计、HRS-150数显洛氏硬度计。2、实验材料：实验室标准块样品、购买的建筑陶瓷样品。四、           实验步骤（一）维氏硬度测定1、仪器使用预备工作“零位”检验：检验“零位”的实质是使在Ogf状态时的金刚石角锥体压头顶端正好处在显微镜40倍物镜的物平面上。用“零位”校正显微镜观察压头像，若偏高或偏低可通过调节螺钉调节。仪器调平：调节三只安平螺丝，使圆水泡居中，这时工作台处于水

20、平位置，也表示加荷主轴处于沿垂位置，这是显微硬度计进行正常工作所必须的。照明调节：照明调节的目的是要使显微镜视场中看到的试样工作面既明亮又均匀对称。为此可调节照明灯抱的位置及照明亮度旋钮。2、试样安放：对于厚试样可直接放在工作台上进行测定，对薄试样则需要加垫辅助工作台。比较方整的试样或圆柱体可用平口钳夹紧，需保证被测试样的表面与钳口的上平面共面。薄片试样可将薄片夹紧器进行装夹，测定0.2-4mm圆柱体试样的端面的硬度时可用圆柱体夹紧器。对于形状比较复杂的零件可用橡皮泥粘在压平台上，然后在压平机上制平，以保证试样表面与工作台的平行度。3、硬度测定(1)选择好欲加载荷后，按下硬度计电源开关，选择合

21、适的保荷时间。(2)安置试样：将试样选择适当的装夹工具安置在仪器工作台上，并将工作台移到左端。(3）调焦：缓慢转动手轮，可看到视场逐渐变得明亮，先看到模糊的灯丝象，然后再看到试样的表面象，直调至最清晰为止。(4)转动工作台上纵横向微分筒，在视场里找出试样需测试部位。(5)推动中平台使工作台移至右端，这时试样从显微镜视场中平缓移到加荷机构的金刚石角锥体压头下面。(6）加荷：按下加荷按钮，当指示绿灯亮，表示开始加荷，红灯亮时表示进入负荷保持时间，当自动卸荷完毕后绿灯熄灭，窗口显示又恢复到原先设定的时间，即加荷全过程完成。(7)将工作台推回原来位置进行压痕对角线的测定。旋转测微目镜可用同样方法测得另

22、一条对角线长度(8)重复510的测量步骤，可对同一物体测量不超过9点硬度值。（二）洛氏硬度测定1、转动变荷手轮，确定试验力（HRA转到60(588N)处，HRB转到100(980N)处，HRC转到150(1471N)处）。    2、装压头，将插入压头柄缺口上，拧紧止紧螺钉（HRA和HRC用金刚石压头，HRB用直径1.5875mm硬质合金球形压头）。    3、将硬度块或工件放入工作台，转动表盘使长指针指准“C”处（测试HRB时，长指针指向“B”处）。转动旋轮使螺杆上升，试件缓慢无冲击地与压头接触，此时观察表盘并慢

23、慢上升螺杆，使长指针转过三圈基本指向“C”处（注：长指针的指向误差不能超5个分度值，若超此范围，应换测点重做）。此时已施加了98.07N初试验力。转动表盘，使长指针对准“C”位。    4、加卸荷手柄。后推后推手柄加载试验力。手柄应在2-8秒内推至。总试验力保持时间为5秒（加载试验力后观察表盘，等到长指针静止不动时开始计时）。时间到后将加卸荷手柄平稳的向前拉（即：卸除主试验力）。    5、此时，表盘长指针指向的数据即为被测试件的硬度值（当测试HRB时，硬度示值从内圈数值中读取）。   

24、; 6、反向旋转旋轮，试台下降，更换测试点，重复上述操作。    7、在每个试件上的测试点不少于5点。对大批量零件检验，测试点可适当减少。8、试验结束后用防尘罩将机器盖好。五、实验结果计算1、维氏硬度： 式中：Hv维氏硬度（kgf/mm2）；P 负荷（kgf）；S 压痕面积（mm2）；d 压痕对角线长度（mm2）； 压头二相对棱面的夹角（136）。2、平均值AVG： =，N为测量次数。3、不均匀度DD：DD=，Hmax、Hmin测量列中的最大值与最小值。4、标准偏差S：S=，Hi为第一

25、个测量结果。六、思考题1、材料硬度测试有几种方法？它们的适用对象是什么？2、维氏硬度与洛氏硬度测试方法的异同是什么？3、影响材料硬度测试准确性的因素是什么？七、注意事项（一）维氏硬度测试1、试样表面的规定。试样的表面应该是光滑平面，不应有氧化层及污物。试验面粗糙度必须保证压痕对角线能精确地测量。    2、试样厚度的规定。试样（或试验层）的厚度至少应为压痕对角线平均长度的1.5倍。试验后，试样支撑面不应出现可见变形痕迹。    3、两相邻压痕中心距离及任一压痕中心至试样边缘距离的规定。对黑色金属，两相邻压痕中心间距

26、或任一压痕中心距试样边缘距离应不小于压痕对角线平均值的5倍。    4、测量压痕平均对角线长度的规定。卸除试验力后，测量压痕的对角线长度。两对角线长度之差不应超过短对角线长度的2%。    5、试验力保持时间的规定。试验时应均匀平稳地施加试验力，不得有冲击和震动。试验力的保持时间：黑色金属为1015s，有色金属为30±2s，如另有要求时间可以延长，其偏差为±2s。    6、测定非平面度的修正规定。主试验样为球面式圆柱面时，则所测之值应加以修正。即需将所得

27、之值乘修正系数。    7、试验时，每个试样至少测定三个点的维氏硬度值。（二）洛氏硬度测试1、工件的表面状况对测试结果影响很大, 被测试的表面应比较光滑。2、 测试工件为曲面时, 产生检测误差，这种误差可以通过在试件上磨出一个小平面加以消除。3、热处理引起的表面软皮在测试前必须清除干净。4、回转体工件, 必须使用V型砧铁支承，且测试表面与水平面的夹角不超过5°。5、壁厚很薄的管类零件在测试时，可能发生变形，这时应在管中装心轴，以避免变形。6、不应在试件的边缘进行硬度测试, 应保证压头距边缘至少3

28、mm 以上。实验3  材料热稳定性的测定一、 实验目的1、了解陶瓷测定热稳定性的实际意义。2、了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。3、掌握热稳定性的测定原理及测定方法。二、实验原理热稳定性（抗热震性）是指陶瓷材料能承受温度剧烈变化而不破坏的性能。普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成，因此在室温下具有脆性，在外应力作用下会突然断裂。当温度急剧变化时，陶瓷材料也会出现裂纹或损坏。测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量，为合理应用提供依据。陶瓷的热稳定性取决于坯釉料配方的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、坯釉料制备方法、成型条件及烧成制度等工艺因素以及

29、外界环境。由于陶瓷内外层受热不均匀，坯料与釉料的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力，导致机械强度降低，甚至发生分裂现象。一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的热膨胀系数。要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性。陶瓷坯体的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等。陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，判定方法为：1）